食品理化检验

项目二糕点食品检验任务一糕点水分、灰分的测定任务二糕点总糖的测定任务三糕点粗脂肪的测定任务四糕点酸价的测定任务五糕点过氧化值的测定学习目标知识目标：

1.了解水分在食品中存在的状态及食品中水分测定的意义。2.了解水分活度的概念及水分活度测定的方法。3.熟悉各种水分测定方法的适用范围及操作要点。技能目标：

1.会正确使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等仪器。2.会进行样品制备及恒重等基本操作。3.会用直接干燥法测定样品的水分含量。

4.能准确报告检测结果，评价水分含量是否符合标准。任务一糕点水分、灰分的测定3、水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系1、重要的质量指标之一

2、一项重要的经济指标测定水分的意义

一、水分测定的意义糕点水分、灰分的测定

典型食品水分含量国家标准国标品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷≤13.5GB1351-2008小麦≤12.5GB1353-2009玉米≤14GB/T20981-2007面包（软式、硬式、调理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB2729-94火腿肠（特级、优级）≤64（≤70、≤67）糕点水分、灰分的测定

二、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水与非水组分结合结合水糕点水分、灰分的测定

三、水分活度水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。水分活度可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。水分活度值的测定方法（1）康卫氏皿扩散法（2）水分活度仪扩散法糕点水分、灰分的测定

利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。1、直接法2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。四、水分的测定方法糕点水分、灰分的测定

检测依据蒸馏法直接干燥法减压干燥法卡尔.费休法1234GB5009.3-2010糕点水分、灰分的测定

直接干燥法GB5009.3-2010第一法测定原理

利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。适用范围

适用于在101℃～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。糕点水分、灰分的测定

干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计高糖高脂肪食品不适应。注：符合上面三点就可采用直接干燥法。糕点水分、灰分的测定

工作任务分解任务3：样品水分含量测定

任务2：样品预处理

任务4：结果记录并分析处理

任务1：仪器设备及试剂的准备任务3：样品水分含量测定

任务2：样品预处理

任务4：结果记录并分析处理

任务1：仪器设备及试剂的准备糕点水分、灰分的测定

一、仪器设备及试剂的准备仪器

常压恒温干燥箱

玻璃制称量瓶分析天平干燥器糕点水分、灰分的测定

主要仪器设备的使用1、玻璃制称量瓶称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高。称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条糕点水分、灰分的测定

主要仪器设备的使用2、电子天平称量前的检查：取下天平罩，叠好，放于天平后检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。糕点水分、灰分的测定

2、电子天平称量步骤：开机：轻按ON键，天平显示为0.0000g，即可开始使用。称量：打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。注：如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。主要仪器设备的使用糕点水分、灰分的测定

3、恒温干燥箱操作步骤1.

接通并打开电源，放入需烘干的物品；2.

根据烘干物品的要求设定温度和时间；3.

烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环

主要仪器设备的使用糕点水分、灰分的测定

干燥器的构造为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林。

干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。一般用硅胶作干燥剂。硅胶吸湿后效能会减低，蓝色减褪或变红。需及时换出再生。再生方法：置135℃左右烘2~3小时

主要仪器设备的使用4、干燥器糕点水分、灰分的测定

主要仪器设备的使用打开干燥器方法搬移干燥器方法装干燥剂方法4、干燥器干燥器的使用糕点水分、灰分的测定

一、仪器设备及试剂的准备试剂：无如测定浓稠态样品或液体样品盐酸溶液（6mol/L）：海砂制备用氢氧化钠溶液（6mol/L）：海砂制备用海砂糕点水分、灰分的测定

二、样品预处理

固体试样(2g~10g)

：切碎或磨细，谷类达18目，其他30～40目。半固体或液体(5g~10g)

：加海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴）再进行高温干燥（烘箱干燥）海砂或无水硫酸钠需恒重糕点水分、灰分的测定

称量瓶烘箱101℃～105℃1h恒重样品混匀，于称量瓶中称重

烘箱101℃～105℃2h～4h

冷却0.5h（干燥器）恒重前后两次质量差不超过2mg，即为恒重

三、水分含量测定冷却0.5h（干燥器）烘箱101℃～105℃1h冷却0.5h（干燥器）……糕点水分、灰分的测定

四、结果记录并分析处理

糕点水分、灰分的测定

计算公式

X=式中：X——试样中的水分含量，g/100g；m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g；m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g；m——试样质量，g。有效数字：水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%糕点水分、灰分的测定

①1.称量瓶及其规格：称量瓶分为玻璃制和铝制。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量瓶规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过瓶高的1/3为宜。②测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则不易达到恒重。③电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量瓶最好为8个～12个，并排放在隔板的较中心部位。④干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，可置135℃左右烘2h～3h，使其再生后再使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。⑤测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量用。技术提示糕点水分、灰分的测定

