(高清版)GBT 11175-2021 合成树脂乳液试验方法

ICS83.180代替GB/T11175—2002合成树脂乳液试验方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T11175—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T11175—2002《合成树脂乳液试验方法》,与GB/T11175—2002相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)增加了第3章(见第3章);b)修改了第5章的描述(见第5章，2002年版的第4章);c)修改了不挥发物测定方法描述(见6.2,2002年版的5.2);d)修改了pH值测定方法表述(见6.3,2002年版的5.3);e)修改了黏度测定方法表述(见6.4,2002年版的5.4);f)修改了冻融稳定性测定方法(见6.5,2002年版的5.5);g)修改了机械稳定性测定方法描述(见6.8,2002年版的5.8);h)删除了光学显微镜法(2002年版的5.9.1);i)增加了粒径测试仪法(见6.9.2);j)修改了最低成膜温度的方法描述(见6.11,2002年版的5.11);k)修改了粗粒子测定方法(见6.12,2002年版的5.12)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。本文件起草单位：北京东方石油化工有限公司有机化工厂、上海康达化工新材料集团股份有限公宁吕氏化工(集团)有限公司、哥俩好新材料股份有限公司、上海精细文化用品有限公司、泰兴金缘精细化工有限公司、上海华谊检验检测技术有限公司。本文件于1989年首次发布，2002年第一次修订，本次为第二次修订。1GB/T11175—2021合成树脂乳液试验方法下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T2793胶粘剂不挥发物含量的测定GB/T2794胶粘剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T2943胶粘剂术语GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9267涂料用乳液和涂料、塑料用聚合物分散体白点温度和最低成膜温度的测定GB/T14518胶粘剂的pH值测定GB/T20623—2006建筑涂料用乳液GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.2量的制品的集合。4试验项目c)不挥发物；2GB/T11175—2021f)贮存稳定性；h)机械稳定性；j)残存单体；k)最低成膜温度；5试验通则试验室的温度和湿度规定为GB/T2918中的标准环境2级，温度为(23±2)℃;相对湿度为(50±10)%,将试验室温度和湿度记入试验结果。按GB/T2918中相关规定，样品使用前在使用条件下放置时间应不少于4h。试验结果按GB/T8170取至各试验项目所规定的有效数字。5.4.2当一个小型容器容量小于试验所需量时，为使取样量达到试验所需量，可以增加每批次取样个一个容器处理。按5.4.1中规定的步骤在代表的容器中进行充分搅拌后，用洁净的、无杂质、防腐的取样器如不锈3GB/T11175—20216试验方法用玻璃棒将试样均匀地、薄薄地涂敷于干净的玻璃板上，随即目测检查有无粗粒子和异物。6.2不挥发物含量按GB/T2793的规定测定。按GB/T14518的规定测定。按GB/T2794的规定测定。6.5冻融稳定性6.5.1.1低温箱：温度可控制在(-5±0.5)℃、(-10±0.5)℃、(-20±0.5)℃,冷冻室容积可保证试样之间至少间隔25mm。6.5.1.2容器：高(150±20)mm,外径(70±15)mm,壁厚小于或等于2mm,带盖。将容器盖好盖子。6.5.2.2低温箱温度设定：冻结温度设定取决于试样的化学性质和使用中暴露的温度，如有必要可进行初步试验，确定适宜的试验温度。建议设定温度为-10℃或-5℃、-20℃,误差0.5℃。6.5.2.3试样置于预先设定并恒温的低温箱中16h,取出后于23℃放置8h。6.5.2.4打开试样容器盖子，用玻璃棒搅拌，观察容器内试样的分散情况，如果完全凝固或有凝固块形6.5.2.5每次循环之后在规定温度下重新测定试样黏度，若试样表面有水层或变厚时，需混合均匀；直到完成3次冻融循环试验。