(高清版)GBT 21227-2021 交流损耗测量　多丝复合超导材料磁滞损耗的磁强计测量法

ICS17.220.20;29.050GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012代替GB/T21227—2007交流损耗测量多丝复合超导材料磁滞损耗的磁强计测量法国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012 I Ⅱ 3术语和定义 1 34.1目标不确定度 34.2外加磁场的不确定度和均匀性 34.3VSM的校准 34.4温度 34.5样品长度 44.6样品取向和退磁效应 44.7归一化体积 44.8磁场循环或扫描方式 4 4 45.2VSM测量原理 45.3VSM样品制备 55.4VSM测量条件及校准 6 7 6.2有关测试的基本情况 76.3技术细节 7附录A(资料性)SQUID测量方法 9附录B(规范性)本方法推广到一般超导体的测量 附录C(资料性)不确定度考虑 IGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T21227—2007《交流损耗测量Cu/Nb-Ti多丝复合线磁滞损耗的磁强计测量——修改了统计学术语，用“不确定度(uncertainty)”代替了“准确度(accuracy)”(见2007年版的第4章、6.2);——增加了将本测量方法推广到一般超导体和4.2K之外的测量温度(见附录B);——增加了不确定度考虑(见附录C)。本文件使用翻译法等同采用IEC61788-13:2012《超导电性第13部分：交流损耗测量多丝复合与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：——-GB/T2900.100—2017电工术语超导电性(IEC60050-815:2015,IDT);——GB/T22587—2017基体与超导体体积比测量铜-铌钛(Cu/Nb-Ti)复合超导线铜-超[体积]比的测量(IEC617885-5:2013,IDT)。本文件做了下列编辑性修改： 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)归口。力科学研究院有限公司、中国科学院等离子体物理研究所、中国科学院电工研究所、中国测试技术研本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2007年首次发布为GB/T21227—2007;ⅡGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012在开展横向磁场中(最常见的情形)交流损耗各部分贡献的测量方法标准化工作伊始，国际电工委员会超导技术委员会(IEC/TC90)提出用磁强计法和探测线圈法测量铜-铌钛(Cu/Nb-Ti)复合超导线在随时间变化的横向磁场中的交流损耗。在低频磁场(或低扫场速率)下总交流损耗的磁强计测量法；另一个用于描述在较高频磁场(或较高扫场速率)下总交流损耗的探测线圈测量法。磁强计法测量频率范围为0Hz～0.06Hz,探测线圈法为1GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012交流损耗测量多丝复合超导材料磁滞损耗的磁强计测量法宜。本文件规定了Cu/Nb-Ti多丝复合导体中磁磁强计(见附录A)或振动样品磁强计(VSM)。如果测量中发现用不同的(但均校准过的)磁强计所得的规范详见附录B。IEC60050(所有部分)国际电工术语(Internationalelectrotechnicalvocabulary)(见<>)IEC61788-5超导电性第5部分：基体与超导体体积比测量铜-铌钛(Cu/Nb-Ti)复合超导线铜-超体积比的测量(Superconductivity—Part5:Matrixtosuperconductorvolumeratiomeasurement—CoppertosuperconductorvolumeratioofCu/Nb-Ticompositesuperconductors)3.1P合超导材料中的交流损耗通常可分为磁滞损耗、涡流损耗以及耦合损耗(中注1和注2),分别定义如下。3.2Ph注1:磁滞损耗由磁通钉扎导致超导材料的不可逆磁性所引起。