减压干燥法GB5009.3-2010第二法测定原理

利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa～53kPa压力后加热至60℃±5℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。适用范围

此法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。糕点水分、灰分的测定

测定仪器及方法：与常压干燥法相同，只是把常压干燥箱换成真空干燥箱。真空干燥箱糕点水分、灰分的测定

技术提示

真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，更应严格控制。例如，当干燥温度为70℃时，温差只要相差±1℃，对分析结果就会有较大的影响，因此对真空干燥箱控温精度要求高。糕点水分、灰分的测定

蒸馏法GB5009.3-2010第三法测定原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。适用范围

适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。糕点水分、灰分的测定

测定仪器：水分测定仪（见下图）避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。糕点水分、灰分的测定

测定方法：称取样品适量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接冷凝管与水分接收管→徐徐加热蒸馏（2d/s)至大部分水分蒸出→加速蒸馏（4d/s)→若冷凝壁或接受管上附有水滴→从冷凝管顶端注入甲苯冲洗至无水滴→读取刻度管中水层的体积数X——样品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量含量；V——接收管内水的体积，mL；m——样品的质量，g。

糕点水分、灰分的测定

技术提示①有机溶剂的种类很多，最常用的是苯、甲苯或二甲苯。要根据样品的性质来选择有机溶剂。对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，常选用低沸点苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液；对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜宜选用苯作为溶剂。②加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2h～3h，试样不同蒸馏时间各异。

为了避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。糕点水分、灰分的测定

学习目标知识目标：

1.了解灰分的概念及组成。2.了解灰分测定的项目及测定意义。3.掌握食品灰分测定的原理及操作要点。4．了解灰化条件的选择及加速灰化的方法。技能目标：

1.会正确操作马弗炉等仪器。2.能进行炭化、灰化、恒重等基本操作。3.能正确制备灰分测定样品并正确测定食品中的灰分含量。灰分的测定糕点水分、灰分的测定

一、灰分的概念

灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物又称矿物质（氧化物或无机盐类）。

思考：食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上相同吗？糕点水分、灰分的测定

（1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多所以把灼烧残留物称为粗灰分。样品在灰化时发生了一系列的变化：糕点水分、灰分的测定

水溶性灰分—可溶性的钾、钠、钙、镁等无机元素的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分—污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分—污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量（不能溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分）。

二、灰分测定的项目糕点水分、灰分的测定

比如：牛乳中的总灰分在牛乳中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值接近0.70%，因此可以用牛乳中总灰分测定值判定牛乳是否掺假，若掺水，灰分降低。

1、评判食品质量如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。故测定灰分的总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。

三、灰分测定的意义

2、评判食品营养价值糕点水分、灰分的测定

三、灰分测定的意义4、评判食品的受污染程度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。

3、评判食品的加工精度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。糕点水分、灰分的测定

典型食品灰分含量国家标准国标品名灰分，g/100gGB1354-2009大米≤0.02GB1351-2008小麦≤0.5GB/T23783-2009方便粉丝≤0.8GB2726-2005熟肉制品≤0.8糕点水分、灰分的测定

检测依据

GB5009.4-20101高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品四、灰分的测定方法糕点水分、灰分的测定

测定原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。1、将食品经炭化后置于550℃±25℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出。2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分等形式逸出。3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来。4、称量灼烧后的残留物重量即可计算出样品中灰分的含量。本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定糕点水分、灰分的测定

基本操作流程1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚放入马弗炉550±25℃灼烧0.5h后冷却至200℃以下取出干燥器内冷却至室温准确称量重复灼烧至恒重2、炭化：准确称量面粉2-3g（精确至0.0001g）电炉上小心炭化至无烟3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一起放入马弗炉中550±25℃灼4h关闭马弗炉冷却至200℃以下取出干燥器内冷却至室温准确称量重复灼烧至恒重（两次差不超过0.5mg为恒重）糕点水分、灰分的测定

一、相关仪器设备及试剂的准备仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液糕点水分、灰分的测定

①灰化容器——瓷坩埚

主要仪器设备的使用实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。一般使用瓷坩埚特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价格低廉，对碱性食品不能适用。瓷坩埚在使用前需要用酸进行清洗恒重处理。糕点水分、灰分的测定

②夹坩埚的工具——坩埚钳糕点水分、灰分的测定

③高温灰化容器——马福炉（高温炉）糕点水分、灰分的测定

使用流程①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。糕点水分、灰分的测定

使用流程③随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。④达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。⑤关闭炉门，做好整理工作。

糕点水分、灰分的测定

二、灰分测定瓷坩埚的准备称样（3~5g）炭化（小火至无黑烟）灰化（550℃，4h）恒重（＜0.5mg）结果计算糕点水分、灰分的测定

1、瓷坩埚的准备并恒重（1）准备瓷坩埚用盐酸溶液（1：4）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号糕点水分、灰分的测定