试验结果包含以下内容：a)试样的冻结温度；b)试样的外观变化(可见粒子、凝结物或凝块);c)黏度不超过制造商的规格限度时所经历的冻融循环次数；d)试样的初始黏度和最终黏度；试样黏度不超过制造商的规格限度变化的情况下所经历的循环次数。根据本文件规定，最大稳定性为3。46.6贮存稳定性6.6.1仪器和设备6.6.1.1恒温箱：精度为2℃。6.6.1.3温度计：分度值1℃、量程100℃。6.6.2试验步骤试样置于规定温度的恒温箱停放规定时间。在室温下冷却3h,目视观察样品外观，有无分层，是否产生粗粒子，考察涂布性能。恒温箱的温度和放置时间推荐在(50±2)℃放置20h,可根据供需双方之间协定变更，此时，应将恒温箱的温度和放置时间记录在试验结果中。6.6.3试验结果试验结果包含以下内容：a)试样有无分层；b)粗粒子；c)涂布性能。合格的贮存稳定性表示试样在规定温度条件下放置规定时间，外观不分层、无粗粒子产生，保持良好的涂布性能。6.7稀释稳定性6.7.1仪器和设备100mL量筒。6.7.2试验步骤试样用蒸馏水稀释至不挥发物含量(3±0.5)%。量取100mL稀释液于量筒中，用铝箔纸盖上后静置72h,测定其上层澄清液体积和底部沉降物体积。6.7.3试验结果稀释稳定性由式(1)、式(2)计算出的上层澄清液体积分数和底部沉降物的体积分数表征，计算结果取整数位。式中：U——上层清液体积分数，%;A——上层清液体积，单位为毫升(mL);Vo——稀释液体积，单位为毫升(mL)。式中：P——沉降部分体积分数，%;…………(2)5GB/T11175—2021B——沉降部分体积，单位为毫升(mL);V₀——稀释液体积，单位为毫升(mL)。6.8机械稳定性按GB/T20623—2006中4.10的规定测定。6.9粒径将已知粒径的聚苯乙烯分散体用蒸馏水稀释至0.1%固含量，置于分光光度计的吸收池内，于波长375nm处，调整吸收池内聚苯乙烯分散体的固含量，使其吸光度保持在0.50±0.01的范围。然后测定550nm波长处的吸光度。以550nm波长处的吸光度对相应的平均粒径在双对数坐标纸上作图，建立工作曲线。将试样用金属网过滤后，用蒸馏水稀释至0.1%固含量。置于分光光度计的吸收池内，于波长375nm处，调整吸收池内试样的固含量，使其吸光度保持在0.50±0.01的范围，然后测定550nm波长处的吸从工作曲线上计算出与此550nm波长处吸光度所对应的粒径，单位为微米(μm),数值修约至小数点后一位。按照粒径测试仪规定的测试程序进行测定，结果仪器直接读出，单位为纳米(nm),数值修约至小数点后一位。6.10残存单体残存单体用直接滴定法或气相色谱法进行测定。直接滴定法适用于聚乙酸乙烯酯乳液、乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液。气相色谱法以内标法测定试样中的单体含量。66.10.2.2.115%碘化钾溶液：称取15g碘化钾(分析纯),溶于蒸馏水中，稀释至100mL。6.10.2.2.20.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。6.10.2.2.4溴-溴化钾水溶液：称取60g溴化钾(分析纯),量取溴(分析纯)3.3mL,溶于100mL蒸馏水中，再稀释至1000mL。6.10.2.2.5溴-溴化钾水溶液的标定：用滴定管加溴-溴化钾水溶液20mL置于盛有25mL蒸馏水的碘量瓶中，加入15%的碘化钾水溶液10mL,水封后于20℃~25℃下暗处放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色呈浅黄色时，加入10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至蓝色消失。按式(3)计算出溴-溴化钾水溶液的换算因子：f=B×0.005………(3)式中：f——溴-溴化钾水溶液的换算因子；B——滴定消耗的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)。溴-溴化钾水溶液的标定结果修约至小数点后四位。6.10.2.3试验步骤称取约10.0g样品于200mL三角瓶内，加25mL蒸馏水稀释试样，以标定过的溴-溴化钾水溶液滴定，直至呈微黄色且颜色保持15s不消失，记下消耗溶液的体积。6.10.2.4试验结果按式(4)计算残存单体的质量分数，保留2位有效数字。