监测环境空气醛酮用溶液标准样品的研制

背景介绍醛酮类化合物是对流层臭氧和有机气溶胶等二次污染物的重要前体物，其光化学反应会导致大气光化学烟雾事件发生，对眼睛、呼吸道都有很强的刺激性，损害人体肺功能和农作物。为了支撑我国醛酮类相关监测方案和方法标准实施，满足我国生态环境中醛酮类监测和污染防治工作需求，本文开展了乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品的相关研究。采用称量-容量法研制了乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品，通过研究高纯原料中主成分含量、水分和无机元素等杂质，利用质量平衡法确定纯度，使用高纯衍生物质制备以醛酮化合物质量计的混合溶液标准样品。研究建立了高效液相色谱法，对样品的均匀性、稳定性及标准值进行不确定度评估。文章亮点01.采用称量-容量法使用衍生化物质研制了乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品，醛酮衍生物纯度为99.45%

～

100%；02.研制的乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品均匀性良好，在18个月冷藏保存条件下量值稳定，标准样品特性量值为10.0μg/mL，相对扩展不确定度为1.8%

～

4.6%；03.该标准样品可用于环境空气中醛酮类化合物分析监测的质量控制和质量保证。内容介绍1实验部分1.1

主要仪器与试剂1.2

标准样品制备本研究乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品采用称量-容量法制备。1.3

仪器分析通过对流动相等条件优化确保色谱峰分离，得到乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品色谱图如图1所示。2结果与讨论2.1

纯品纯度测定2.1.1

色谱法测定主成分采用峰面积归一化法计算，以平行测定6次的结果作为纯度测试值，13种醛酮衍生物纯品的证书纯度和测定纯度值PHPLC列于表1中。2.1.2

水分的测定本文采用卡尔费休法测定13种醛酮类衍生物纯品中的含水率，分别大约量取100mg醛酮类衍生物纯品进行水分测定，记录称量质量，连续测定6份样品，计算每克样品水分的平均值作为纯品的含水量。经计算，测定结果见表2。2.1.3

无机杂质的测定本文采用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）测定醛酮类衍生物中无机的元素，制备浓度为1.00mg/mL的13种醛酮类衍生物的甲醇溶液，直接进ICP/MS进行检测，共测定了钙、镁、铁、锂等37种无机元素，测定结果换算为各纯品中无机元素的总量，醛酮类衍生物纯品中的总无机元素含量见表3。2.1.4

纯度定值结果纯度计算结果见表4。2.2

均匀性研究乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品均匀性统计结果如表5所示。2.3

稳定性研究2.3.1

长期稳定性研究乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品的长期稳定性监测统计检验结果见表6，长期稳定性趋势见图2。2.3.2

短期稳定性研究由于标准样品量值可能受到运输过程中极端天气的影响，考察了模拟极端天气（50

℃恒温烘箱中模拟极热天气）标准样品在一定时间间隔内的短期稳定性，放入模拟极端条件下的4、7、15d作为标准样品短期稳定性的3个监测时间点，每次随机抽取样品3支，每支样品平行测定3次，每个时间点的监测数据为3支样品测定平均值。2.4

标准值及其不确定度评定2.4.1

配制不确定度的计算评价乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品的配制不确定度，主要由衍生物纯品纯度、称量质量以及配制体积的不确定度三部分组成。2.4.2

瓶间均匀性不确定度ubb的计算2.4.3

长期稳定性不确定度u1ts2.4.4

总不确定度的合成3结论采用称量-容量法使用衍生化物质制备了乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品。通过测定衍生物纯品中色谱纯度、水分和无机杂质，采用质量平衡法合成纯度。均匀性和稳定性研究结果表明，研制的标准样品特性值是均匀的，在4

℃冷藏保存条件下18个月内具有良好的稳定性。乙腈中13种醛酮类混合溶液标准样品采用配制值