煤基费托含氧化合物

《煤基费托含氧化合物》1范围本标准规定了煤基费托含氧化合物的产品分类、技术要求和试验方法、检验规则及标志、包装、运输与贮存。本标准适用于煤炭间接液化-费托合成工艺生产的含氧化合物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190

危险货物包装标志GB13690

化学品分类和危险性公示通则GB/T1884

原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3723

工业用化学产品采样安全通则GB/T6283

化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）GB/T511

石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法SH/T0689

轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）GB/T6678

化工产品采样通则GB/T6680

液体化工产品采样通则GB30000.7

化学品分类和标签规范易燃液体SH0164

石油产品包装、贮运及交货验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求和试验方法煤基费托含氧化合物技术要求及试验方法符合表1的规定。表1煤基费托含氧化合物技术要求及试验方法项目技术要求试验方法外观透明或略微浑浊的液体目测醇含量，%

不小于50附录A水分，%

不大于35GB/T6283密度，（20℃）/（g/cm3）

不大于0.91GB/T1884机械杂质，%

不大于0.05GB/T511总硫含量，％

不大于0.015SH/T06895检验规则5.1取样取样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680执行，取2L作为检验和留样用。5.2检验规则出厂检验的结果全部符合表1的技术要求时，则判定该批产品合格。如出厂检验结果中有不符合表1技术指标的规定时，则须重新采样进行复检，复检结果如仍有不符合本标准规定的技术指标时，则判定该产品为不合格品。6标志、包装、贮运本产品的标志、包装、贮运符合GB30000.7、GB190和

SH0164要求。7安全根据GB13690，煤基费托含氧化合物属于易燃液体，其危险性警示见GB30000.7中第7章的警示说明。

——————————————————————————————————

附录A(规范性附录)费托合成工艺反应水中有机含氧化合物含量测定

气相色谱法A1方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注入配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析，用标样对组分进行定性，并确定每一种物质的校正因子，用外标法计算各组分的质量百分含量。A2试剂与材料A2.1试剂A2.1.1试验中所需的标准试剂、制剂及制品均按GB/T603规定配制，特殊要求的除外。A2.1.2标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。标准物质中有机试剂种类见表A.1。表A.1标准物质中试剂类型序号化合物名称试剂纯度序号化合物名称试剂纯度1乙醛色谱纯152-庚酮色谱纯2丙醛色谱纯16正戊醇色谱纯3丙酮色谱纯17正己醇色谱纯4乙酸甲酯色谱纯18正庚醇色谱纯5丁醛色谱纯19乙酸色谱纯6乙酸乙酯色谱纯20丙酸色谱纯7甲醇色谱纯21正辛醇色谱纯82-丁酮色谱纯22异丁酸色谱纯9异丙醇色谱纯23正丁酸色谱纯10乙醇色谱纯24正壬醇色谱纯112-戊酮色谱纯25异戊酸色谱纯12正丙醇色谱纯26正戊酸色谱纯13异丁醇色谱纯27正己酸色谱纯14正丁醇色谱纯28正庚酸色谱纯注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。A2.2材料A2.2.1

载气：高纯氦气或氮气，纯度≥99.999%。A2.2.2辅助气：氢气，氮气，纯度≥99.999%，空气。注意：上述气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。A3仪器设备A3.1气相色谱仪升温程序、配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪声的两倍。A3.2色谱操作条件表A.2色谱配置及典型操作条件进样口分流/不分流进样口分流比100:1进样口温度250℃进样量0.5ul检测器FID检测器温度300℃载气流速1.5ml/min色谱柱DB-FFAP或其他可以达到同样分离效果的色谱柱，60m×0.32mm×0.5um柱温初温/℃60初温保持时间/min10升温速率/（℃/min）5终温/℃200保持时间/min2A4试验步骤A4.1设定操作条件按仪器使用说明书开机启动，设定各项操作参数运行至基线稳定。操作参数见表A.2,可根据实际情况做适当调整。工作参数应保证试样中各组分有效分离，即谱图中相邻组分的色谱峰的分离度满足定量要求。A4.2标样根据试样中各组分含量，配制合适的标样浓度（以质量百分数表示），或者直接采购具有证书的标准品，标样中的物质种类参加表A.1。标样冷藏保存，在有效期内使用。A4.3校正因子的测定用已知各组分浓度的表A.1中的标样进行外标校正，即在表A.2操作条件下，标准样品经自动进样器进入色谱仪，待色谱峰流出后测得各组分色谱峰的峰高或峰面积，重复测定至少三次，依据峰高或峰面积及各组分的含量，计算出各组分的校正因子，作为外标法的定量标准。A4.4校正因子的计算待测组分相对校正因子按下列公式计算：Fi=Ci/Ai

…………（1）

式中：Fi——待测组分的校正因子；Ci——标样中待测组分的含量（质量百分比），%Ai——标样中待测组分的峰面积。A4.5试样测定在与标样分析相同的色谱条件（见表A.2）下,用自动进样器抽取待测试样注入到色谱仪，进样量与测定校正因子时用的标样体积相同，将待测组分的峰面积与相应的标样的峰面积进行比较，求得待测组分的含量。A4.6典型色谱图

图A.1煤基费托合成反应水中有机含氧化合物分析典型色谱图A5结果计算试样中各组分含量按下列公式计算：

C=Fi×Ax

…………（2）式中：

C——样品中各组分的含量（质量百分比），%Fi——