…………式中：Cv残存单体的质量分数，%;A-——滴定消耗的溴-溴化钾水溶液的体积，单位为毫升(mL);0.043——与1mL溴-溴化钾水溶液(f=1.000)相当的乙酸乙烯酯的质量，单位为克每毫升(g/mL);S——样品质量，单位为克(g)。6.10.3气相色谱法6.10.3.1仪器和设备7GB/T11175—20216.10.3.1.5气相色谱仪配制如下：a)检测器：氢火焰离子化检测器；b)色谱柱：填充柱或毛细管柱；c)分析条件：根据不同仪器，设置最佳条件。6.10.3.2.1标样单体：纯度(质量分数)大于99%。6.10.3.2.2用于制作工作曲线的溶剂：纯度大于99%(质量分数)以上的N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜以及四氢呋喃等。使用其他溶剂时，应在试验报告中加以注明。6.10.3.2.3内标物：符合如下条件：a)能溶解于水；b)非样品中所含物质；c)选定的色谱柱的分析条件下，其色谱峰不会与目标单体的色谱峰相重叠。6.10.3.3试验步骤6.10.3.3.1称取500mg内标物，精确至0.1mg,将其置于1000mL容量瓶中，用去离子水定容。6.10.3.3.2在100mL带塞三角瓶内称10g样品，准确至0.01g,加入6.10.3.3.1中的溶液10g,用聚四氟乙烯树脂搅拌棒混合，再加入6.10.3.3.1中的溶液40g,混合1min后，用电磁搅拌器混合3min~的微量注射器取6.10.3.3.2中溶液1pL,注入气相色谱仪，得到样品的色谱图，记录标样单体和样品残存单体峰面积的比值。6.10.3.4工作曲线6.10.3.4.1100mL容量瓶内先加入70mL～80mL溶剂，用100μL微量注射器取约50μL内标物溶液注入100mL容量瓶内。对取样前后的微量注射器进行称量，准确至0.1mg,二次称量间的质量之差即为内标物的取样量。6.10.3.4.2以同样的取样方式，用100μL微量注射器对标样单体取样，加入6.10.3.4.1的容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，并充分混匀，按此方法制出不同范围的标准溶液。6.10.3.4.3按照6.10.3.3.3步骤测定上述溶液，得到不同范围标准溶液色谱图记录下来的色谱峰面积，以标样单体和内标物峰面积的比值对标样单体浓度作图，绘出工作曲线。6.10.3.5试验结果按色谱工作站数据处理方法，计算标样单体和样品残存单体峰面积的比值，用内标法算出残存单体的百分比(%),数值修约至两位有效数字。6.11最低成膜温度按GB/T9267的规定进行测定。6.12粗粒子6.12.1仪器设备和材料6.12.1.1试验筛：圆盘或正方形筛网(系列金属网，最好是不锈钢),孔径为45μm～180μm。可使用非GB/T11175—20216.12.1.2金属网支撑物：内径为25mm～50mm的钢环或玻璃漏斗。6.12.1.3天平：称量范围小于200g时，感量为1mg;称量范围在200g～1000g,感量10mg,称量试6.12.1.4普通烘箱或真空烘箱：温度能够保持在(105±2)℃,如果适合某一特殊分散体，可选择如下温度：80℃,125℃或140℃。干燥筛余物的温度应从所给的温度中选择，最佳温度为(105±2)℃。所选择的温度将取决于聚合物的稳定性和任何添加剂的存在，并符合聚合物分散体不挥发物测定所建议的温度。单位为毫米3——烧杯；4—过滤器的盛液漏斗；5——过滤器的磨口连接过滤嘴。6.12.1.8去离子水或相同纯度的水。6.12.1.9表面活性剂，用于在测试期间稳定聚合物分散体。89GB/T11175—20216.12.2试验步骤6.12.2.1称取均匀样品m₀(100g～200g),放入烧杯。取样时应避免使用大于5mm的结皮或结皮碎片。根据所需的精度，可使用较多的样品量(最多1000g)。6.12.2.2用样品量两倍的水稀释样品，以毫升(mL)为单位。如果有必要在稀释前加入适当表面活性剂。注：加水稀释可防止形成薄膜和提高流动性，从而确保快速完成过滤。表面活性剂防止在试验过程中发生附加凝聚或混凝。6.12.2.3在聚合物分散体中，用玻璃棒或缓慢旋转的搅拌器，将加入的水(如果使用表面活性剂也加入)充分混合而不破坏现有样品稳定性。6.12.2.4选取合适尺寸的清洁金属网筛(以下简称筛),在(105±2)℃的烘箱中烘干，使其质量恒定。在干燥器中冷却后，称量筛重m₁,精确到0.1mg。如果金属网纱不干净，将其在沸水中浸泡30min,用丙