2GB/T21227—2021/IEC61788-13:20123.3P。注：每个磁场(变化)周期内的涡流损耗标示为Q.。3.4P。注：每个磁场(变化)周期内的耦合电流损耗标示为3.5邻近效应耦合损耗proximityeffectcouplingloss为一种持续电流效应。邻近效应的存在会使P。增大。当Cu/Nb-Ti复合材料的丝间距减少至1μm以下时，就会产生邻近效应。每个磁场(变化)周期内邻近效应耦合损耗标示为Qp。3.63.7注：磁通蠕动是指在外磁场和样品温度恒定时超导体的持续电流磁化强度随时间对数衰减的现象。磁通蠕动显著3.83.93GB/T21227—2021/IEC61788-13:20123.10包含超导和基体材料的样品总体积。3.11外加磁场的最大值。3.12磁滞回线magnetizationloop当外磁场从+Hmax开始到一Hmax再回到+Hmx变化一周时，样品磁化强度随外磁场强度相应变化而得到的闭合曲线。及Q各分量。4要求本测试方法的目标不确定度定义为变化系数(COV,标准偏差除以磁滞损耗测定的平均值)。COV不应超过5%。影响测量不确定度的重要变量和因素说明如下。对不确定度介绍的信息见附录C。外加磁场系统应能提供相对标准不确定度不超过0.5%的磁场。外加磁场在测试样品有效体积内的不均匀性应小于0.1%。校准VSM是为了确保样品磁矩测量的相对标准不确定度不超过1%。校准应在所有低温恒温器和其他金属部件就位的情况下进行(如同实际测量)。应使用金属镍(Ni)小球对磁强计进行校准，而镍小球的校准可以溯源到美国国家标准技术研究所(NIST,USA)的标准物质772a,这是一个直径为2.383mm的镍球，由高纯镍丝制成。在298K和398kA/m(μ₀H=0.5T)的磁场H下，镍球磁矩的认证值为m=(3.47±0.01)mA·m²。利用此球进m=3.47[1+0.0026ln(H/398)][1-0.00047(T-298)](mA·m²) H——磁场，单位为千安每米(kA/m)(1kA/m=12.56Oe);测量应在液氦正常沸点4.2K或其附近温度下进行。实际温度应在报告中指出，其合成标准不确如测量是在其他温度下进行，温度测量的相对标准不确定度不应超过1.2%,与4.2K时的合成标准不确定度相对应。4GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012磁化强度的若干分量是样品长度L的函数。在测量中，这种长度依赖关系引起的效应需要予以消除或控制在可允许范围之内：而Q。会与样品长度有关。为避免这种影响，应制备超导组分(丝)的长度/直径比大于20的邻近效应对磁化强度的贡献与样品长度L和扭距Lp有关。在报告结果时，需要按照以下方式将这些长度考虑在内：●d₈<约1pm且超导丝无扭转时，Qh应被当作L的函数进行测量并将结果外推至L为损耗测量应在横向磁场下，在股线样品上进行。当磁场完全穿透Cu/Nb-Ti多丝股线中的超导细有时需要根据超导材料体积来评估磁滞损耗。为此，有必要按照IEC61788-5描述的标准步骤来材料总体积给出。体积测量的相对合成标准不确定度不宜超过0.5%。这种磁场变化模式。而VSM既可以采用逐点变化模式，也可以采用半连续扫场模式进行测量。采用VSM半连续扫场模式时，磁滞回线(M-H)由约200个数据对构成。5VSM测量方法5.1总则对于应用VSM技术进行测量的完整描述，参见参考文献[6]。5.2VSM测量原理VSM基本原理如下[8]:待测样品置于均匀磁场中，磁场使样品磁化。样品在一套探测线圈中做机械振动。磁矩的振动引起探测线圈中的磁场振动，从而在探测线圈中感应出交流电压。交流电压由电需要对照标样进行校准。虽然也存在自制的VSM,但测量中已越来越多地使用商用仪器。一般而言，它们都拥有如下共性：待测样品固定于纵向(竖直方向)振动的竖直杆上，振动幅度约1mm,振动频率选取一较低的适当值。5GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012这两种情况下样品的振动方向分别垂直或平行于磁场方向。探测线圈以适当形式成对放置并连接，以消除任何外部磁场振荡(磁噪声)的影响，从而仅探测由样品振动所产生的磁场振荡。典型的VSM测量实验装置由图1给出。损耗值由完整的M-H磁滞回线的数值积分面积确定。