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文档简介

GB/T3516-20XX《橡胶溶剂抽出物的测定》编制说明

1任务来源

根据国家标准化委员会下达《2021年第X批推荐性国家标准计划》要求,由怡维怡橡胶研究院有限

公司负责起草《橡胶溶剂抽出物的测定》国家标准的修订工作(计划编号:20214026-T-606)。该项目

性质为推荐性国家标准,要求完成年限为2023年。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35SC2)归口。

2起草单位、主要起草人及其所做工作

本标准由怡维怡橡胶研究院有限公司负责起草,中策橡胶集团股份有限公司、中国石油化工股份有限

公司北京北化院燕山分院、赛轮集团股份有限公司、广州合成材料研究院有限公司、三角轮胎股份有限公

司、双星集团有限责任公司、徐州徐轮橡胶有限公司、上海瀚海检测技术股份有限公司、山东阳谷华泰化

工股份有限公司、八亿橡胶有限责任公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司作为协作单位参加起草。

本标准主要起草人刘爱芹、袁琛琛等,其中起草人袁琛琛负责对“ISO1407:202xRubber—

Determinationofsolventextract”进行翻译、编制标准草案和编制说明草案,工作组成员刘爱芹负责

对译文进行校对和草案审核,刘爱芹负责进行意见汇总,全体工作组成员经共同分析讨论,对反馈意见提

出处理意见,共同协作完成标准修订全过程工作。

3修定的目的及意义

生橡胶、未硫化橡胶、硫化橡胶中都含有橡胶聚合物以外的有机物,这些有机物对生橡胶质量、未硫

化橡胶和硫化橡胶性能起到很大的作用,其含量高低对橡胶产品的寿命有影响。

《橡胶溶剂抽出物的测定》是橡胶化学领域应用最广泛的检测方法之一,并被其他国家标准、国际

标准多次引用,GB/T3516-2006《橡胶溶剂抽出物的测定》为修改采用ISO1407:1992,国际标准ISO1407

已更新发布了两版ISO1407:2011、ISO1407:2022,新版国际标准内容更加丰富完善,国家标准也应及

时修订。

国际标准ISO1407:202X,规定了A、B、C、D四种方法,内容适用性更强,区分了生橡胶、硫化橡胶

的使用方法;根据橡胶种类,推荐了适用的抽提溶剂;与GB/T3516-2006标准相比,新版标准调整了样

品质量,同时方法B抽出物的计算公式采用抽提前后试料的质量,为使用者增加了更多的选择。

4本标准制订的原则和依据

根据我国积极采用国际标准的原则,对“凡已有国际标准的,应当以其为基础制定我国标准,尚无国

际标准或其不能满足需要的,可积极采用国际先进标准。对于国际标准中的基础标准、化学分析、物理试

验、计量等通用方法标准,要先行等同或等效采用”。

本标准等同采用国际标准ISO1407:202X《橡胶溶剂抽出物的测定》(英文版)。本标准编写格式按

照GB/T1.1—2020要求进行。

5制定过程及主要工作内容

5.1预研阶段

2022年5月在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会组织召开的“2022年橡胶通

用试验方法标准计划工作会议”上确定由怡维怡橡胶研究院有限公司作为主要起草单位,负责国家标准《橡

胶溶剂抽出物的测定》的修定工作。

2021年5月开始由怡维怡橡胶研究院有限公司负责,收集国内外有关资料,查看相关文献,翻译ISO

第1页,共11页

1407:2011《橡胶溶剂抽出物的测定》,提出本部分草案。

2021年7月-12月进行实验室内部验证。

5.2起草阶段

1)2022年X月在国家标准计划工作会议上,参会委员们对本标准草案进行了讨论。根据ISO

1407:2022《橡胶溶剂抽出物的测定》相关内容,结合我国国情和未来标准的实际应用,参会委员及代表

讨论确定,本标准为等同采用ISO1407:202X;

2)2022年6月-7月制定实验室间验证试验设计方案,编写验证试验作业指导书;

