《铁路车轮 第3部分：夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法》征求意见稿

ICSXX.XXX.XX

XXX

团体标准

T/CSTMXXXXX-201X

铁路车轮第3部分：夹杂物扫描电镜原位

统计分布分析方法

EnglishNameoftheStandard(TimesNewRoman，4号，加粗)

Originalpositionstatisticdistributionanalysismethodofinclusionsbyscanning

electronmicroscope,insection3ofrailwaywheel

201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟

T/CSTMXXXXX—2019

I

T/CSTMXXXXX-2019

铁路车轮夹杂物扫描电镜原位统计分布分析方法

1范围

本标准介绍了扫描电镜和X射线能谱相结合的方法对铁路车轮大尺寸范围内的夹杂物进行原位定

量统计分布分析的方法,分析区域不小于35mm*35mm。

本标准适用于铁路车轮以及其他中低合金钢的夹杂物评价。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T30834-2014钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法

GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法

GB/T18876.1-2002应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的表征

试验方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定

GB/T18876.2-2006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准

试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定

GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析

GB/T13298-2015金属显微组织检验方法

GB/T30067-2013金相学术语GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准准则

3原理

利用扫描电镜在合适放大倍数下采集背散射电子图像，通过设置合适的灰度阈值识别夹杂物，获得

夹杂物颗粒的数量和位置参数，根据夹杂物对应的图像像素数量和分布来确定夹杂物尺寸参数。采用X

射线能谱分析夹杂物颗粒的化学组成其含量，根据夹杂物元素组成来确定其类型。并根据测得的夹杂物

颗粒的位置、组成、数量和尺寸等信息进行定量统计分布解析，获得夹杂物的定量表征参量。

4术语和定义

GB/T30067-2013、GB/T30834-2014、GB/T18876.1-2002界定的以及下列术语和定义适用于本文件

4.1原位统计分布分析

对选定的样品分析区域进行背散射电子图像自动采集，通过阈值分割、X射线能谱分析获得分析面

上所有夹杂物的位置、数量、尺寸和成分信息，采用数理统计方法进行解析，实现对材料分析面内原始

位置上的夹杂物类型、尺寸、数量和面积分数等的定量统计分布分析。

4.2夹杂物成分

1

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利用扫描电镜能谱仪测量得到的夹杂物内各元素的质量分数,用于夹杂物分类定义。

4.3化学分类

根据定义条件及夹杂物成分检测结果对其进行分类。化学分类可宽泛分类，如氧化物、硫化物和氧硫

复合夹杂物等，也可以进一步根据元素组成和尺寸参数分成：氧化铝、铝硅氧复合型夹杂物、条形硫化

物、球形硫化物、硫化锰、硫化钙、球形含钙硫化锰、氧硫复合夹杂物等。

4.3位置

夹杂物在扫描电镜样品台上记录的相对位置。

4.4临界长宽比

夹杂物延展性程度（长宽比）的临界值

4.5费雷特直径

对不规则颗粒描述其大小常用的参数。经过该颗粒中心的直径称为一个费雷特直径。可以沿颗粒外

径每隔10度取一个费雷特直径。将36个费雷特直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大

和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。

4.6夹杂物费雷特直径的二维等高图

根据夹杂物颗粒所在位置以及其平均费雷特直径数值绘制二维等高图，不同色标表示不同的夹杂物颗

粒平均费雷特直径。

4.7夹杂物面积的二维等高图

根据夹杂物颗粒所在位置以及其颗粒面积绘制二维等高图，不同色标表示不同的夹杂物颗粒面积。

4.8夹杂物平均费雷特直径的一维线分布图

在保持Y或X不变的情况下，夹杂物颗粒的平均费雷特直径沿X或Y方向的数值变化图

4.8夹杂物颗粒尺寸的分布区间

设定参与统计的夹杂物的平均费雷特直径或颗粒长度的最小和最大统计值，在两个统计值之间划分若

干个区间。用于统计不同尺寸分布区间内的夹杂物颗粒数量。

5设备

5.1计算机自动控制的扫描电镜，配置以下附件：

——计算机控制、由马达驱动的X-Y方向可自动移动的可移动样品台

——能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率

应符合GB/T17359-2012中5.4的要求；

——背散射电子探测器和一些电子器件：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物；

——控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图。

5.2自动特征分析软件的要求如下：

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——能导出每个夹杂物颗粒的位置、长度、宽度、长宽比、平均费雷特直径、面积分数、元素含量等