振动单元振动单元功率放大器个样品架A磁体放大器霍尔探头探测线圈样品锁相放大器磁强计CPU低温恒温器样品置于探测线圈空间的最佳区域(sweetspot)。在此区域内，样品沿竖直或水平方向发生位置以确定该最佳区域的体积。在此体积范围内信号变化不超过2%。假设Z是竖直方向，Y是沿磁极轴5.3VSM样品制备受探测线圈中最佳区域尺寸的限制，典型VSM样品体积小于30mm³。就Cu/Nb-Ti多丝复合线的VSM测量而言，允许采用如下三种可选样品形式(见图2)之一：a)短直型样品：此类样品由一根或多根长度不超过1cm的股线组成(股线的尺寸根据信号强度要求而定)。仔细打磨平整每根股线的末端(参见参考文献[6]中的实例)。b)多匝线圈：如需测量长细线样品，则可将其绕成多匝线圈来进行测量(参见参考文献[13]中的实例)。利用电磁体型VSM进行测量时，线圈为椭圆形且固定时保持长轴竖直向上(即平行于振动轴),线圈平面垂直于磁场方向。利用超导螺线管磁体型VSM进行测量时，多匝线圈为使股线间耦合的可能性降至最低，短直型样品或多匝线圈用清漆或注胶方法进行股线间绝c)螺旋型线圈：介于短直型样品和多匝线圈间的样品形状是螺旋型线圈。按参考文献[10]中的6GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012a)短直型样品b)多匝线圈c)螺旋型线圈应明确给出据实际需要确定的测量磁场幅值(应符合第6章的规定)。磁场应横向施加在股线轴上。因此，外加磁场将垂直于短直或平行于螺旋型线圈轴线。外加磁场的扫描速率宜足够低，以使得耦合损耗P。对交流损耗的贡献可忽略不计。但是在极低的扫描速率下(含逐点测定情形),强耦合效应以涡流衰减(指数蠕变)的形式重新表现出来时，这种效应需要加以考虑。如在典型VSM扫描速率测量过程中遇到可探测的耦合，应外推至dH/di为零时确定Qh。已经证明，测得的Q值随dH/dt线性变化。对于较高温度下、由电压-电流关系确定的n-值偏低测量人员应清楚，细丝复合材料中磁滞损耗可能包含邻近效应的贡献。邻近效应使测到的磁滞损7GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012校准应按照4.3进行，而且还应考虑被测样品相对于校准样品的尺寸和形状。被测样品应置于探测线圈中最佳区域中心处。a)用Ni制作被测样品的复制品，并作为二b)测出最佳区域附近的信号响应分布，并由此获得尺寸和形状的修正。测量人员应清楚，样品架及附加部件(如温度传感器)有可能对损耗有明显的贡献。当存在这种情现代计算机控制的VSM测量中，所采集的数据点数可以根据需要由少到多在一个很宽的范围内变化，因此可选取适当数量的数据对来构成M-H磁滞回线。如曲线中存在精细结构(例如反映邻近效应磁化强度的各种细节),则有必要获得很高的数据点密度。当采用逐点测量模式时，M-H磁滞回线应由不少于100个数据对构成。6.2有关测试的基本情况有关测试的基本情况：-—进行测试的实验室名称；——提出测试要求的单位或人员；6.3技术细节a)有关复合超导股线的情况(尽可能详细):-—制造商及股线编号；——股线材料；——丝径。b)有关样品(制备的待测股线)的情况：——样品形式(是短直型线束还是线圈):8GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012——线圈尺寸。 样品中股线总长度——样品固定方式(相对于外磁场的取向)。c)有关测试设备的情况(仪器和条件):——磁场测定的不确定度及校准步骤；——温度测定的不确定度及所用测定步骤；-—说明外磁场是逐点还是连续变化模式，对连续变化模式给出磁场的变化速率；——绘制整个四象限的M-H磁滞回线所用数据点数目。d)结果(最终报告及分析): 股线的单位体积磁滞损耗Q,如果必要修正到4.2K下的值：——磁场扫描幅值；-—进行测量的温度；——一套典型的M-H磁滞回线图； ——讨论是否需要对低扫场速率时的蠕变效应损耗进行修正。9GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(资料性)SQUID测量方法A.1SQUID测量原理超导量子干涉器件(SuperconductingQuantumInterferenceDevice,SQUID)主要由一个单个(射频SQUID)或两个(直流SQUID)弱连接隔断的超导环组成，弱连接处的超导电性受到强烈抑制。