3)2022年7月-9月组织了试验验证,对数据进行精密度分析。

5.3征求意见阶段

1)征求意见稿于2022年10月,面向委员单位及相关使用单位征求意见。此次征求意见结果为:共

发送“征求意见材料”的单位数70个,回函单位个,其中回函附意见或建议的个,没有回函的单位数个。

2)2022年x月,在汇总并处理征求回复意见的基础上,对标准征求意见稿进行完善,形成标准送审

稿及其编制说明。

6本标准与GB/T3516-2006的主要差异

6.1主要差异如下:

a)增加了两种测试方法;(见1范围,2006年版1范围);

b)更改了方法A的试样质量范围(见7.2.2,2006年版8.1.1);

c)增加了附录A、附录B、附录C(见附录A、附录B、附录C)。

7原理及适用范围

描述了四种测定生橡胶(包括天然生胶和合成橡胶)溶剂抽出物的方法,其中方法A、方法B也适用

未硫化橡胶和硫化橡胶。

使用合适的抽提装置和溶剂对橡胶试样进行抽提,通过测试抽提后抽出物的质量或抽提前后试样的质

量变化计算抽出物的量。

8验证试验

8.1验证试验分为两部分,第一部分进行了实验室间ITP试验,由国内15家实验室分2组,进行了3种橡

胶的验证试验。参加验证的15家实验室分别为:贵州轮胎股份有限公司、风神轮胎股份有限公司、中策

橡胶集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、赛轮集团股份有限公司、广州

合成材料研究院有限公司、三角轮胎股份有限公司、双星集团有限责任公司、徐州徐轮橡胶有限公司、上

海瀚海检测技术股份有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、八亿橡胶有限责任公司、北京橡胶工业

研究设计院有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司。第二部分由怡维怡橡胶研究院有限公司进行了方法D

验证,同时也验证了试验条件对试验结果的影响。

8.2实验室间ITP试验方案

8.2.1验证试验样品:1#样品为生橡胶、2#样品为混炼胶、3#样品为硫化胶。

8.2.2为获得标准中方法A、方法B和方法C以及不同溶剂的精密度结果,将参加验证的15个实验室进行

编号、并分为两组,试验方案见表1。

第2页,共11页

表1ITP试验方案

样品

溶剂试验方法实验室组别实验室数

编号

ETA方法AⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14/15实验室)9

1#ETA方法BⅡ组(02/04/06/08/10/12/14实验室)7

ETA方法CⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14实验室)8

2#乙醇方法AⅡ组(02/04/06/08/10/12/14/15实验室)8

丙酮方法AⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14/15实验室)9

丙酮方法BⅡ组(02/04/06/08/10/12/14实验室)7

3#

ETA方法BⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14实验室)8

ETA方法AⅡ组(02/04/06/08/10/12/14/15实验室)8

8.2.3参照GB/T3516-20XX草案,编制《橡胶溶剂抽出物含量测定验证试验的作业指导书》。

8.2.4试验结果

各实验室试验结果见表2、表3、表4。

表21#样品ETA抽出物含量(%)

实验室编号方法A实验室编号方法B实验室编号方法C

33.85434.73634.039

010201

33.49234.49434.010

32.16636.24633.665

030403

32.11933.41633.605

31.33222.33935.110

050605

30.29222.91634.030

33.673

07/0807/

33.965

33.42033.48733.755

091009

33.31833.89633.615

32.66234.00633.867

111211

32.73734.01733.899

32.27833.72233.716

131413

32.29533.65333.883

33.50334.54233.302

141514

33.46334.74933.483

第3页,共11页

33.305

15////

33.852

表32#样品乙醇出物含量(%)

实验室编号方法A实验室编号方法A

4.2704.609

0210

3.9544.719

2.2384.630

0412

1.8274.679

2.8103.981

0614

2.6153.880

4.3103.924

0815

4.1733.501

表43#样品丙酮、ETA出物含量(%)