（2）恒重标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃/0.5h→移至炉口冷却到200℃左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1重复上述操作得到数据m2，判断m1-m2是否小于0.5mg？如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。糕点水分、灰分的测定

2、样品称量与预处理坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。3、炭化上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束1、防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的原因糕点水分、灰分的测定

〖注意〗样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。糕点水分、灰分的测定

4、灰化

炭化后的样品→马弗炉550℃/4h→移至炉口冷却到200℃左右→移入干燥器→冷却30min→准确称重M1。重复上述操作得到数据M2，判断M1-M2是否小于0.5mg？如果是，结束；如果否，继续上述操作直到恒重。

如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。

注意：把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

糕点水分、灰分的测定

灰化温度和时间的选择灰化温度：一般为500-550℃。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525℃；个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃。灰化时间：一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。

糕点水分、灰分的测定

注意：当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。

一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。糕点水分、灰分的测定

加速灰化的方法①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120℃-130℃烘箱中充分干燥，再灼烧至恒重。②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。也可加入10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消失，不增加残灰的质量。③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。注意—此法需做空白试验，以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。糕点水分、灰分的测定

三、结果记录并分析处理

糕点水分、灰分的测定

计算公式

式中：X1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，g/100g；m1——坩埚和灰分的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m3——坩埚和试样的质量，g。有效数字：试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。糕点水分、灰分的测定

①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。⑤灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。⑥用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用废盐酸浸泡10min～20min，再用水冲刷洗净。技术提示糕点水分、灰分的测定

坩埚去离子水煮沸去离子水洗涤残渣等过滤坩埚干燥灼烧称重水溶性灰分和水不溶性灰分的测定五、其它灰分的测定方法糕点水分、灰分的测定

坩埚盐酸溶液煮沸去离子水洗涤残渣等过滤坩埚干燥灼烧称重

酸不溶性灰分的测定糕点水分、灰分的测定

学习目标知识目标：

1.了解碳水化合物的概念、分类、性质及在食品中的存在形式。2.掌握还原糖、蔗糖、总糖的测定原理、方法及适用范围。3.了解淀粉、粗纤维等的测定方法。技能目标：

1.会用直接滴定法和高锰酸钾法测定食品中的还原糖。2.能进行酸水解、酶水解等基本操作。3.会使用“相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表”。任务二糕点总糖的测定碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。碳水化合物糖寡糖多糖单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖双糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖等糖醇：木糖醇、甘露糖醇、山梨醇等又称低聚糖，由3-9个单糖通过糖苷键连接而成的，包括：异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖是由许多单糖缩合而成的高分子化合物，如：淀粉、纤维素、果胶、黄原胶等糖类最基本的组成单位

一、碳水化合物的种类糕点总糖的测定

二、食品中糖类物质测定的意义

脂类的概念食品中糖类测定是食品的主要分析项目之一，在食品工业中具有十分重要的意义。1、食品加工中常需要控制一定量的糖酸比2、糖果中糖的组成及比例直接关系到其风味和质量3、糖的焦糖化作用及羰氨反应既可使食品获得诱人的色泽和风味，又能引起食品的褐变，必须根据工艺需要加以控制4、食品中糖类含量也在一定程度上标志着营养价值的高低，是某些食品的主要质量指标糕点总糖的测定

典型食品糖类含量国家标准国标品名糖含量GB/T23968-2009肉松总糖含量（以蔗糖计）≤35g/100gGB/T23493-2009中式香肠总糖（以葡萄糖计）≤22g/100gGB18623-2002镇江香醋（4.5%，5.0%，5.5%，6.0%）还原糖（以葡萄糖计）≥2.00，≥2.20，≥2.30，≥2.50g/100mLGB/T14963-2011蜂蜜葡萄糖和果糖≥60g/100g；蔗糖≤10g/100g（野桂花蜜），≤10g/100g（其他蜂蜜）GB/T13662-2008黄酒总糖含量≤15.0g/L（干黄酒），15.1g/L～40.0g/L（半干黄酒），40.1g/L～100g/L（半甜黄酒），＞100g/L（甜黄酒）GB/T21730-2008浓缩橙汁蔗糖（复原后）≤50g/kg糕点总糖的测定

什么是还原糖？具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离半缩醛羟基的双糖都具有还原性。还原糖的测定方法是一般糖类定量的基础。还原糖：葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖三、食品中糖类物质的测定方法糕点总糖的测定

还原性还原性无还原性无还原性糕点总糖的测定

四、还原糖的测定直接滴定法1高锰酸钾滴定法2GB/T5009.7-2008检测依据糕点总糖的测定

试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液(费林试剂)（用还原糖标准溶液标定），根据样品消耗的体积计算还原糖含量。

测定原理直接滴定法GB/T5009.7-2008第一法适合于各类食品中还原糖的快速测定。但是测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清。适用范围糕点总糖的测定

①将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。②在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀③继续滴定，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点④根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量。滴定过程中颜色的变化

