红外吸收练习题市公开课一等奖百校联赛获奖课件

第四节红外光谱解析一试样制备1气体——气体池2液体①液膜法——难挥发液体（BP80C）②溶液法：液体池法，普通液体试样及有适当溶剂固体试样。①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法3固体第1页二红外光谱解析方法：要求：必须是纯物质，纯度大于98%，不含水，预防干扰样品中羟基峰观察。测定前应知：1试样起源：2待测试样应充分除去溶剂，预防溶剂与试样发生化学反应；3试样物理化学常数，可作为光谱解析佐证；4利用分子式计算不饱和度：不饱和度(U)：表示有机分子中碳原子饱和程度，即分子结构式中距离到达饱和时所缺乏一价元素“对”数。第2页已知分子式计算不饱和度不饱和度意义：例1：苯甲醛（C7H6O）不饱和度计算第3页（一）红外光谱解析1解析红外光谱三要素：峰位、峰强及峰形2IR光谱解析方法1）确认分子式计算不饱和度2）红外光谱解析程序

*先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后必定;寻找相关一组相关峰→佐证*先识别特征区第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属*再识别特征区第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属第4页第5页第6页（二）IR光谱解析实例例1已知某未知物分子式为C4H10O，测得其红外吸收光谱以下列图，试推断其分子结构式。第7页解：1.计算不饱和度,为饱和脂肪族类化合物。2.特征峰及相关峰：存在着—C(CH3)3结构第8页分子式提醒含1个氧，4个碳为叔醇类化合物总而言之，该化合物结构可能为：第9页例2某未知物分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如图，试推断其分子结构式。第10页解：1.计算不饱和度：结构式中可能含有一个苯环和一个叁键或两个双键。谱图2400~2100cm-1区间无吸收峰，可否定叁键存在。2.特征峰及相关峰：邻位取代苯1581cm-1是因为取代基与苯环发生共轭，使1600cm-1峰分裂而成羰基峰，分裂峰1581cm-1存在，提醒C=O有可能直接与苯环相连，发生共轭。第11页甲基，其中2954cm-1和2847cm-1两峰，可能因甲基与杂原子相连而向低频移动，结构式中只有氧杂原子。—OCH3酯综上，结构中存在Ar—COOCH3单元结构。第12页总而言之，其结构式可能为：不饱和度等于6，1个苯环占去4个，1个羰基占去1个，还余1个不饱和度，而谱图中无峰，不存在C=C基团，结合苯为邻取代，从C10H10O4减去已知C8H7O2，还剩C2H3O2，故应还有一个—COOCH3结构。第13页例3、一化合物分子式为C14H12，试依据IR光谱推断其结构式。第14页→共轭苯环→单取代苯第15页由分子式扣除C6H5—部分，即C14H12—C6H5=C8H7，因为苯不饱和度为4，C8H7不饱和度为5，说明分子中可能还有一个苯环存在。由C8H7再扣除C6H5—，即C8H7-C6H5=C2H2，即—CH=CH—，而谱图中无峰，说明分子完全对称，据此可推断化合物结构式为：第16页例4一化合物分子式为C8H10O，试依据红外光谱，推断其结构。第17页苯环单取代苯由此可推测此化合物结构为：第18页例5一化合物分子式为C11H12O2，试依据其红外光谱图，推断该化合物结构。第19页单取代共轭苯乙酸酯反式烯烃二取代第20页此化合物结构可能为：第21页例6某一检品，分子式为C8H7N。红外光谱以下，推断其结构。第22页对双取代苯氰基此化合物结构为：对甲基苯氰第23页例7已知某液体，沸点为203.5℃，分子式为C7H9N，测定其红外光谱以下，试推测其结构。第24页间二取代苯依据以上分析，再结合分子式，该未知物结构式为：第25页例8未知物分子式为C10H12O，依据其红外光谱推测其结构。对二取代共轭苯第26页异丙基依据分子式，结合以上分析，未知物结构为：第27页例9某化合物分子式为C8H9O2N，试依据红外光谱推断其结构，要求写出有标号峰振动形式及归属。335031801650D1600G1460I800E1550H1370F1500J1250第28页仲酰胺苯酚对位取代苯第29页依据以上分析，结合分子式，该化合物结构为：第30页第十三章原子吸收分光光度法

(atomicabsorptionspectrophotometry)要求：1.掌握共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念；2.掌握原子吸收分光光度法特点；3.掌握原子吸收值与原子浓度关系及原子吸收光谱测定原理；4.熟悉原子在各能级分布；5熟悉吸收线变宽主要原因；6.熟悉原子吸收计基本结构；7.了解光谱项及能级图。第31页1.原子吸收分光光度法（atomicabsorptionspectrophotometry；AAS）：是依据蒸气相中被测元素基态原子对特征辐射吸收来测定试样中该元素含量方法。2.历史：原子吸收光谱发展经历了3个发展阶段：概述：1）原子吸收现象发觉*18Wollaston(沃拉斯顿)发觉太阳光谱暗线；*18Fraunhofer（弗朗荷费）深入发觉；*1859年Kirchhoff(克希霍夫)和Bunson(本生)解释了暗线产生原因：是因为大气层中不一样原子对太阳光选择性吸收结果。第32页太阳光暗线E基态第一激发态热能第33页2）空心阴极灯创造1955年Walsh发表了一篇论“Applicationofatomicabsorptionspectrometrytoanalyticalchemistry”，处理了原子吸收光谱光源问题，50年代末PE和Varian企业推出了原子吸收商品仪器。空心阴极灯火焰棱镜光电管第34页3）电热原子化技术提出：1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提升了原子吸收灵敏度。第35页3.原子吸收分光光度法特点：优点：①准确度高:火焰法RSD<1%，石墨炉法RSD3%~5%。②灵敏度高：火焰原子吸收法达10-9g/mL，非火