丙酮丙酮ETAETA

实验室编号实验室编号实验室编号实验室编号

方法A方法B方法A方法B

25.11425.05625.50626.299

01020201

24.56824.87325.31525.910

20.75324.00015.88625.789

03040402

20.63124.22113.99625.615

25.13323.462/24.431

05060603

24.62624.300/24.221

22.98325.97225.16825.399

07080805

22.97025.94325.30425.544

22.31325.481//

09101007

22.18425.601//

24.80425.54925.40422.527

11121209

24.98825.64925.69422.689

23.87524.87424.67225.562

13141410

23.88424.76224.59125.157

24.73026.95125.47225.242

14151511

24.50226.68324.83025.262

24.68825.190

15////13

24.67825.177

第4页,共11页

24.690

//////14

24.902

27.407

//////15

27.262

注:“/”表示结果未给出。

8.2.5精密度计算,详见附件1

8.2.6精密度计算结果见表5。

表5精密度结果

实验室内实验室间

样品溶剂/方法平均值实验室数

srr(r)sRR(R)

ETA,方法A32.7560.3090.8762.6731.0102.8578.7238

1#生橡胶

ETA,方法B34.0780.1730.4891.4360.4601.3033.8236

SBR1712

ETA,方法C33.7370.0850.2390.7100.2270.6421.9026

2#混炼胶

(CR)乙醇,方法A3.7570.1820.51513.6980.9422.66570.9168

丙酮,方法A23.7140.1930.5472.3061.4674.15117.5069

3#硫化胶丙酮,方法B25.2110.2360.6692.6540.9852.78711.0558

(SSBR)ETA,方法A25.2470.6131.7356.8720.6131.7356.8726

ETA,方法B25.2140.1590.4491.7811.2243.46413.73810

注:ITP的最终实验室数量为剔除离群值后获得的数量。

8.3方法D验证实验

参照GB/T3516-20XX《橡胶溶剂抽出物的测定草案》中方法D,由怡维怡橡胶研究院有限公司进

行试验验证。

试验样品为1#生橡胶,抽提溶剂为ETA,分别使用水浴和电加热两种加热方式进行试验,计算不同加

热体系达到抽提平衡时所用的最少循环次数和抽提时间。

结果如下:

表6不同加热体系的最少循环次数和抽提时间

样品循环次数抽提时间(min)加热体系

672水浴

1#生橡胶

653电加热

具体试验结果详见下图:

第5页,共11页

图1抽出物含量随循环次数变化图

图2抽出物含量随抽提时间变化图

结论:

1)不同加热方式对最少循环次数和抽提时间有影响。

2)电加热的抽提效率优于水浴加热。

3)循环次数5次时,达到抽出物恒定。

8.4不同试验条件对结果的影响

8.4.1不同抽提时间的对比

试验样品为三种硫化胶,编号分别为4#、5#、6#,使用电加热抽提装置,进行不同抽提时间的对比,

回流次数为每小时12次,结果见表7。

表7不同抽提时间对比结果

样品编号4#5#6#

橡胶种类SSBR/BRNRNR

抽提溶剂ETA丙酮丙酮

试验方法方法A方法B方法A方法B方法A方法B

抽出物含量/%(4h)16.1320.435.896.655.666.76

抽出物含量/%(6h)19.4720.376.046.815.596.72

第6页,共11页

抽出物含量/%(8h)19.4820.545.956.806.056.78

抽出物含量/%(16h)19.43/6.78/6.06/

结论:

1)随抽提时间的延长,抽出物含量呈增大趋势;不同的配方,增加比例不同;

2)对比4种抽提时间结果,对于天然胶配方抽出物含量低的硫化胶,4h即可达到抽出物的恒定;对于丁

苯胶配方抽出物含量高的硫化胶,6h即可达到抽出物的恒定。

8.4.2不同抽提溶剂的对比

对同一硫化橡胶样品,分别采用不同的溶剂进行抽提,结果见表8。

表8不同溶剂对比结果

样品编号7#8#9#10#11#

橡胶种类SSBR/BRSSBR/BRNRNRBIIR

丙酮/丙酮/丙酮/丙酮/

抽提溶剂丙酮ETAETA丙酮丙酮丙酮

氯仿氯仿氯仿氯仿

抽出物含量

24.2125.2019.4320.36.787.76.067.84.5812.87

/%

注:丙酮/氯仿=32/68(体积比),为GB/T7766-2008推荐溶剂。

结论:

1)采用不同的溶剂抽提,抽出物含量不同,混合溶剂抽提的抽出物含量高于单一溶剂;

