YBT 190.15-2024《连铸保护渣 二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

CCSD52YB连铸保护渣二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Continuouscastingmoldpowder-Thedeterminationofsilicondioxide,calciumoxide,magnesiumoxide,aluminiumoxide,phosphorus20XX-XX-XX发布中华人民共和国工业和信息化部发布IYB/TXXX—202XYB/T190《连铸保护渣化学分析方法》共分为15部分：——第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法——第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法——第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法——第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法——第5部分：连铸保护渣氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收法——第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法——第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法——第8部分：连铸保护渣铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法——第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法——第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱法——第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法——第14部分：连铸保护渣二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法——第15部分：连铸保护渣二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件为YB/T190的第15部分。本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本文件起草单位：山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、洛阳市科丰冶金新材料（集团）有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：董丙成、王中学、方金林、翟荣灿、张继明、王丽晖、孙雪娇、翟胜辉、朱春要、张佩、彭锴、王德全、袁淑君、王兆存、沈彬彬、赵新华、刘洪涛、王晓远。1YB/TXXX—202X连铸保护渣二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五全铁、氧化锰的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定连铸保护渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的方法。本文件适用于连铸保护渣中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、五氧化二磷、全铁、氧化锰的测定,测定范围见表1。表1测定范围Al0PO2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定2GB/T12806GB/T12807GB/T12808GB/T362443术语和定义YB/TXXX—202X实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器分度吸量管实验室玻璃仪器单标线吸量管电感耦合等离子体原子发射光谱仪本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经高温脱碳后，以碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融，以盐酸溶液浸取冷却后的熔块后，低温加热使之分解，用水稀释定容到规定体积，分取试液稀释后，用电感耦合等离子体光谱仪测量试液中待测组分的发射强度，以标准溶液制作的校准曲线计算出样品中待测组分的含量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的三级及三级以上的蒸馏水、去离子水或纯度与其相当的水。5.1无水碳酸钠，优级纯，烘干，研细。5.2硼酸，优级纯，烘干，研细。5.3碳酸钠-硼酸混合熔剂：将无水碳酸钠(5.1)与硼酸（5.2）按2：1比例混合均匀，烘干，研细。5.4盐酸，1.19g/mL。5.5硅标准溶液，200µg/mL，0.5%碳酸钠介质，可由500µg/mL的硅标准溶液稀释制得。5.6钙标准溶液，200µg/mL，5%盐酸介质，可由1000µg/mL的钙标准溶液稀释制得。5.7镁标准溶液，20µg/mL，5%盐酸介质，可由1000µg/mL的镁标准溶液稀释制得。5.8铝标准溶液，50µg/mL，可由1000µg/mL铝标准溶液稀释制得。5.9磷标准溶液，5µg/mL，可由1000µg/mL磷标准溶液稀释制得。5.10锰标准溶液，10µg/mL，可由1000µg/mL锰标准溶液稀释制得。5.11铁标准溶液，10µg/mL，可由1000µg/mL铁标准溶液稀释制得。5.12钇标准溶液，20µg/mL，可由1000µg/mL钇标准溶液稀释制得。6仪器设备3YB/TXXX—202X6.1电感耦合等离子体光谱仪，应符合GB/T36244的规定；通过仪器初始设定，光谱仪对各分析谱线的测试性能参数值应不低于表2中要求，仪器参数的评价程序见附录A。表2推荐的测量谱线及性能参数值%Al0PO6.2分析天平，分度值不小于0.0001g。6.3马弗炉，最高工作温度应不低于1050℃,控温精度：±10℃。6.4铂金坩埚，30mL。6.5单标线容量瓶、分度吸量管、单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的要求。7试样7.1试样应按照GB/T2007.2的规定制备,粒度应小于0.097mm。7.2试样分析前应在105℃~110℃中干燥2h，于干燥器中冷却至室温。8分析步骤8.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。