(高清版)GBT 6287-2021 分子筛静态水吸附测定方法

分子筛静态水吸附测定方法2021-08-20发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T6287—1986《分子筛静态水吸附测定方法》,与GB/T6287—1986相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了饱和氯化钠溶液法的试剂或材料以及样品的要求(见4.2和4.4);b)细化了饱和氯化钠溶液法的仪器设备要求与试验步骤(见4.3和4.5,1986年版的第2章和第3章);c)修改了饱和氯化钠溶液法的精密度要求(见4.7,1986年版的4.2);d)增加了真空吸附法的试验方法(见第5章);e)增加了试验报告的要求(见第6章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本文件起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司、湖州强大分子筛科技有限公司。本文件及其所替代文件的历次版本发布情况为：——1986年首次发布为GB/T6287—1986;—本次为第一次修订。1分子筛静态水吸附测定方法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了分子筛静态水吸附测定的饱和氯化钠溶液法和真空吸附法。本文件适用于各类粒状和粉状分子筛静态水吸附的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。静态水吸附量staticwateradsorptioncapacity一定量的分子筛在含有一定浓度水分的密闭容器中经过长时间的充分接触达到平衡后，单位质量分子筛所吸附的水的质量。4饱和氯化钠溶液法4.1原理饱和氯化钠溶液在一定温度条件下的饱和蒸气压是稳定的，将试料置于含有饱和氯化钠溶液的密闭容器中，在一定温度条件下吸附足够长的时间后，称量测定试料质量增幅，通过计算得到静态水吸附量。4.2试剂或材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。饱和氯化钠溶液：将分析纯氯化钠溶于水中直至饱和，溶液中应含有明显未溶解的氯化钠晶体。所用的水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.3仪器设备4.3.1鼓风干燥箱：工作室不小于350mm×450mm×450mm,温差不大于±1℃。2GB/T6287—20214.3.2箱式电阻炉：最高温度700℃,能控制在设定温度±10℃内。4.3.3电子天平：感量0.1mg,感量0.1g。4.3.4真空干燥器和普通干燥器：内径150mm左右。4.3.6真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。4.3.8称量瓶：内径40mm,高20mm左右。4.4样品4.4.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品，无相应规定的按GB/T6678要求采样。4.4.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存，每份约2g～3g,备用。4.5试验步骤4.5.1平行做两份试验。4.5.2称取1.5g试料(精确至0.1g),置于瓷坩埚中。4.5.3将盛有试料的瓷坩埚和坩埚盖(不盖在坩埚上)放入箱式电阻炉内，在(550±10)℃焙烧1h。焙烧温度和焙烧时间可根据试料实际情况进行调整，但试验报告中应注明。4.5.4取出瓷坩埚，放入真空干燥器内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于1.0×10³Pa的条件下关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通入干燥器内。4.5.5打开真空干燥器，取出瓷坩埚，迅速将试料倒入已连盖称重(质量记为m₁,精确至0.2mg)的称量瓶内并盖上瓶盖。立即在分析天平上称重m₂(精确至0.2mg)。4.5.6轻轻摇动称量瓶内的试料，使试料铺成均匀的一层，然后打开称量瓶盖，置于盛有饱和氯化钠溶液的干燥器中。4.5.7将干燥器放在鼓风干燥箱内，开启鼓风机(夏天气温接近35℃时鼓风机不开),箱温控制在(35±1)℃,恒温吸附24h。打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖，取出称量瓶，擦净底部，称重m₃(精确至4.6试验数据处理静态水吸附量X(饱和氯化钠溶液法),数值以%表示，按式(1)计算：mʒ——称量瓶加吸水后试料的质量的数值，单位为克(g);m₂——称量瓶加焙烧后试料的质量的数值，单位为克(g);m₁——称量瓶质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。4.7精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1.5%,以大于这两个测定值的算术平均值的1.5%的情况不超过5%为前提。35真空吸附法5.1原理将试料装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将试料加热活化，然后在一定压力下，对扩散均匀的水蒸气进行吸附，试料增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，通过计算得到静态水吸附量。5.2试剂或材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂。5.3仪器设备5.3.1真空吸附仪：见图1。5.3.2石英弹簧(以下简称弹簧):灵敏度0.6mm/mg～0.8mm/mg。5.3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33×10-1Pa。5.3.4真空计：能测量不低于1.33×10-1Pa真空度。5.3.5垂高计：分度为0.01mm～0.02m5.3.6加热电炉(以下简称电炉):能自动控温，可控温达(400±10)℃。标引序号说明：A——U形汞压力计；B——吸附管上管；C——吸附管下管；D——石英弹簧；E——载篮；F——金属弹簧；G——贮存吸附质玻璃瓶；H——真空橡皮管；I——真空泵；图1真空吸附仪示意图4GB/T6287—20215.4样品5.4.1按分子筛相应产品标准中的采样规定取得实验室样品，无相应规定的按GB/T6678要求采样。5.4.2将样品用四分法缩分至两份试料密封保存，每份约2g～3g,备用。5.5试验步骤5.5.1平行试验平行做两份试验。5.5.2.1取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度(精确至0.02mm),此高度为H₀。5.5.2.2取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。5.5.3试料活化5.5.3.1关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1、3、4。开启真空泵，缓慢旋转活塞5,使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。5.5.3.2将盛有适量水的带有磨口的小玻璃瓶如图1装入吸附仪中，与活塞2相连，用金属弹簧固定之，缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内水上部的空气约1min后关闭活塞2。5.5.3.3吸附管外套上电炉，接通电源，使试料温度渐渐升温至(400±10)℃,加热速率不大于200℃/h。如果试料中水分含量超过5%,应控制加热速度不超过100℃/h。试料在实际温度(400±10)℃真空条件下(真空度不大于5Pa)加热活化，活化时间不小于1.5h。加热炉应每月进行温度校准。活化温度和活化时间可根据试料实际情况进行调整，但试验报告中应注明。5.5.3.4用真空计测量系统真空度，若真空度小于5Pa时，依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位5.5.4.1用垂高计测量试料活化后载篮高度(精确至0.02mm),此高度为H₁。5.5.4.2缓慢开启活塞2,使水蒸气扩散至吸附系统，控制U形汞压力计示数为规定值，在(25±1)℃下，使试料充分吸附。试验报告中应注明吸附压强。吸附过程中需补充吸附气体，使压力保持恒定。待吸附达到平衡，即每隔0.5h载篮高度读数变化小于0.02mm时，记录载篮的高度(精确至0.02mm),此高度为H₂。5.5.4.3开启活塞1,缓慢开启活塞5至三通位置，使大气渐渐通入吸附系统，取下吸附管下管，取下悬挂在弹簧下端的载篮，套上吸附管下管，取下盛有水的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定用。5.6试验数据处理静态水吸附量X(真空吸附法),数值以%表示，按式(2)计算：H₂——试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米(mm);H₁——试料活化后载篮高度的数值，单位为毫米(mm);…5H₀——空载篮高度的数值，单位为毫米(mm)。计算结果表示到小数点后两位。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果。5.7精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的2%,以大于这两个测定值的算术平均值的2%的情况不超过5