2)对于溴化丁基胶,丙酮抽出物含量比丙酮/氯仿抽出物含量低很多。

8.4.4ISO1407:2022与GB/T3516-2006中的方法B对比

取8.4.1中的4#、5#、6#样品,分别按ISO1407:2022和GB/T3516-2006中的方法B,进行抽提试验,

对比两种方法的试验结果,抽出物含量结果见表9。

表9不同抽提方法对比结果

样品编号4#5#6#

橡胶种类SSBR/BRNRNR

GB/T3516-2006方法B

17.925.785.43

抽出物含量/%

ISO1407:2022方法B

20.546.816.78

抽出物含量/%

结论:采用GB/T3516-2006中方法B进行抽提时,试验结果均偏低。

8.4.5通过对8种硫化橡胶进行溶剂抽出物试验,得到如下结论:

1)抽提时间越长,抽出物含量越高,对于一般的硫化橡胶,采用电加热方式,抽提6h~8h,抽出物含量已

基本恒定。

2)采用不同的溶剂进行抽提,抽出物含量的结果不同。

3)对于硫化橡胶,GB/T3516-2006中的方法B(快速抽提法),由于抽提时间短,抽出物的含量偏低。

第7页,共11页

8.5本次验证试验结论

1)不同试验条件对结果的影响

不同的抽提方法和溶剂,对溶剂抽出物含量的结果有一定的影响;不同抽提设备的抽提效率也有差异;

2)国内实验室试验技术能力

具有抽提装置的实验室,能够按照本标准规定的试验条件,进行溶剂抽出物含量的检测,可操作性强;

3)精密度结果

实验室内及实验室间的重复性较好,与国际标准ISO1407:2022附录B中数据无差异,表明国内实验室

按本标准规定的试验方法进行试验,数据可靠性较好。

8.6结论

8.6.1国内具有抽提装置的实验室,能够按照本标准规定的试验条件,进行溶剂抽出物含量的测定;

