(高清版)GBT 41953-2022 色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法

色漆和清漆涂料中水分含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO23168:2019《色漆和清漆水分含量的测定气相色谱法》。新研究院有限公司、江苏凯伦建材股份有限公司、长沙族兴新材料股份有限公司、浩力森化学科技1色漆和清漆涂料中水分含量的测定本文件描述了一种使用气相色谱仪测定水性本文件适用于水性涂料中水分含量的测定。该测试方法的优选工作范围15%～90%,但该方法也可以在此范围之外使用。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文ISO760水的测定卡尔·费休法(通用方法)[Determinationofwater—KarlFischermethodISO1513色漆和清漆试样的检查和制备(Paintsandvarnishes—Examinationandpreparationoftestsamples)ISO3696分析试验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse—SpecificationISO4618色漆和清漆术语和定义(Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions)ISO15528色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(Paints,varnishesandrawmaterialsforISO4618界定的以及下列术语和定义适用于本文件。待测readyforuse2柱箱应能在40℃~300℃内进行恒温和程序升温加热操作。柱箱的温度波动应不超过1℃。程3宜注意，通过使用合适的气体过滤器来消除可能存在的任何水分。微量水在柱箱温度较低时将会6试剂和材料在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。如果事先确定试剂具有足够高的纯度，使用时不会降低测6.1内标物(无水)内标物应是样品中没有的，且能与色谱图中的其他组分完全分离适合稀释样品的有机溶剂。其纯度至少应为99%(质量分数),或纯度已知，且不应含有干扰测定4GB/T41953—2022/ISO23168:20198试验步骤8.1气相色谱条件所用的气相色谱条件取决于分析的产品，并且每次均应使用已知的校准混合物对其进行优化。气相色谱条件示例见附录A。进样量和分流比应协调，以免超过色谱柱的能力，并保持在检测器的线性范围内。峰形不对称表明气相色谱系统可能超载。8.2稀释溶剂中水分含量按ISO760中所述的卡尔·费休法测定稀释溶剂(6.2)中水分含量。8.3校准使用以下方法测定相对校正因子。称取约0.4g水(6.3)和0.4g内标物剂(6.2)于同一样品瓶(5.8)中，精确至0.1mg。如果稀释溶剂(6.2)是无水的，无须称量，直接加入10mL即可。中水的相对校正因子。 (1)式中：rw——水的相对校正因子；mw——校准混合物中有意加入的水的质量，单位为克(g);md——稀释溶剂的质量，单位为克(g);P稀释溶剂中水分含量，单位为克每克(g/g);Ais——内标物的峰面积；mi,——校准混合物中内标物的质量，单位为克(g);Acw-——校准混合物中水的峰面积。计算两次相对校正因子的平均值(Fw)。8.4样品处理试样的质量取决于预期含水量(质量分数)w,见表1。表1试样的质量%g5GB/T41953—2022/ISO封样品瓶，在腕式振荡器或其他合适装置上振摇15min。为了便于固体物8.5水分含量的定量测定按8.1中的规定设定仪器参数。将0.1μL～1μL的待测试样溶液注入气相色谱仪并记录色谱图。测定水和内标物的峰面积。按 (2)Wsw——样品中水分含量(质量分数),%;Aw——试样中水的峰面积；Wdw——由稀释溶剂带入的水分含量(质量分数),%;Wcsw=Wsw一WdswWcw—修正后样品中的水分含量(质量分数),%;Ww——样品中水分含量(质量分数),%;9结果的表示如果两次测定结果(平行测定)的差值大于10.2中所示的最大值，则(平行测定)的平均值报出，至少应精确至10.1通则610.2重复性限r重复性限r,由同一操作者在同一实验室用标准化的试验用本试验方法进行4次重复测定的重复性，以重复性的变异系数表示，介于0.2%～1.0%。10.3再现性限Rc)所使用的气相色谱条件(见8.1);d)如8.5中所示的试验结果及所用的计算方法(见8.5);f)与规定的试验方法的任何差异；h)试验日期。7条件示例CP-PoraBondQ²,苯乙烯-二乙烯基苯键合，25m×0.53mm×10μm初始温度：100℃;一阶恒温：2min;升温速率：20℃/min;二阶恒温：130℃;恒温：3min;升温速率：30℃/min;最终温度：200℃;分流比·CP-PoraBondQ是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了方便本文件的使用者。并不表示对这一产品的认可。8(资料性)3家实验室对9种不同材料进行了实验室间试验。用本文件规定的方法获得的试验数据列于样品1%%%%%%%%%1A2B3C样品1%%%%%%%%%样品13333333334444444449GB/T41953—2022/ISO[2]ISO5725-1Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurem[3]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandard[4]ISO11890-2:2013