这类器件呈现出与环内磁通密切相关的可观察到的宏观量子干涉效应。借助于适当的电路，这种量子干涉效应可用来精确测量磁通。用超导磁通变换器可将外部复杂的超导探测线圈组内的总磁通耦合到SQUID传感器的环内。有关运用SQUID传感器的物理基础，电子线路及一般误差源的详细介绍可参见参考文献[9]。在SQUID磁强计中，样品磁矩是根据其在探测线圈内产生的磁通推导出来的，而此磁通则可以由准是基于所测磁通由磁偶极矩而激发这一解释来进行的。为了抑制磁通噪声和大的外场背景磁通，探测线圈由构成一级或二级梯度计的探测线圈系统替代。样品在探测线圈系统中移动，SQUID传感器的输出电压相应地随样品位置变化，根据这一变化关系计算出磁矩。样品的周期运动使磁矩变化得以在常见的商用SQUID系统中，探测线圈直径为数厘米，与探测线圈间距差不多。为获得最大的信号A.2样品制备常见样品尺寸和结构形状在5.3中有描述。如样品垂直于探测线圈轴向的尺寸大于常规的5mm时(与特定仪器中探测线圈的设计有关),则需根据样品几何尺寸(见5.4.5)来对仪器重新进行校准(见A.3SQUID特定测量条件及校准式测量时间更长并且数据点大幅度减少。由于SQUID数据采集速度低，一个完整的磁化曲线回线一般由不少于50个数据点构成。为了分辨磁滞回线中的任何精细结构，可能需要更多(远多于50)的数据点。A.4测试报告见第6章。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(规范性)B.1概述B.2一般超导体本文件描述的测量方法可推广至非稳定化的Nb-Ti线，即没有铜稳定层的Nb-Ti线，或者是通过腐蚀去除了铜层的Cu/Nb-Ti复合材料。针对后一种情形，细丝束可通过树脂浸渍支撑。b)中间温度超导体MgB₂;B.3样品形状B.4样品尺寸样品尺寸的选择以能保证整个样品位于探测线圈内的最佳区域为宜。如果需要测量更大样品的交a)用一个小的校准标样(镍小球)探测最佳区域内外的样品空间，然后进行数值计算修正；b)用一个与待测样品形状相同的标准样品(镍)重新进行磁强计校准。B.54.2K以外的温度测量B.5.1测量温度VSM测量可在一个宽泛的温度区间内进行：b)对液氦减压降温至4.2K以下进行测量；d)使用液氦或制冷机冷却后进行测量。B.5.2校准VSM的所有测量组件都在冷却空间之外，因此可以使用标准镍样品在室温下进行设备校准，而测量则可以在任何温度下进行。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012(资料性)C.1总则1995年，包括国际电工技术委员会(IEC)在内的多个国际标准组织决定在他们的标准中统一规范IEC现有标准和未来标准的制修订中是否采用不确定度表示方法，由IEC各技术委员会(TC)决改可能会带来困惑。2006年6月，超导技术委员会(TC90)在日本京都召开的会议上决定在标准的制修订中采用不确定度表示方法。可能是1、2、3或者其他数字。厂商说明书给出的数据一般可视为均匀分布，会导致一个1/3的转化系数。选用适当的包含因子将原数值转换成相当的标准不确定度数值。这里对转换过程进行详细解释，旨在告知用户在这个过程中相关的数值之间是如何转换的，并非要求用户都照此处理。转换成不确定度术语的过程不影响用户评定其测量的不确定度是否符合本文件。基于召集人的工程判断和误差传递分析，TC90测量标准中给出的规范是为了限制任何影响测量的量的不确定度。如有可能，标准对某些量的影响做简单限制，因此不要求用户评定这些量的不确定度。标准的总不确定度由实验室间比对来确认。C.2定义合成标准不确定度”(参考文献[1]的5.1.6和附录J)并没有正式定义(参见参考文献[14])。C.3不确定度概念的考虑统计学评定过去频繁使用的变化系数(COV)是标准偏差和均值的比(注：变化系数COV通常称为相对标准偏差)。这样的评估已经用于测量精密度的评定，并给出重复测试的接近度。标准不确定度与变化系数COV相比，更取决于重复测试的次数，而不是平均值。因此，标准不确定度在某种程度上能看出更真实的数据分散和测试评判。下面的例子(表C.1)给出一组两个标称一致的引伸计使用相同信号调节器和数据采集系统进行的电子漂移和蠕变电压的测量结果。从32000个单元的电子表格中随机抽取n=10组数据。这里，1号引伸计E₁在零偏移位置时，2号引伸计E₂偏移1mm。