8.6.2同一试样,采用不同的测试方法和溶剂的到的溶剂抽出物含量略有差异。

9与现行相关法律、法规、规章及强制性标准关系

无交叉、无抵触。

10其他重大分歧意见的处理经过和依据

无。

11标准属性标准性质的建议说明

本标准是一个通用试验方法,建议为推荐性国家标准。

12贯彻标准的要求和措施建议

本标准规定了多中检测方法,可以针对不同样品采用不同方法,满足不同需求,是一种内容覆盖广、

应用需求大的检测方法,具有较强的先进性和创新性。因此,本标准水平可达到国际先进水平。

13其它应说明的事项

第8页,共11页

附件1《ITP试验数据分析》

按照GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重

复性与再现性的基本方法》,计算本次ITP试验的精密度。

附表1溶剂抽出物含量单元平均值

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇

实验室编号实验室编号实验室编号实验室编号

方法A方法B方法C方法A

0133.6730234.6150134.024024.112

0332.1420434.8310333.635042.032

0530.8120622.627**0534.570062.712

07/0833.81907/084.242

0933.3691033.6910933.685104.664

1132.7001234.0121133.883124.655

1332.2871433.6871333.800143.930

1433.4831534.6461433.393153.712

1533.578//////

3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

实验室编号实验室编号实验室编号实验室编号

方法A方法B方法A方法B

0124.5680224.9650225.4110126.104

0320.6920424.1100425.5020225.702

0524.8790623.88106/0324.326

0722.9770825.9580825.2360525.472

0922.2491025.54210/07/

1124.8961225.5991225.5490922.608

1323.8801424.8181424.6311025.359

1424.6161526.8171525.1511125.252

1524.673////1325.184

//////1424.796

//////1527.334

“/”表示结果未给出。

“**”看作统计离群值。

附表2溶剂抽出物含量单元绝对差

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇

实验室编号实验室编号实验室编号实验室编号

方法A方法B方法C方法A

010.362020.242010.029020.316

030.047042.830**030.06040.411

051.040*060.577051.0802**060.195

第9页,共11页

07/080.29207/080.137

090.102100.409090.14100.110

110.075120.011110.032120.049

130.017140.0688130.167140.101

140.040150.207140.1815150.423

150.547//////

3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

实验室编号实验室编号实验室编号实验室编号

方法A方法B方法A方法B

010.546020.183020.191010.389

030.122040.221041.988*020.174

050.5062060.838*06/030.210

070.013080.029080.136050.1449

090.129100.12010/07/

110.184120.100120.290090.162

130.009140.1128140.0807100.405

140.2279150.268150.642110.020

150.010////130.013

//////140.2117

//////150.145

“/”表示结果未给出。

“*”看作歧离值。

“**”看作统计离群值。

附表3柯克伦检验统计量C的值

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

水平

方法A方法B方法C方法A方法A方法B方法A方法B

C值0.70600.92050.93140.33810.44360.78520.87630.3259

歧离值

050604

实验室

离群值

0405

实验室

附表4对单元平均值的格拉布斯检验

1#ETA1#ETA1#ETA2#乙醇3#丙酮3#丙酮3#ETA3#ETA

水平

方法A方法B方法C方法A方法A方法B方法A方法B

第10页,共11页

单个低值1.9722.4591.2411.8502.0691.3711.8202.138

单个高值0.9310.5081.9150.9720.8091.6550.8941.740

离群值

06

实验室

无歧离值实验室。

第11页,共11页

GB/T3516-20xx

橡胶溶剂抽出物的测定

编制说明

(征求意见稿)

怡维怡橡胶研究院有限公司

二O二二年十月

GB/T3516-20XX《橡胶溶剂抽出物的测定》编制说明

1任务来源

根据国家标准化委员会下达《2021年第X批推荐性国家标准计划》要求,由怡维怡橡胶研究院有限

公司负责起草《橡胶溶剂抽出物的测定》国家标准的修订工作(计划编号:20214026-T-606)。该项目

性质为推荐性国家标准,要求完成年限为2023年。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35SC2)归口。