蓝色紫红色无色糕点总糖的测定

蓝色无色这个过程发生了什么？次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比铜离子弱，故还原糖先与铜离子反应，铜离子完全反应后，稍过量的还原糖与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示终点。糕点总糖的测定

试剂：费林试剂甲液：(15.00g无水硫酸铜+0.05g次甲基蓝→1000mL)费林试剂乙液：(50.00g酒石酸钾钠+75.00g氢氧化钠溶解后+4g亚铁氰化钾→1000mL)乙酸锌溶液亚铁氰化钾溶液1mg/mL葡萄糖标准溶液注：1、费林试剂甲液和乙液要分别贮存，用时才能混合原因：酒石酸铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。2、在费林试剂乙液中加入亚铁氰化钾，可以使所生成的氧化亚铜的红色沉淀与之形成可溶性的无色络合物，使终点便于观察。澄清剂

一、仪器及试剂的准备糕点总糖的测定

1mg/mL葡萄糖标准溶液的配制精确称取1.0000g经过98～100℃干燥2h至恒重的纯葡萄糖

，加水溶解后移入到1000mL的容量瓶中，加入5ml盐酸(防止微生物生长)，用水稀释到1000mL。（此溶液葡萄糖浓度相当于1.0mg/mL）糕点总糖的测定

仪器：

25mL的酸式滴定管、可调电炉、150mL锥形瓶4个、10mL量筒、5mL移液管2根、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶2个、漏斗2个、50mL烧杯1个糕点总糖的测定

样品预处理共分两大步骤：提取样品液→澄清样品液①一般食品：称取粉碎后的固体试样2.5g～5g或混匀后的液体试样5g～25g，精确至0.001g，置250mL容量瓶中，加50mL水，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。②酒精性饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40g/L）溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，以下按①自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。③含大量淀粉的食品：称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200mL上清液置另一250mL容量瓶中，以下按①自“慢慢加入5mL乙酸锌溶液”起依法操作。④碳酸类饮料：称取约100g混匀后的试样，精确至0.01g，试样置蒸发皿中，在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。

二、试样处理糕点总糖的测定

澄清剂

适用范围及作用

优缺点中性醋酸铅

植物性的萃取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。

脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。且铅盐有毒，使用时需注意。

醋酸锌和亚铁氰化钾

常用于沉淀蛋白质，对乳制品最理想。主要是生成的亚铁氰酸锌（白色沉淀）与蛋白质共同沉淀。CuSO4-NaOH

用于牛乳等样品。碱性醋酸铅

适用深色的蔗糖溶液，可除色素，有机酸，蛋白质，胶体物质缺点：沉淀颗粒大，可带走果糖。活性炭

能除去植物样品中的色素，适用于颜色较深的糖液。

吸附糖类造成糖（蔗糖损失大6~8%）的损失。澄清方法：提取液中加入一定量澄清剂混匀→静置→过滤，得待测液糕点总糖的测定

澄清剂的用量用量必须适当：太少，达不到澄清的目的。太多，会使分析结果产生误差。中性醋酸铅—先加1~3mL饱和醋酸铅溶液（30%），静置15分钟，向上清液中加入几滴中性醋酸铅溶液，如有沉淀就重复，无，则沉淀完全。乙酸锌和亚铁氰化钾溶液—50~75mL样液加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL。硫酸铜和氢氧化钠溶液—50~75mL样液加入10mL硫酸铜溶液和4mL氢氧化钠溶液。糕点总糖的测定

直接滴定法选用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，各5mL注意：①乙酸锌和亚铁氰化钾混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质等共同沉淀下来。②采用中性醋酸铅做澄清剂时，澄清后的样液中残留有铅离子，在测定过程中加热样液时，铅能与还原糖（特别是果糖）结合生成铅糖化合物，结果使测得的还原糖含量偏低。因此必须除铅。常用的除铅剂有草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸钠、磷酸氢二纳等。③本法是根据一定量的碱性酒石酸铜溶液（铜离子量一定）消耗的样液量来计算样液中还原糖含量，反应体系中铜离子的含量是定量的基础，所以样品在处理时，不能用铜盐（硫酸铜－氢氧化钠）作为澄清剂。糕点总糖的测定

1、碱性酒石酸铜溶液的标定2、样品溶液的预测定3、样品溶液测定

三、样品还原糖含量测定

糕点总糖的测定

1、碱性酒石酸铜溶液的标定糕点总糖的测定

糕点总糖的测定

计算每10mL（甲、乙各5mL）费林试剂相当于葡萄糖的质量m1（mg）

m1=V×cm1：每10mL费林试剂相当于葡萄糖的质量，mgc——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mL；V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL。〖注〗为了提高准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。糕点总糖的测定

