SN∕T 0192-2017 出口水果中溴螨酯残留量的检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口水果中溴螨酯残留量的检测方法2017-05-12发布2017-12-01实施I本标准按照GB/T1.1—2009给 12试样于-18℃状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的称取试样10g(精确至0.01)于50mL塑料离心管中，加入10m.乙腈，高速均质1min进行提取，4000r/min离心5min取上情液。残渣再加入10mL乙腈重复提取一次。合并提取液，加入2g中，在40℃以下旋转蒸发至近干残留物中加入2ml乙腈甲苯溶液容解待净化。用10mL乙腈-甲苯混合溶液活化石墨化炭氨基固相整取柱，弃去淋洗液。将上述的待净化液b)进样口温度：280℃;d)柱温：初始温度100℃,保持1min,以10℃/min升温至230℃,保持5min,再以30℃/min3升温至280℃,保持10min;d)柱温：初始温度100℃,保持Imin,以10℃/min升温至230℃,保持5min,再以30℃/min溴螨酯7.3.3.2根据样液中被测物含量情况，对标液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果含量超过标准曲线作液和样液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果含量超过适合浓度后分析。在相同试验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；并且被测样品与标准品的质谱图相似，所选择的全部监测离4子监测总离子流图和全扫描质谱图参见附录B。>20%至50%>10%至20%允许的相对偏差9.1测定低限详见表3和表4。表3水果中溴螨酯的添加回收率(气相色谱法)回收率范围/%葡萄5回收率范围/%葡萄6(资料性附录)溴螨酯标准品的气相色谱图溴螨酯标准品的气相色谱图见图A.1。图A.1溴螨酯标准品的气相色谱图(0.01μg/mL)7(资料性附录)溴螨酯标准品的气相色谱-质谱图溴螨酯总离子流图和全扫描质谱图分别见图B.1和图B.2。图B.2溴螨酯全扫描质谱图8SN0192—1993(MethodfordeterminComparedwithSN0192—199——Modifiedmethodforthesampl——Modifiedmethodforthepatentrights.TheissuingThisstandardwasmainlydraftedbyShiYiyiXionghai,DengXiaojun,ZhuThisstandardreplacedthefollowings9Thisstandardisapplicabletothedetestrawberry,pineapple,grapeandThefollowingreferenceddatedreferences,onlyerenceddocument(includinganyGB/T6682,WaterforanalyticallaboratoBromopropylateresidueisext4.2Toluene:HPLCgrade.4.6Acetonitrile-toluene(3+1,V/V):Combine200mL4.7Standardsubstance:Bromopropylate,C₁₇H₁₆Br₂O₃,CAS#8181-80-1,purity≥984.8Stockstandardsolution:A4.12Anhydroussodims4.13Organicfitonitrile-toluenesolutiontowashtheroundbote)Carriergas:Nitrogf)Detectortemperature:300℃;a)Interfacetemperature:280℃;c)lonsourcetemperature:150℃;CalculatethecontentofbromblankvalueshouldbesubtractedXistheresiduecontentcisth