(高清版)GBT 41945-2022 生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量

Rubber,raw,vulcanized—Determinationofm2022-12-30发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会—将“滤纸，型号为WhatmanNO.44”更改为“定量滤纸”,使之更符合国内滤纸使用情——删除了6.11的脚注工ⅡⅢ电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)用于测定各种材料中金属元素的含量。与原子吸收光ICP-OES最早应用于微量元素分析，是其他常见原子光谱分析技术中干扰最小的一种分析手段。等离子体的高温环境在很大程度上消除了化学干扰。利用ICP多元素同时分析的优势，降低了物理ICP-OES是根据元素的原子和离子被激发后发射出的光谱来分析样品。由于不同的元素可以发本文件所描述的测定方法在产品安全和环境保护方面有着重要意义。ICP-OES是一种能够精确1警告1——使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安警告2——使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，或可能产生一些废物。这本文件描述了使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定生胶、硫化胶中主要金属元素和下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文ISO124胶乳总固体含量的测定(Latex,rubber—Determinationoftotalsolidscontent)ISO1795天然、合成生胶取样及其制样方法(Rubber,rawnaturalandrawsynthetic—ISO18899:2013橡胶测试仪器校准指南(Rubber—Guidetothecalibrationoftestequipment)4原理236.11定量滤纸。6.12石英或铂金坩埚。7校准设备校准应按照附录B进行。a)从待测样品中取出有代表性的试样；b)有机物分解；d)测试。固体橡胶按照ISO1795取样和制45升温时间保温时间降温时间“若消解罐少于8个，能适当降低功率。升温时间保温时间降温时间此保温时间是针对使用8个消解罐时设置的。其他情况下，应预先通过试验来确定保温时间，设定的保温时间需满足可使溶液蒸发至剩余约1mL。表3。保温时间此保温时间是针对使用8个消解罐时设置的。其他情况下，应预先通过试验来确定保温时间，设定的保温时间需满足可使溶液蒸发至剩余约1mL。69分析步骤检查进样系统并调节波长。表4给出了典型的操作条件。仪器操作条件根据制造商说明进行ICP-OES参数低雾化器压力样品吸入时间去离子水或者稀硝酸[<15%(体积分数)]冲洗时间注：1psi=6.895kPa。79.4.2检查检测器CID温度(一90℃)。9.4.7设备预热至少30min。9.5标准曲线的绘制校准ICP-OES,然后读取ICP-OES中空白溶液和一系列标准金属溶液的发射谱线，溶液浓度在ICP-OES的线性范围内。选用最优发射谱线(由设备供应商提供)以获得最佳精密度。以金属溶液的9.6.1将1000μg/g的钇溶液引入测试系统，检查并确认钇火炬顶部位于线圈顶部和矩管顶部的中9.6.11根据实际情况选择是否采用钇作为内标准溶液对结果进行校正。9.6.12空白的结果取平均值。从样品的测试结果中扣除两次空白结果的平均值作为样品最终测试8GB/T41945—2022溶液。测试其浓度，从该结果中减去原样品的浓度，计算添加物的回收率。9.6.17计算消解样品中元素含量，按照式(1)进行：C,——样品中各元素的含量，单位为微克每克(μg/g);D—稀释因子[1/mL×(mg/g)],如果无二级稀释，D=1;m——样品质量，单位为毫克(mg)。10试验报告试验报告应包括以下内容。a)样品说明：1)样品的完整描述及其来源；2)试样的制备方法；b)测试方法：本文件编号。c)本文件中未规定的其他任何操作。d)试验结果：2)单个试验结果；3)结果平均值；4)回收率。e)试验日期。9(资料性)在矩管中产生电磁场，使氩气电离生成等离子体。这种等离子体具有高电子密度和温度(10000K)。等离子体产生的能量可以使样品激发进而产生发射光谱。待测溶液以雾化液的形式引入矩管中心的等离子体。详细过程见图A.1。MMM(规范性)B.1检查应确认试验设备能够符合试验要求，包括规定的所有参数和不需要正式校