准确吸取费林试剂甲液和乙液各5mL→150mL锥形瓶→加水10mL→玻璃珠3粒→加热使其在2分钟内沸腾→趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液（注：需要始终保持溶液的沸腾状态）→待溶液蓝色变浅时，趁热以每1d/2s的速度滴定→直至溶液蓝色刚好褪去为终点→记录消耗体积V12.样品溶液的预滴定3.样品溶液测定吸取费林试剂甲液和乙液各5.00mL→3个150mL锥形瓶中→加水10mL→加玻璃珠3粒→从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积V1少1mL的样品溶液→加热使其在2分钟内沸腾→沸腾30s→趁热以每1d/2s的速度继续滴加样液→直至蓝色刚好褪去为终点→记录消耗样品溶液的体积V2同法平行操作3份，取平均值。糕点总糖的测定

四、结果记录并分析处理

糕点总糖的测定

计算公式：还原糖（以葡萄糖计）X=式中：X——试样中还原糖含量，g/100g；m——样品质量，g；m1——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg；V——测定时平均消耗样品溶液的体积，mL；250——样品的总体积，mL。有效数字：试样中还原糖含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中还原糖含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%糕点总糖的测定

注：样液中还原糖浓度过高时，适当稀释再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约10mL左右。当浓度过低时则采取直接加入10mL样品液，免去加水10mL，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积，与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差，再乘以标准溶液的浓度，就相当于10mL样液中所含还原糖的量m2。（公式中V=10mL,m1改为m2)糕点总糖的测定

①本方法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都能被氧化，所以测得的是总还原糖量。②试样处理过程中加入醋酸锌及亚铁氰化钾作为蛋白质沉淀剂，这两种试剂混合形成白色的氰亚铁酸锌沉淀，能使溶液中的蛋白质共同沉淀下来，主要用于乳制品及富含蛋白质的浅色糖液，其澄清效果较好。③样品稀释液中还原糖浓度不宜过高或过低，需根据预测实验加以调节，最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度（即约为0.1%为宜）。④在碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾的目的是使之与Cu2O生成可溶性的无色配合物，不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰，使终点更为明显。⑤配制葡萄糖标准溶液时，加盐酸的目的是防腐。⑥碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。⑦滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上拿下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。⑧为了提高测定的准确度，用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液，如用葡萄糖表示结果就用葡萄糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液。技术提示糕点总糖的测定

⑨滴定必须在沸腾条件下进行原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。三是氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。⑩样品的预测目的一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（1mg/mL左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可调节样品中还原糖浓度，使预测时消耗样液量在10mL左右。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。糕点总糖的测定

准确称量2g牛乳样品，用水稀释后移至100mL的容量瓶中，加水置刻度。准确称取两份费林试剂甲、乙液各10mL放入锥形瓶中。一份用标准的1g/L的葡萄糖溶液滴定，消耗标准溶液20mL，一份用样液进行滴定，消耗样液19.5mL，求样品中还原糖的含量（以葡萄糖计）？例题讲解糕点总糖的测定

高锰酸钾滴定法GB/T5009.7-2008第二法适用范围试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，而三价铁盐则被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸钾溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。测定原理适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制。优点：准确度和重现性都优于直接滴定法。缺点：操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。糕点总糖的测定

①此法以测定反应过程中产生的定量的Fe2+为计算依据，因此，在样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，以免引入Fe+2，并且加入的硫酸铁溶液要稍微过量。②测定必须严格按规定的操作条件进行，必须控制好热源强度保证在4min内加热至沸，沸腾时间2min也要准确，否则误差较大。实验时可先取50mL水，加费林试剂甲、乙液各25mL，调整热源强度，使其在4min内加热至沸、维持热源强度不变，再正式测定。③此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后，还有过剩的Cu2+存在。所以，煮沸后的反应液应呈蓝色（酒石酸钾钠铜络离子）。如不呈蓝色，说明样液含糖浓度过高，应调整样液浓度，或减少样液取用体积。④在过滤及洗涤氧化亚铜沉淀的整个过程中，应使沉淀始终在液面以下，避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化。⑤当样品中的还原糖有双糖（如麦芽糖、乳糖）时，由于这些双糖的分子中仅有一个还原基，测定结果将偏低。⑥还原糖与碱性酒石酸铜的反应过程十分复杂，除上述反应外，还伴随有副反应。此外，不同的还原糖还原能力也不同，反应生成的Cu2O量也不相同。因此，不能根据生成的Cu2O量按反应式直接算出还原糖含量，而需利用经验检索表。技术提示糕点总糖的测定

五、蔗糖的测定高效液相色谱法1酸水解法2GB/T5009.8-2008检测依据糕点总糖的测定

试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。酸水解法GB/T5009.8-2008第二法测定原理水解条件要严格控制，因为在此水解条件下，蔗糖可水解而其他糖类水解很少可忽略不计。糕点总糖的测定

