GBT 34550.2-2017 海水冷却水处理药剂性能评价方法 第2部分：阻垢性能的测定（正式版）

海水冷却水处理药剂性能评价方法第2部分：阻垢性能的测定2017-09-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布IGB/T34550《海水冷却水处理药剂性能评价方法》分为四个部分：——第1部分：缓蚀性能的测定；——第2部分：阻垢性能的测定；——第3部分：菌藻抑制性能的测定；——第4部分：动态模拟试验方法。本部分为GB/T34550的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家海洋局提出。本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、天津市塘沽中海防腐技术开发公司和天津国投津能发电有限公司。1海水冷却水处理药剂性能评价方法第2部分：阻垢性能的测定GB/T34550的本部分规定了水处理药剂抑制冷却海水中碳酸钙垢析出的阻垢性能测定方法。本部分适用于水处理药剂抑制冷却海水中碳酸钙垢析出的阻垢性能测定及评价。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12804实验室玻璃仪器量筒GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T15724实验室玻璃仪器烧杯3原理采用海水做试验用水，加入水处理药剂制备成试样。试样在加热条件下，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙。达到一定浓缩倍数、平衡后，测定试样中钙离子浓度和碱度，计算钙离子阻垢率(η)和氯离子浓缩倍数与碱度浓缩倍数的差值(△A)。如需同时考察磷酸盐(PO₄3-)和锌离子(Zn²+)对碳酸钙沉积的影响，可加入一定量PO₄³-和Zn²+进行综合评定。4试剂和材料除特殊规定外，在方法中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1海水：取自海水冷却工程现场。4.2水处理药剂贮备液：1.00mL含有2mg水处理药剂(以干基计)。4.3pH标准缓冲溶液：25℃下pH值分别为4.00,6.86和9.18。4.4三乙醇胺溶液(1+2)。4.5氢氧化钾溶液(200g/L):贮存于聚乙烯瓶中。4.6磷酸盐贮备液[c(PO₄³-)=2.5mg/mL]:称取3.583g预先在105℃烘箱内干燥过的磷酸二氢钾，溶解于300mL水中，稀释定容至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中。4.7锌盐贮备液[c(Zn²+)=2.5mg/mL]:称取11g七水硫酸锌，溶解于300mL水中，稀释定容至1000mL,贮存于玻璃试剂瓶中。4.8硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]。4.9乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]。24.10盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol/L]。4.11铬酸钾指示液(100g/L):贮存于棕色玻璃试剂瓶中。4.12钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，储存于磨口瓶中。5仪器5.1多孔恒温水浴：温度控制范围为室温+5℃~99℃,温度波动度为±0.5℃。5.2磁力搅拌器。5.3pH计(带复合玻璃电极):测量范围0～14,误差±0.02。5.5酸式滴定管：25mL,棕色和白色各1支，符合GB/T12805A级要求。5.7单标线吸量管：容量2mL、10mL和50mL,符合GB/T12808A级要求。5.10温度计：测量范围50℃~100℃,分度值0.1℃。6阻垢试验6.1试验用海水体积：由设定的浓缩倍数N确定，即500mL的N倍，并采用容量瓶定容，例如：浓缩倍数N=2.0倍时，试验用海水体积为1000mL。6.2以浓缩倍数为2.0倍为例，试样制备步骤如下：准确移取试验所需的适量水处理药剂贮备液于洁净的1000mL烧杯中，加入经容量瓶定容的1000mL海水，搅拌均匀。在另一1000mL烧杯中，直接加入1000mL海水，不加水处理药剂贮备液，作为空白试样。当评定磷酸盐和锌离子的影响时，宜在加入水处理药剂贮备液后加入1mL锌盐贮备液，加入一定体积的海水，再加入1mL磷酸盐贮备液，搅拌均匀制成试样。6.3将上述试样置于多孔恒温水浴中，在80℃条件下进行蒸发浓缩并开始计时。蒸发浓缩至500mL,加盖与烧杯配套的表面皿，继续恒温至24h,关闭电源，将试样取出冷至室温后转移入500mL容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，用中速滤纸干过滤，备用。按7.1、7.2和7.3分析测定浓缩海水和海水中氯离子、钙离子和碱度的含量。7海水试样分析a)单标线吸量管移取2mL经中速滤纸过滤的试样于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，加入0.5mL铬酸钾指示液。在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至出现淡红棕色不褪去即为终点。记录滴定终点时消耗的硝酸银标准溶液的体积。另取锥形瓶加入100mL水做空白试验。b)氯离子含量(pc)按式(1)计算，单位为mg/L:式中：c(AgNO₃)——硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);GB/T34550.2—2017………………(1)V₂——滴定试样时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₃——滴定空白时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——滴定氯离子时所取试样的体积，单位为毫升(mL);M₁——氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔，M₁=35.45g/mol。7.2钙离子的测定：a)单标线吸量管移取10mL过滤后的水样，注入250mL锥形瓶中，加100mL水，3mL三乙醇胺溶液、10mL氢氧化钾溶液(调节pH为12～13)和0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。b)钙离子含量(pca)按式(2)计算，单位为mg/L:…(2)式中：c(EDTA)—-EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₅——滴定钙离子时，消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₄——滴定钙离子时所取试样的体积，单位为毫升(mL);M₂——钙离子的摩尔质量，单位为克每摩尔，M₂=40.08g/mol。a)校准pH计：先用pH=6.86的标准缓冲溶液定位校准pH计(搅拌、同时测量标准缓冲溶液温度),然后用接近样品pH值和温度的标准缓冲溶液(pH=4.01或pH=9.18)进行检验和校准(pH值偏差在0.1之内)。b)单标线吸量管移取50mL试样置于150mL烧杯中，把烧杯放在电磁搅拌器上，并放入磁力转子，再将干净的复合玻璃电极插入溶液内(勿与磁力转子相触)。打开电磁搅拌器开关，保持适宜速度(与定位时的搅拌速度相同)。测定pH值后立即用盐酸标准溶液滴定试样，同时搅拌，滴定至pH值为4.5±0.1时，即为终点。c)试样中碱度p以碳酸钙(CaCO₃)计，单位为毫克每升(mg/L),按式(3)计算： 式中：c(HCl)——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₇——滴定试样碱度时消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₆——滴定碱度时所取试样的体积，单位为毫升(mL);M₃—碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔，M₃=100.09g/mol。8数据处理8.1浓缩倍数N(以氯离子浓缩倍数表示),按式(4)计算：GB/T34550.2—2017式中：Pcn——浓缩海水的Cl-浓度，单位为毫克每升(mg/L);Pce——海水的Cl-浓度，单位为毫克每升(mg/L)。8.2阻垢率(η)数值以百分率表示，按式(5)计算：式中：Pca——加入水处理药剂浓缩海水的Ca²+浓度，单位为毫克每升(mg/L);Pc——未加水处理药剂浓缩海水的Ca²+浓度，单位为毫克每升(mg/L);Pce——海水的Ca²+浓度，单位为毫克每升(mg/L)。8.3氯离子浓缩倍数与碱度浓缩倍数的差值(△A),按式(6)计算：