2起草单位、主要起草人及其所做工作

本标准由怡维怡橡胶研究院有限公司负责起草,中策橡胶集团股份有限公司、中国石油化工股份有限

公司北京北化院燕山分院、赛轮集团股份有限公司、广州合成材料研究院有限公司、三角轮胎股份有限公

司、双星集团有限责任公司、徐州徐轮橡胶有限公司、上海瀚海检测技术股份有限公司、山东阳谷华泰化

工股份有限公司、八亿橡胶有限责任公司、北京橡胶工业研究设计院有限公司作为协作单位参加起草。

本标准主要起草人刘爱芹、袁琛琛等,其中起草人袁琛琛负责对“ISO1407:202xRubber—

Determinationofsolventextract”进行翻译、编制标准草案和编制说明草案,工作组成员刘爱芹负责

对译文进行校对和草案审核,刘爱芹负责进行意见汇总,全体工作组成员经共同分析讨论,对反馈意见提

出处理意见,共同协作完成标准修订全过程工作。

3修定的目的及意义

生橡胶、未硫化橡胶、硫化橡胶中都含有橡胶聚合物以外的有机物,这些有机物对生橡胶质量、未硫

化橡胶和硫化橡胶性能起到很大的作用,其含量高低对橡胶产品的寿命有影响。

《橡胶溶剂抽出物的测定》是橡胶化学领域应用最广泛的检测方法之一,并被其他国家标准、国际

标准多次引用,GB/T3516-2006《橡胶溶剂抽出物的测定》为修改采用ISO1407:1992,国际标准ISO1407

已更新发布了两版ISO1407:2011、ISO1407:2022,新版国际标准内容更加丰富完善,国家标准也应及

时修订。

国际标准ISO1407:202X,规定了A、B、C、D四种方法,内容适用性更强,区分了生橡胶、硫化橡胶

的使用方法;根据橡胶种类,推荐了适用的抽提溶剂;与GB/T3516-2006标准相比,新版标准调整了样

品质量,同时方法B抽出物的计算公式采用抽提前后试料的质量,为使用者增加了更多的选择。

4本标准制订的原则和依据

根据我国积极采用国际标准的原则,对“凡已有国际标准的,应当以其为基础制定我国标准,尚无国

际标准或其不能满足需要的,可积极采用国际先进标准。对于国际标准中的基础标准、化学分析、物理试

验、计量等通用方法标准,要先行等同或等效采用”。

本标准等同采用国际标准ISO1407:202X《橡胶溶剂抽出物的测定》(英文版)。本标准编写格式按

照GB/T1.1—2020要求进行。

5制定过程及主要工作内容

5.1预研阶段

2022年5月在全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会组织召开的“2022年橡胶通

用试验方法标准计划工作会议”上确定由怡维怡橡胶研究院有限公司作为主要起草单位,负责国家标准《橡

胶溶剂抽出物的测定》的修定工作。

2021年5月开始由怡维怡橡胶研究院有限公司负责,收集国内外有关资料,查看相关文献,翻译ISO

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1407:2011《橡胶溶剂抽出物的测定》,提出本部分草案。

2021年7月-12月进行实验室内部验证。

5.2起草阶段

1)2022年X月在国家标准计划工作会议上,参会委员们对本标准草案进行了讨论。根据ISO

1407:2022《橡胶溶剂抽出物的测定》相关内容,结合我国国情和未来标准的实际应用,参会委员及代表

讨论确定,本标准为等同采用ISO1407:202X;

2)2022年6月-7月制定实验室间验证试验设计方案,编写验证试验作业指导书;

3)2022年7月-9月组织了试验验证,对数据进行精密度分析。

5.3征求意见阶段

1)征求意见稿于2022年10月,面向委员单位及相关使用单位征求意见。此次征求意见结果为:共

发送“征求意见材料”的单位数70个,回函单位个,其中回函附意见或建议的个,没有回函的单位数个。

2)2022年x月,在汇总并处理征求回复意见的基础上,对标准征求意见稿进行完善,形成标准送审

稿及其编制说明。

6本标准与GB/T3516-2006的主要差异

6.1主要差异如下:

a)增加了两种测试方法;(见1范围,2006年版1范围);

b)更改了方法A的试样质量范围(见7.2.2,2006年版8.1.1);

c)增加了附录A、附录B、附录C(见附录A、附录B、附录C)。

7原理及适用范围

描述了四种测定生橡胶(包括天然生胶和合成橡胶)溶剂抽出物的方法,其中方法A、方法B也适用

未硫化橡胶和硫化橡胶。

使用合适的抽提装置和溶剂对橡胶试样进行抽提,通过测试抽提后抽出物的质量或抽提前后试样的质

量变化计算抽出物的量。

8验证试验

8.1验证试验分为两部分,第一部分进行了实验室间ITP试验,由国内15家实验室分2组,进行了3种橡

胶的验证试验。参加验证的15家实验室分别为:贵州轮胎股份有限公司、风神轮胎股份有限公司、中策

橡胶集团股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、赛轮集团股份有限公司、广州

合成材料研究院有限公司、三角轮胎股份有限公司、双星集团有限责任公司、徐州徐轮橡胶有限公司、上

海瀚海检测技术股份有限公司、山东阳谷华泰化工股份有限公司、八亿橡胶有限责任公司、北京橡胶工业

研究设计院有限公司、怡维怡橡胶研究院有限公司。第二部分由怡维怡橡胶研究院有限公司进行了方法D

验证,同时也验证了试验条件对试验结果的影响。

8.2实验室间ITP试验方案

8.2.1验证试验样品:1#样品为生橡胶、2#样品为混炼胶、3#样品为硫化胶。

8.2.2为获得标准中方法A、方法B和方法C以及不同溶剂的精密度结果,将参加验证的15个实验室进行

编号、并分为两组,试验方案见表1。

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表1ITP试验方案

样品

溶剂试验方法实验室组别实验室数

编号

ETA方法AⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14/15实验室)9

1#ETA方法BⅡ组(02/04/06/08/10/12/14实验室)7

ETA方法CⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14实验室)8

2#乙醇方法AⅡ组(02/04/06/08/10/12/14/15实验室)8

丙酮方法AⅠ组(01/03/05/07/09/11/13/14/15实验室)9

丙酮方法BⅡ组(02/04/06/08/10/12/14实验室)7

3#

ETA

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