糕点总糖的测定

用转化糖标准溶液来标定碱性酒石酸铜溶液（可以减少误差）糕点总糖的测定

精确称取2.36g炼乳，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml6mol/l的盐酸，摇匀，置68-70℃水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52ml；计算：炼乳中乳糖及蔗糖的含量。（10ml费林溶液相当于9.83mg的转化糖；相当于13.33mg的乳糖）样品中乳糖含量：12.5%样品中蔗糖含量：27.8%例题讲解糕点总糖的测定

六、总糖的测定总糖:具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）或在测定条件下能水解成还原性单糖的碳水化合物总量。营养学上是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。食品分析中的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。测定方法以还原糖的测定和蔗糖的测定为基础。糕点总糖的测定

直接滴定法糕点总糖的测定

总糖(以转化糖计,%)=

式中：F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当的转化糖的质量，mg；V1——样品处理液总体积，ml；V2——测定时消耗样品水解液体积，ml；m——样品质量，g。计算糕点总糖的测定

检测依据酶水解法酸水解法12

GB/T5009.9-2008淀粉的总量七、淀粉的测定糕点总糖的测定

淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是提供给人体热能的主要来源。淀粉包括直链淀粉和支链淀粉。不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。如：粳米：直链淀粉的含量约为16%～24%

糯米：支链淀粉的含量高达98%～100%直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物，支链淀粉加入碘后呈现的紫红色。淀粉的基本知识糕点总糖的测定

淀粉性质水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能溶解于水。醇溶性：不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉水溶性糖或脂肪等杂质。糕点总糖的测定

淀粉测定的意义食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。如：1、在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为稳定剂2、火腿肠中常使用淀粉做增稠剂，增加肉制品的持水性和组织形态。淀粉含量是某些食品中主要的质量指标，是食品生产管理中常做的分析项目。糕点总糖的测定

1、酶水解法

测定原理样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精，在用盐酸进一步水解为葡萄糖,然后按还原糖的测定方法测定葡萄糖含量，再换算成淀粉含量。糕点总糖的测定

适用范围适于含非淀粉多糖较多的样品，利用淀粉酶有严格的专一性，只水解淀粉而不水解其他多糖，过滤后可除去其他多糖。结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受PH值和温度的影响很大，使用受到一定限制。说明：①脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，故应用乙醚脱脂；若样品中脂肪含量较少，可省略②用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。用碘液检验糕点总糖的测定

2、酸水解法样品经①乙醚除去脂肪，②85%的乙醇除去可溶性糖类之后，③用酸水解淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），然后④按还原糖测定的方法测定葡萄糖含量，⑤再把葡萄糖折算为淀粉含量。换算系数为：0.9淀粉水解反应:

(C6H10O5)n＋nH2O＝nC6H12O6

根据反应式，淀粉与葡萄糖重量之比为:162:180=0.9:1

即0.9g淀粉水解后生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解系数。葡萄糖结构式测定原理糕点总糖的测定

适用范围酸水解法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素及果胶质的样品，因为淀粉水解的时候，他们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高特点：操作简单、应用广泛，但是选择性及准确性不及酶法。糕点总糖的测定

仪器设备：水浴锅电炉酸式滴定管锥形瓶（3个）碘量瓶（磨口锥形瓶）冷凝管50mL量筒250mL量筒漏斗500mL容量瓶

仪器设备及试剂的准备试剂：乙醚、乙醇（85%）、6mol/L盐酸、10％及40%氢氧化钠溶液、乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、费林试剂甲液、乙液葡萄糖标准溶液糕点总糖的测定

样品预处理捣碎或粉碎处理称取除去样品中脂肪除去可溶性糖类物质火腿肠研磨成匀浆准确称取5g左右于滤纸中过滤除石油醚加50mL石油醚分5次提取脂肪用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣滤干乙醇溶液以100mL水把漏斗中残渣全部移至250mL磨口锥形瓶中除去可溶性糖类物质除去脂肪用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣滤干乙醇溶液以100mL水把漏斗中残渣全部移至250mL磨口锥形瓶中糕点总糖的测定

（1）淀粉的酸水解（2）费林试剂的标定（3）样品溶液的预测定（4）样品溶液测定

淀粉含量测定糕点总糖的测定

（1）淀粉的酸水解上述250mL锥形瓶加入30mL盐酸（1+1）接好装冷凝管置沸水浴中回流2小时可以保证盐酸中的浓度不发生变化空白试验：

250mL锥形瓶中加入100mL水，

30mL盐酸（1+1），沸水浴回流2h糕点总糖的测定

冷却后加2滴甲基红先用40%氢氧化钠调到黄色再用盐酸（1+1）调到刚好变为红色加20mL20%醋酸铅摇匀后放置10分钟加入20mL10%硫酸钠溶液摇匀后用水转移至500mL容量瓶中,定容过滤，弃去初滤液20mL收集滤液供测定用调中性沉淀蛋白质、果胶等杂质除去过多的铅糕点总糖的测定

