(高清版)GBT 22808-2021 皮革和毛皮 化学试验 含氯苯酚的测定

代替GB/T22808—2008皮革和毛皮化学试验含氯苯酚的测定(ISO17070:2015,Leather—Chemicaltests—Determinationoftetrachlorophenol-,trichlorophenol-,dichlorophenol-,monochlorophe国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I本标准代替GB/T22808—2008《皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定》,与GB/T22808-——扩大了含氯苯酚种类的测定范围(见第1章，2008年版的第1章);——增加了对试验用水的要求，删除了五氯苯酚乙酸酯标准储备溶液和标准溶液(见5.1,2008年(见5.2,2008年版的4.1.1); 修改了萃取时的振荡频率要求(见8.2.2008 本标准使用重新起草法修改采用ISO17070:2015《皮革化学试验四氯苯酚-三氯苯酚-二氯苯本标准与ISO17070:2015相比在结构上有较多调整，附录A本标准与ISO17070:2015相比存在技术性差异，附录B中给出了相应技术性差异及其原因一——删除了对CAS号的脚注(见ISO17070:2015脚注1);——增加了对式(2)中字母符号的说明(见第9章);——修改了10b)的描述(见第10章)。1GB/T39364皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(GB/T39364—2020,ISO2418:QB/T1273毛皮化学试验挥发物的测定(QB/T1273—2012,ISO4684-1:2005,MOD)QB/T2716皮革化学试验样品的准备(QB/TQB/T2717皮革化学试验挥发物的测定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)25.3四氯邻甲氧基苯酚(TCG,CAS:2539-17-5)标准溶液(内标物),100μg/mL118℃~119℃。6.1气相色谱仪(GC),带有ECD或MSD。皮革按GB/T39364的规定进行。毛皮按QB/T1267的规定进行。3准确称取1.0g试样(精确至0.0001(该操作应在通风良好处或通风橱中进行)。待两相分离后，将有机相转移至10用带有滤纸的过滤器(6.9)将有机层全部过滤至50m20mL硫酸溶液(5.4)。用与处理试样相同的方法处理CP/TCG标准混合溶液。回收率应高于90%。可以使用各种类型的气相色谱仪进行分析。附录D给出的色谱条件已被证明是可行的。该方法的可靠性参见附录E。4将试样溶液的峰面积与同时进样的标准溶液的峰面积进行比较，通过式(1)计算试样中CP的含 (1) (2)Wcp——试样中的CP含量，单位为毫克每千克(mg/kD——计算试样中CP浓度(以绝干质量计)的换算系数见式(3)。d)与本方法规定的任何偏离之处。5表A.1本标准与ISO17070:2015的章条编号对照情况657的第一句和第四句7的第二句和第三句99和10的c)中后半句附录A、附录B附录C6.1(第一段除外)附录D附录B6本标准与ISO17070:2015的技术性差异表B.1给出了本标准与ISO17070:2015的技术性差异原因1增加了对标准适用范围的描述，并增加了对毛皮的适用性；准范围的编写习惯，便于理解使用2关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调以适应我国的技术文件，调整的情况集中反映在第2章“范性引用文件”中，具体调整如下：——用修改采用国际标准的GB/T6682代替了IS——用修改采用国际标准的GB/T39364代替了I(见7.1);——用修改采用国际标准的QB/T2716代替了ISO——用修改采用国际标准的QB/T2717代替了ISO第9章);7.1、7.2、第9章)国的国家标准或行业标准，便于使准适用范围相适应4准的编写习惯5删除了ISO17070:2015中“6.8去离子水”的要求，重复增加了TCG的CAS号的使用修改“6.4正己烷，用于滤渣分析”为“5.5正己烷”标准中正己烷不仅用于滤渣分析，还用于萃取，表述更准确增加我国的过滤器目前暂无这方面的分级7原因7准的理解和使用增加了对称样精确度的要求；规定称样的精确度，有利于降低因称样量不同导致的结果误差；作为蒸馏接收器，故将其修改为锥形瓶，同时增加了后续的馏出液转删除了ISO17070:2015中8.删除了试验报告中的“e)试验日期”符合我国标准试验报告的编写习8(资料性附录)含氯苯酚的CAS号含氯苯酚的CAS号见表C.1。表C.1含氯苯酚的CAS号9(资料性附录)D.1通则D.2带有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)补充气体：氩气(95%)/甲烷(5%);升温程序：60℃,以15℃/min的速度升温至100℃,然后以8℃/min的速度升温至220℃,再以50℃/min的速度升温至300℃,保持1min;质谱条件：传输线温度300℃,离子源230℃,四极150℃,溶剂延迟4min;表D.1各种含氯苯酚的质荷比(m/z)和各组的SIM时间物质1234513.8～结束6TCG(内标物)13.8～结束只有在最佳条件下，以下检出限才可能适用于五氯苯酚(PCP