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文档简介

铁盐的检查法铁盐的检查法微量的铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因而要控制其存在量。

中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。铁盐的检查法铁盐在盐酸酸性溶液中，与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比较，以判断供试品中铁盐的量是否超过限量。反应式如下:检查原理Fe3++6SCN

-[Fe（SCN）6]3-HCl

硫氰酸铁络离子红色铁盐的检查法标准铁溶液的制备０1称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)212H2O]0.863g，置于1000mL量瓶中。加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀,即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。02铁盐的检查法检查流程供试品

加水稀盐酸4mL用水稀释加30%硫氰酸铵溶液

50mL25mL过硫酸铵50mg

35mL

3mL加水定容对照品

加水稀盐酸4mL用水稀释加30%硫氰酸铵溶液

50mL25mL过硫酸铵50mg

35mL

3mL加水定容比色铁盐的检查法注意事项

供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分层后,将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25mL,比较,即得。01在盐酸酸性条件下反应,可防止Fe3+的水解。经试验,以50mL溶液中含稀盐酸4mL为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+氧化成Fe3+,同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。02铁盐的检查法注意事项反应中加入的硫氰酸铵量较大,这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,加入过量的硫氰酸铵,不仅可以增加生成的配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。03本法用硫酸铁铵FeNH(SO4)2·12H2O配制标准铁溶液,并加入硫酸防止铁盐水解,使易于保存。标准铁溶液每lmL相当于10ug的Fe3+。本法以在50mL溶液中含10～50ugFe3+为宜,相当于标准铁溶液1～5mL。在此范围内,显色梯度明显易于区别。04铁盐的检查法注意事项某些有机药物,特别是具环状结构的有机药物,在实验条件下不溶解或对检查有干扰,需经炽灼破坏,使铁盐成三氧化二铁留于残渣中,处理后再依法检查。如盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。05标准铁贮备液应存放于阴凉处,存放期如出现浑浊或其他异常情况时,不得再使用。06小结01检查对象：

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