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文档简介
Essentialoils—Determ国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件等同采用ISO11021:1999《精油水分含量的测定卡尔费休法》。——增加了注(见9.3)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识1精油水分含量的测定卡尔费休法ISO760水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)[Determinationofwatercontent—KarlFischermethod(GenerH₂O+I₂+SO₂+ROH+3R,NH₃-n→2R,NH₃-nHI+R,NH₃26.22-甲氧基乙醇(乙二醇单甲醚或甲基溶纤剂),含水量不超过0.05%(质量分数)。如果本试剂含水如果存在羰基化合物,则应使用合适的卡尔费休试剂。7仪器所有使用的玻璃仪器应在约130℃的烘箱中预先干燥30min,然后储存于一个含有干燥剂的干燥7.1滴定仪将一个磨砂玻璃接口连接至自动滴定管上。再将铂制双电极置于自动滴定管中极从第二个接口中放入,第三个接口用于加试剂和样品。优点是在容器底部有一个排放口。将此排放口用一根容积不超过0.5mL的毛细管与滴定容器连接在一起。为防止来自空气中水分的影响,用填7.2烘箱用于干燥玻璃仪器,温度调节至130℃±5℃。8取样取样宜采用的方法见ISO212。39操作程序9.1滴定仪的准备按仪器制造商的指南准备滴定仪器(7.1),每个接口处都抹上润滑剂。保持滴定容器密封特别将25mL干燥甲醇(6.1)或2-甲氧基乙醇(6.2)置于滴定容器(7.1.4)中。要保证铂制双电极加入卡尔费休试剂(6.3),使之与甲醇中的微量水发生反应,滴定和反应终点的确定由仪器自动按9.1准备滴定仪器。称量(精确至0.0001g)约0.300g酒石酸二钾盐(6.4)。快速且定量地将酒石酸二钾盐(m₁)引入用卡尔费休试剂滴定由酒石酸二钾盐引入容器的已知量水分以进行标准化。滴定和终点由仪器自进行几次滴定而不改变滴定容器。以结果的算9.3测定按9.1准备滴定仪器。根据样品中预期的水分含量,取一定量(V₀)的样品(如果水分<3%,取10.0mL,如果水分<1%,则取25.0mL)。在温度低于25℃的情况下将所取样品快速放入滴定容器中,可能会出现起浆和用磁性搅拌器(7.1.3)一边搅拌一边自动滴定。滴定和终点的识别由仪器自动控制。记录所用试剂的体积(V₃)。10.1卡尔费休试剂的水当量按公式(1)计算卡尔费休试剂(6.3)的水当量(T),40.5——每摩尔酒石酸二钾盐的水摩尔数;18——水的相对分子质量;10.2精油的水分含量或 (2)为计算精油的密度,从相对密度所得的值乘以20
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