输出信号单位为V。两个引伸计输出信号的标准不确定度和COV计算过程见表C.2～表C.5,及式(C.1)~式(C.4)。GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012表C.1由两个标称一致引伸计的输出信号输出信号/V表C.2两组输出信号的平均值…………(C.1)表C.3两组输出信号的实验标准偏差实验标准偏差s/V…………(C.2)表C.4两组输出信号的标准不确定度标准不确定度u/VGB/T21227—2021/IEC61788-13:2012…………(C.3)表C.5两组信号的变异系数…………(C.4)两个引伸计偏差的标准不确定度非常相近，而两组数据的变化系数COV相差将近2800倍。这显示了使用标准不确定度的优势：不确定度不依赖于平均值。C.4TC90标准的不确定度评估范例测量的观测值通常不能精确地与被测物理量的真实值相符。观测值被当作是对真实值的一种估测。测量的不确定度是测量误差的组成部分并且是任何测量都存在的固有性质。因此，结果的不确定度表示的是对测量程序逐步认知的计量学量。所有物理测量的结果都包含两个部分：估算值和不确定度。参考文献[1]是测量过程的一个简明的、标准化的指南文件。用户可以尝试用一个最佳估算值加上不确定度来表述真实值。所述不确定度的评估可以分为两类：A类不确定度(在同一实验条件下反复测量，呈高斯分布)和B类不确定度(利用以往的实验结果，文献的数据，厂商说明等等，呈均匀分布)。下面举例说明遵循参考文献[1]进行不确定度分析的过程：a)首先，用户应推导出一个数学测量模型，即将被测量表示成所有输入量的函数。举个简单例子，拉力试验中载荷传感器测量拉力FLc的不确定度：拉力Fic(作为被测物理量)=W(预期的标重)+dw(厂商的数据)+dk(反复测量标重/天)+dre(不同日期测量的可再现性)这里，输入量有：不同天平称量的标重(A类),厂商的数据(B类),用数字电子系统反复测量的结果(B类),不同日期测量最终数值的可再现性(B类)。b)用户应给每个输入值指定一个分布方式(如：A类测量用高斯分布，B类测量用均匀分布)。c)A类测量标准不确定度评定：…………(C.5)s———试验标准偏差；n——测量数据点总数。B类测量标准不确定度评定：…………(C.6)dw——均匀分布数值的范围。d)用式(C.7)计算各种标准不确定度的合成标准不确定度：uc=√uA²+ug²…………(C.7)在这种情况下，假定各输入量之间没有关联。如果说方程包含乘积项或商项，合成标准不确定度则GB/T21227—2021/IEC61788-13:2012e)可作为选择涉及的被测量的合成标准不确定度的评定可以乘以一个包含因子(例如：1对应于68%;2对应于95%;3对应于99%),以提高被测量落于期望区间的概率。f)报告结果表示成被测量的估计值加减扩展不确定度且附上测量单位。至少，还得说明计算的扩展不确定度使用的包含因子和估算结果的覆盖率。为方便计算和标准化程序，使用合适的经认证的商业软件是降低常规工作量的直接方法[3].[4]。尤其是当使用这样一类软件工具时，指定的偏导数可以很容易地获得。更多关于测量不确定度指南的文[1]ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM1995)[2]ISO/IECGuide99:2007Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms(VIM)[3]Availableat<http://www.gum.dk/e-wb-home/gw_home.html>[4]Availableat</>[5]CHURCHILL,E.,HARRY,H.K.,andCOLLE,R.,Expressionoftheuncertaintiesoffinalmeasurementresults.NBSSpecialPublication644(1983)[6]COLLINGS,E.W.,SUMPTION,M.D.,ITOH,K.,WADA,H.andTACHIKAWA,K.,Cryogenics37,p.49-60(1997)[7]EURACHEM/CITACguideCG4secondedition.Quantifyinguncertaintyinanalyti