（2）标定同“还原糖测定”中的“直接滴定法”（3）样液的预测定同“还原糖测定”中的“直接滴定法”（4）样液的测定同“还原糖测定”中的“直接滴定法”（5）试剂空白试验糕点总糖的测定

X=

式中：X——试样中淀粉的含量，g/100g；A1——测定用试样中水解液还原糖质量，mg；A2——试剂空白中还原糖质量，mg；0.9——还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数；m——试样质量，g；V——测定用试样水解液体积，mL；500——试样液总体积，mL。计算公式糕点总糖的测定

学习目标知识目标：

1.了解食品中脂类的分类、作用及测定意义。2.掌握索氏抽提法测定粗脂肪的原理、设备及提取剂的选取。技能目标：

1.会正确安装索氏抽提装置。2．能熟练用索氏抽提法测定食品中的粗脂肪。3.会用酸水解法测定脂肪。任务三糕点粗脂肪的测定

一、食品中的脂类物质及脂肪含量

脂肪（真脂）

类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物。

大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。食品中的脂类物质和脂肪含量糕点粗脂肪的测定

国标品名脂肪，g/100gGB/T2479-2003蛋黄粉，全蛋粉≥60，≥42GB/T20980-2007曲奇饼干＞16.0GB19855-2005京式月饼≤20.0GB/T13213-2006午餐肉罐头（优级，普通级）≤24.0，≤16GB/T20712-2006火腿肠（特级，优级，普通级，无淀粉产品）6~16GB/T23968-2009肉松≤10GB19644-2010乳粉≥26.0典型食品脂肪含量国家标准

糕点粗脂肪的测定

脂类游离态结合态如：动物性脂肪植物性油脂如：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白主要的含量少各种食品的含脂量也各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。

二、脂肪的存在形式糕点粗脂肪的测定

脂类是食品中的重要组成成分，脂肪是食品中重要的营养成分之一：在食品生产加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量直接影响到产品的外观、风味、口感、组织结构、品质等。如蔬菜本身的脂肪含量较低，在生产蔬菜罐头时，添加适量的脂肪可以改善产品的风味。对于面包之类焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂等成分对面包的柔软度、面包的体积及其结构都有一定的影响。脂肪是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，在评价食品的品质、衡量食品的营养价值、实行工艺监督、生产过程的质量管理、研究食品的储藏方式是否恰当等方面都具有重要的意义。

三、脂肪的测定意义糕点粗脂肪的测定

脂类常用测定方法索氏提取法酸水解法罗紫－哥特里法盖勃氏法氯仿－甲醇提取法测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，只能测定游离脂肪，粗脂肪

对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量测定用于乳及乳制品中脂类的测定用于乳及乳制品中脂类的测定适用于含磷脂较高食品中脂肪的测定

四、脂肪的测定方法糕点粗脂肪的测定

检测依据GB/T5009.6-20031索氏抽提法2酸水解法适用于肉制品、豆制品、谷物、坚果、油炸果品、中西式糕点等粗脂肪含量的测定，不适用于乳及乳制品。糕点粗脂肪的测定

试样用无水乙醚或石油醚等有机溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所得的脂肪为游离脂肪。是一种半连续溶剂萃取法。

测定原理索氏抽提法GB/T5009.6-2003第一法糕点粗脂肪的测定

一、仪器及试剂准备仪器索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干燥箱；干燥器；水浴锅；接收瓶：恒重称量

试剂（1）滤纸及白色棉线（乙醚脱脂过的）（做滤纸筒用）（2）脱脂棉（3）无水乙醚或石油醚（4）海砂（防止暴沸,分散样品）糕点粗脂肪的测定

气体（冷凝后的）液体液体（有机溶剂+脂肪）半连续溶剂萃取装置固液萃取溶剂反复利用糕点粗脂肪的测定

提取溶剂1、选择提取剂的原则根据相似相溶规律，非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂则可用极性的醇类进行提取2、脂肪提取剂的选择

采用低沸点的有机溶剂。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，也可使用几种溶剂进行混合。糕点粗脂肪的测定

①乙醚优点：溶解脂肪能力强，便宜，沸点低（34.6℃），应用最多缺点：a、易燃，易爆（空气中最大允许浓度为400ppm）

b、易吸收约2%的水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（必须用无水乙醚，且样品必须预先烘干），

c、只能提取游离脂肪②石油醚优点：比乙醚不易燃，不吸收水，比乙醚憎水，允许样品有少量水分缺点：a、溶解脂肪能力比乙醚弱

b、沸点高为35-38℃（一般选用沸程30-60℃的石油醚）

c、只能提取游离脂肪对于结合脂肪，必须预先用酸或碱破坏结合才能提取。两种溶剂常混合使用。糕点粗脂肪的测定

③氯仿-甲醇对于脂蛋白、磷脂的提取率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。3、提取剂的要求抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。糕点粗脂肪的测定

