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口腔清洁护理用品牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯的测定高效液相色谱法中华人民共和国工业和信息化部发布1本文件描述了采用高效液相色谱法测定牙膏中表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin4.2.2表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)对照品(CAS号：989-51-5):纯度≥92%,或购买经国2 34.4.2.4柱温：35℃。4.4.2.5进样量：20μL。4.4.2.6梯度洗脱程序见表1。时间%0555分别将标准工作溶液(4.2.11)注入高效液相色谱仪，在(4.4.2)的色谱条件下测定标准溶液，以将按(4.4.1)处理好的待测试样溶液注入高效液相色谱仪，在(4.4.用外标法定量。含EGCG牙膏样品的高效液相色谱试样中表没食子儿茶素没食子酸酯的含量X按公式(1)计算： (1)X试样中EGCG含量，单位为毫克每千克(mg/kg);y——样品最终定容体积，单位为毫升(mL)45.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。5.2.6稀释液(2%乙酸):量取20mL乙酸，980mL超纯水于1L烧杯中，混匀。5.2.7稳定剂：称取EDTA-2Na(5.2.4),抗坏血酸(5.2.5)各2g,精确到0.01g,加水溶解，定容5.2.8EGCG标准储备液(1000mg/L):称取EGCG对照品(5.2.1)25mg,精确到0.0001g,加2.5mL稳定剂(5.2.7),加入稀释液(5.2.6)溶解，定容到25mL。5.2.9EGCG标准工作溶液：精确量取一定量的EGCG标准储备液(5.2.8),用稳定剂(5.2.7)和稀释液(5.2.6)的混合溶液(稳定剂和稀释液的体积比为1:9)稀释成EGCG浓度为0.1μg/mL、55.4.1试样的处理稳定剂(5.2.7)和15mL稀释液(5.2.6)超声10min使其充分分散，冷却，加稀释液(5.2.6)定容至刻度，摇匀。取摇匀后适量溶液于转速6000r/min离心10min,取上清液用滤膜过滤，取续滤液待用。5.4.2参考色谱条件5.4.2.2柱温：35℃。5.4.2.3流动相：32%乙腈水溶液。5.4.3参考质谱条件5.4.3.1离子源：电喷雾离子源。5.4.3.5毛细管温度：350℃。5.4.3.7采集模式：多反应监测(MRM),多反应监测条件见表2。表2EGCG多反应监测条件定量离子对定性离子对5.4.4定性和定量在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和试样溶液的测定，如果试样溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中目标物质色谱峰的保留时间一致(变化范围在±2.5%之内),所选的监测离子对的质表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差%允许的最大偏差6试样中EGCG的含量按照公式(1)计算。078信号强度信号强度信号强度信号强度10

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