8.2试样灼烧除碳称取1.00g试样，精确至0.0001g，置于预先干燥并恒重的瓷舟中，于700℃的马弗炉(6.3)中灼烧2h，冷却后，称重，按式(1)计算试样的灰分值（Af），数值以百分数（%）表示。Af=×100……………(1)4YB/TXXX—202X式中：Af——试样灰分值，%；m0——试样的质量，单位为克(g)；m1——干燥至恒重的瓷舟的质量，单位为克(g)；m2——灼烧后瓷舟连同试样的质量，单位为克(g)。8.3试料量在灼烧除碳后的试样（见8.2）中称取试料0.10g，精确至0.0001g。8.4空白试验和验证试验8.4.1空白试验随同试料做空白试验，所需试剂需取自同一试剂瓶。8.4.2验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验。8.5测定8.5.1试料溶解称取2.0g碳酸钠-硼酸混合熔剂（5.3）置于铂金坩埚（6.4）中，将试料（见8.3）置于上述坩埚中，用玻璃棒搅拌混匀后，盖上坩埚盖，置于950℃的马弗炉（6.3）中加热15min，取出，稍冷，置于盛有100mL热水加30mL盐酸（5.4）的烧杯中浸取，待熔块完全溶解后，取下，冷却，转移到250mL单标线容量瓶(6.5)中，定容，摇匀，作为分析母液。8.5.2分析试液的制备中，补加盐酸（5.4）5mL，定容，摇匀，制得分析试液。如采用内标法测定，在定容前应加10.00mL钇标准溶液（5.12）。8.5.3校准曲线溶液的制备将各标准溶液（5.5～5.11）按照表3中加入量要求加入到100mL单标线容量瓶（6.5）中，再加入5mL盐酸（5.4），定容，制成校准曲线系列溶液，校准曲线系列溶液浓度见表4。表3各标准溶液加入量单位为毫升00000005YB/TXXX—202X表4校准曲线系列溶液单位为微克每毫升P00000008.5.4仪器的准备与确认按照仪器操作规程开启了等离子体光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器稳定运行，进行测量前至少运行1h。测量浓度最高的校准溶液，根据仪器制造商所提供的操作程序和指南，选择合适的矩管和进样系统，为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。然后调节设定等离子体原子发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、蠕动泵速度等仪器工作条件。检查表2中要求的各项仪器性能指标。8.5.5校准曲线的绘制光谱仪工作状态调至最佳后，按照浓度从低到高的顺序依次测量校准曲线系列溶液（见8.5.2溶液至少重复测定3次，并取三次读数的平均值作为校准溶液浓度，以净强度或净强度比为横坐标、校准溶液的浓度(µg/mL）为纵坐标绘制校准曲线。绘制完后，应检查各工作曲线的线性，相关系数应大于0.99。8.5.6分析试液的测定在与8.5.5相同条件下，测定分析试液，分析试液至少重复测定2次。9结果计算及其表示9.1结果计算6YB/TXXX—202X各元素/氧化物含量以质量分数(ωi）计，按式（2）计算：×Af×f2×10-6…………式中：i——试样中待测元素/氧化物的质量百分数，%；c1——从工作曲线上计算的分析试液中待测组分的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；c0——从工作曲线上计算的空白试液中待测组分的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试料测试溶液的体积，单位为毫升（mL)；m——试料的称样量，单位为克（g)；f1——试液的稀释倍数；Af——灰分值（见8.2f2——由单元素换算成氧化物的因子（见附录B）。9.2精密度按GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析，精密度函数关系式见表4。表4精密度函数关系式Al0P09.3分析结果的确定当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录C的规定追加次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170的规定修约，当结果的质量分数大于1%时，将最终结果修约到小数点后第2位；当结果的质量分数小于1%时，将最终结果修约到小数点后第3位。9.4正确度检查分析值的验收使用认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）来进行验证，实验室最终结果与CRM或7YB/TXXX—202XRM的标准值AC进行比较，将出现两种情况：a）μc−Ac≤C，在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异。b）μc−Ac>C，在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。uC——CRM或RM的测量值；Ac——CRM或RM的标准值；C——其值取决于所使用的CRM或RM的种类。通过多个实验室间确定的认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）的C值按式（3）计算：…………式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；μ——CRM/RM样品标准值的不确定度。10试验报告试验报告应至少包括下列信息：a)实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本文件的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果及其表示；f)测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。8YB/TXXX—202X附录A光谱仪性能试验A.1光谱仪性能的一般要求本附录给出的性能试验的目的是本文件允许使用不同类型的光谱仪，通过优化光谱仪工作条件，使得不同类型的光谱仪最终产生一致的结果。光谱仪性能试验控制三个参数：检出限(DL),背景等效浓度（BEC）和短期精度（RSDNmin）。A.2校准溶液使用表4中三个校准曲线溶液：空白校准曲线溶液，1#校准曲线溶液，2#校准曲线溶液。A.3程序应按照制造商的说明和实验室实践经验对ICP光谱仪进行初始调节。吸入空白校准曲线溶液重复测定10次，对另外两种校准溶液重复此操作。按照式（A.1）计算分析曲线的斜率：M=(I2-Ib)/C2……………(A.1)式中:M——分析曲线的斜率；C2——1#校准曲线溶液的浓度，单位为微克每毫升(µg/mL2——1#校准曲线溶液的10个强度的平均值；b——空白校准曲线溶液的10个强度的平均值。按照式（A.2）计算检出限DL:DL=3Sb/M………………(A.2)式中:DL——检出限，单位为微克每毫升(µg/mL）；Sb——空白校准曲线溶液的10个强度读数的