10聚酯多元醇检验规程

PAGE1青岛沈源水务科技有限公司质量、环境管理手册文件编号：SYW-QEM-2007修改状态：A/0聚酯多元醇检验规程（聚酯多元醇）文件编号：版本状态：A/O编制：审核：批准：受控文件受控状态：受控文件发布日期：实施日期：文件编号:版本/修改状态：A/0聚酯多元醇检验规程实施日期：-PAGE1-目录11.前言22.羟值测定43.水分测定64.粘度测定85.酸值测定91.依据及范围根据聚酯多元醇国标制定各检验标准规程，规定了聚酯多元醇的理化分析方法及标准，确保使用方法科学，测量数据准确。2.目的及责任 建立本检验标准规程，以指导化验室更好的检验分析，质检部检验人员对本检验标准规程实施负责。3.引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准GB/T12008.3-2009聚醚多元醇羟值测定GB/T12008.5-2010聚醚多元醇酸值测定GB/T12008.6-2010聚醚多元醇水分测定GB/T12008.7-2010聚醚多元醇粘度测定HG/T2707-95化工行业标准聚酯多元醇规格HG/T2708-95聚酯多元醇酸值测定HG/T2709-95聚酯多元醇羟值测定GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170-2008数值修约规则 4.试剂除另有说明外，实验中所用试剂应不低于分析纯，用水应符合GB/T6682-2008中规定的三级水要求。5.方法说明标准中对同一成分并列的特定方法，可根据实际情况任选一种，在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。5.1测定次数条件下测定两次。5.2空白实验在重复性条件下做空白实验。5.3结果表述结果按GB/T8170-2008修约，含量小于0.10％时结果保留2位有效数字。5.4分析结果的采用当所得试样的两个有效分析值之差在相对标准误差范围内，以平均值作为最终分析结果。5.5工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准，如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准，当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。5.6一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定，如果两个月内温度变化超过10℃，应及时标定，重新标定后，应用标准物质进行鉴定验证。1.羟值含量测定1.1原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。1.2定义与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。1.3试剂溶液1.3.1氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=1.0mol/L1.3.2吡啶1.3.3酚酞指示剂（1g/L）：0.1g酚酞溶于吡啶用吡啶稀释至100ml。1.3.4邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取81-83g邻苯二甲酸酐于500ml吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用，如溶液出现颜色则应弃去。1.4.仪器1.4.1250锥形烧瓶及配套空气冷凝管。1.4.2恒温甘油浴115±2℃。1.4.3滴定管50ml1.4.4万分之一电子天平1.4.5移液管1.5试样准备如果试样中水分含量超过0.2％，必须脱水后测定。1.6测定步骤1.6.1称取样品（按561/估计样品羟值计算量），准确至0.0001g，至于锥形瓶中（试样避免于瓶颈接触）1.6.2用移液管吸取25ml邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的锥形瓶中，摆动瓶子使样品溶解，接上空气冷凝管并用吡啶（或正丁醇）封口，把瓶子放入115±2℃甘油浴中回流1小时，回流过程中摇动锥形瓶1-2次，油浴的液面需侵入锥形瓶一半。1.6.3回流1小时后，从甘油浴中取出锥形瓶。冷却至室温，用25ml吡啶均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入10滴酚酞指示液，用1.0mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色并保持15秒钟不褪色为终点。1.6.4同理做空白，空白与样品消耗氢氧化钠溶液体积差为9-11ml为宜。1.6.5计算羟值Y（mgKOH/g）按下式计算：式中：C______氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V0______空白消耗NaOH标液的体积，单位为ml；V______试样消耗NaOH标液的体积，单位为ml；m______试样的质量，单位为g；计算结果保留小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为结果。1.7.允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.3%。2.水分的测定2.1.定义聚酯多元醇样品是水分含量的质量百分比。2.2方法利用卡尔费休法利用水分测定仪进行检测。采用“永停”法确定终点。2.3仪器2.3.1卡尔费休水分测定仪2.3.2万分之一天平2.4分析步骤2.4.1通过加料孔加入无水甲醇到反应杯中，加入量基本浸没电极铂金片为宜。2.4.2打开电源，将测定开关调至校准档再用校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调到测定档此时电流表指针归零。2.4.3将卡氏试液滴入反应瓶中，直到电流表指针接近40ua（35-40范围内），保持30秒指针不往回走，溶液为红棕色即为终点。2.4.5卡尔费休试液的标定：精密称量10ul蒸馏水，用微量进样器注入反应杯中，用卡氏试液开始滴定至到终点终点40ua（35-40范围内），读取滴定体积a，既是10ul水所消耗的卡尔费休试液的ml量，可计算出每ml卡尔费休试液相当于水的mg量（滴定3次取平均）。F=W/AF-每ml卡尔费休试液相当于水的mg量W-称取水的mg量A-滴定所消耗的卡尔费休试液的ml量2.4.6样品测试：将精密称量的被测样品（由试样含水量决定，以滴定的总水量为10-15mg）为宜，通过加料孔加入反应杯中，进行手动“滴定”（滴定2次取平均）,结果按下式计算:水份%=A*F/W*100%A-样品所消耗的卡尔费休试液的ml量F-每ml卡尔费休试液相当于水的mg量（系数）W-样品称重mg量2.4.7废液的排除：废液过多时，进行手动排除液体。2.4.8试验完毕，（有异物污染应用无水甲醇清洗管路和反应杯）。3.粘度测定3.1方法原理在规定的温度下，被测液体作用在旋转粘度计均速旋转转子上的粘性力矩使游丝发生扭转，这是与游丝链接的面板上出现粘度数值，为该样品粘度。3.2仪器3.2.1循环恒温水浴锅3.2.2数显旋转粘度计3.3测定步骤3.3.1打开恒温循环水浴，设定25℃，外接循环转子杯，将适量无机械杂质的试样（15ml左右）置于Ⅱ号转子杯中，选择好适合的转子，（按仪器操作说明）待转子杯内温度达到25℃，稳定后进行检测，同一试样必须重复两次读取。4.酸值测定4.1原理试样溶于苯-乙醇溶液中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定溶液进行酸值测定。4.2定义中和1g聚酯多元醇样品所需的氢氧化钠的质量（以毫克计）。4.3试剂溶液4.3.1氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.1mol/L4.3.2苯-乙醇溶液：1:1比例进行配制。4.3.3酚酞指示剂（1g/L）：0.1g酚酞溶于乙醇用乙醇稀释至100ml。4.4.仪器4.4.1滴定管50ml1.4.4万分之一电子天平1.4.5三角瓶4.5测定步骤4.5.1称取样品（1.0-2.0g），准确至0.0001g，至于250ml三角瓶中，加入50ml（或30ml）苯-乙醇溶液，摆动瓶子使样品完全溶解，（如不溶解可以稍稍加温），加入10滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色并保持15秒钟不褪色为终点。4.5.2同理做空白试验。4.5.3计算酸值Y（mgKOH/g）按下式计算：式中：C______氢氧化