样品处理要求：1、固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后→称取2.00～5.00g（必要时拌以海砂）→滤纸筒2、液体或半固体试样：称取5.00-10.00g于蒸发皿中→加入20g海砂→沸水浴蒸干→105℃烘干→研细→滤纸筒二、样品预处理糕点粗脂肪的测定

三、脂肪检测接收瓶干燥恒重（＜2mg）称样（2-5g）至滤纸筒装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干燥至恒重的接收瓶）抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处，70℃水浴上加热回流提取6～12h，6-8次/h回收溶剂干燥恒重（＜2mg），结果计算糕点粗脂肪的测定

将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100～105℃烘箱中烘至恒量（＜2mg）。①滤纸筒的制备糕点粗脂肪的测定

①固体试样：谷物或干燥制品用粉碎机粉碎过40目筛；肉用绞肉机绞两次；一般用组织捣碎机捣碎后，称取2.00g～5.00g（可取测定水分后的试样），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。②液体或半固体试样：称取5.00g～10.00g，置于蒸发皿中，加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后，在100℃±5℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有试样的玻璃棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦掉，并将棉花放入滤纸筒内。②试样处理糕点粗脂肪的测定

索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，

滤纸包→索氏提取器→连接已干燥至恒重的接收瓶→由下至上搭建，磨口位置固定→置于水浴中→冷凝水下进上出→上端连接氯化钙干燥装置或塞棉花放入滤纸筒的高度不能超过虹吸管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。③索氏抽提器的准备糕点粗脂肪的测定

注意：1、使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等2、控制水浴温度抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）由冷凝管上端加入石油醚（30-60℃

）至接收瓶体积的2/3恒温水浴中抽提（70-80℃）抽提温度大约使乙醚每小时冷凝回流6～8次（回流速度8～10min/次）一般抽提6～12h（2g肉松4～6h）④抽提糕点粗脂肪的测定

抽提完全判断用洁净的玻璃棒从抽提器中蘸取乙醚液体至脱脂干燥滤纸上，根据油渍的痕迹判断。或者由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸，根据油渍的痕迹判断。如无油渍抽提完毕如有油渍继续抽提糕点粗脂肪的测定

取出滤纸筒→继续抽提→待提取器中乙醚稍低于虹吸管高度时→断开提取器和接收瓶→倾斜提取器由提取器的下端将乙醚虹吸转移至回收瓶中→重复操作→至接收瓶中乙醚残留1-2mL。⑤回收溶剂⑥脂肪恒重称量

待接收瓶残留1-2mL乙醚→水浴蒸干→105℃干燥1h→冷却称量→至恒重（＜1mg）注意：如质量增加，应以增重前的质量为恒量，因油脂氧化等原因会导致重量增加糕点粗脂肪的测定

四、结果记录并分析处理

糕点粗脂肪的测定

计算公式

式中：X——试样中粗脂肪的含量，g/100g；m1——接收瓶和粗脂肪的质量，g；m0——接收瓶的质量，g；m2——试样的质量（如是测定水分后的试样，则按测定水分前质量计），g。

有效数字：计算结果表示到小数点后一位。精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。糕点粗脂肪的测定

①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。②装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影晌溶剂渗透。③放入滤纸筒时高度不要超过虹吸管,否则超过虹吸管样品中的脂肪不能抽提，造成误差④对含多糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，放入抽提管中。⑤

抽提所用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇类会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。【注】过氧化物的检查方法：取6mL乙醚，加2mL10％碘化钾溶液，用力振摇，放置lmin后，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。技术提示糕点粗脂肪的测定

⑥提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6～8次为宜,提取过程应注意防火。⑦在抽提时，冷凝管上端最好连接一支氯化钙干燥管，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。这样，可防止空气中水分、杂质进入，也可避免乙醚在空气中挥发。⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。⑨放入烘箱前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。糕点粗脂肪的测定

试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂，即得总脂肪含量。测定原理酸水解法GB/T5009.6-2003第二法酸水解法测定所得为游离态和结合态的脂肪，是脂肪的总量。糕点粗脂肪的测定

适用范围

本法几乎适用于各类食品中脂类的测定。对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法时，用此法效果较好。但对于含磷脂较多的食品不宜用此法，因为在酸溶液中加热时，使磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，从而使结果降低。对含糖较高的食品本法也不适合，因为糖类遇到强酸容易炭化影响测定结果。糕点粗脂肪的测定

1.试剂盐酸；95%乙醇；乙醚和石油醚2.仪器

100ml的具塞刻度量筒；50ml大试管3.操作方法（1）样品处理（2）水解（3）提取（4）回收称重（5）计算糕点粗脂肪的测定

①加入95%乙醇的目的：

1、使蛋白质沉淀，从而降低表面张力，促进脂肪球聚合

2、使碳水化合物，有机酸等沉淀或溶解。用乙醚提取脂肪时，由于乙醇可溶于乙醚，所以需要加入石