——可设置分析条件进行化学分类，按照化学组成、尺寸和形态进行特征分类；

——能区分串（条）状夹杂物和单颗粒状夹杂物。

6试样制备

6.1取样

按供需双方协议执行，也可参照行业标准Q/CR638-2018中推荐的区域位置从车轮上截取样品，如图1

所示。检验面应平行于轮辋外侧面，其中心位于踏面下15-20mm处。为了增加测定结果的代表性，可

适当增加取样数量，沿车轮周向每隔90度在相同位置和区域取一个样品，一个车轮总计取四个轮辋区

域样品进行夹杂物分布分析。

图1车轮夹杂物检测面取样示意图

6.2试样制备按GB/T10561-2005和GB/T13298的规定执行，抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、

划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改变夹杂物的真实形态。如果试样需要镶嵌，则镶

嵌后的试样应保证有良好的导电性，参考GB/T17359-2012中4.6的规定。

7校准与核查

7.1扫描电镜放大倍数的校准应按GB/T27788的规定执行

7.2能谱仪校准应按GB/T17359-2012中第5章规定执行

7.3能谱仪的能量分辨率应定期核查，按GB/T17359-2012中5.4执行

8测试方法

8.1将小片铝箔等参比材料用导电胶带粘贴在试样边部，确保铝箔表面光滑平整。参比材料一般选纯铝

材质，用于设置电子束流参数和衬度设置。分析人员也可根据试样情况选用其它材质的参比材料。

3

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8.2将试样及参比材料一同装入扫描电镜，设置适合背散射电子分析和能谱分析的工作距离，根据拟测

定的元素范围，设置加速电压和灯丝电流，调整电镜其他参数，优化图像质量。

8.3选择背散射电子图像模式，设置合适放大倍数，将铝箔和试样置于同一个视场内，调节亮度和对比

度参数，使得铝箔和试样的衬度对比明显，然后在衬度不变的情况下，将试样中有夹杂物的区域置于电

子束下，设置合适的夹杂物识别的灰度阈值。选取一个视场进行测试，检查所拍摄图像能否被夹杂物分

析系统全部识别，验证设定的灰度阈值的合理性。

8.4按照制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。

8.5设置分析条件如下：

——定义谱峰鉴定必需的最小计数量。

——定义化学分类，至少定义两种以上的化学分类，如硫化物、氧化物或氧硫复合夹杂物，报告中

应给出化学分类和所属的主要夹杂物类型。允许夹杂物按材料和应用需要而进行个性化的分析，允许自

定义化学分类的标准。

——为鉴别夹杂物属于哪一类，需规定X射线谱必须满足的峰强：峰强包括下面的一个或多个参

数：1）谱峰强度范围；2）峰背比；3）峰强比；4）元素百分比；或5）其他表征某种类型夹杂物的化

学参数。

8.6设置图像及能谱分析参数，如夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X射线采集模式、每

像素分辨率、采集时间、通道数量等。

8.6.1在选定的放大倍数下，为使夹杂物有足够的像素保证计算机程序进行精确的测量，需选择适宜的

数字图像分辨率。若要检测一个2μm的颗粒，电子束的步长（像素大小）最多是2μm。临界长宽比是

夹杂物形态特征的一个关键参数，大于或等于这个参数时夹杂物被认为是可变形的夹杂物，

GB/T10561-2005中采用的临界长宽比为3，本方法与之保持一致。

8.7自动化分析开始

8.8通过化学组成、长宽比和费雷特直径等识别夹杂物，以一定的条件为基础进行统计分析，生成检验

报告。并保存原始数据。根据自定义的化学分类将夹杂物分成不同类型，可测定每类夹杂物的数量、尺

寸和面积。

9检验报告

9.1检验报告宜包括如下内容

a)本标准号

b)钢的种类、牌号和炉号

c)产品尺寸

d）取样方法及检测面位置

e)放大倍率、加速电压、工作距离、夹杂物最小检测尺寸。

f)选用的检测方法

g)观察的视场数及总检测面积

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h）各项检测结果，包括各类夹杂物的位置、数量、面积、组成成分、不同粒度范围内的各类夹杂物的

数量分数、面积分数、各类夹杂物的平均费雷特直径频度统计分布图、夹杂物平均费雷特直径的二维等

高图、线分布图、夹杂物面积的二维等高图等；粒度范围的下限和扫描电镜所选的放大倍数有关，统计

区间的步距可根据需要进行设置，对于长宽比大于3的条形夹杂物，可分别按颗粒宽度和长度划定区间

范围，进行颗粒统计，宽度区间至少包含2µm、4µm、12µm等几个关键宽度区间。对于球形夹杂物，

至少包含2µm、3µm、4µm、5µm、8µm、9µm、12µm、13µm、15µm、19µm、27µm、38µm、53µm

和76µm等费雷特直径区间值。

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附录A（资料性附录）

扫描电镜的典型采集条件

表A.1给出了扫描电镜的典型采集条件

表A.1扫描电镜的典型采集条件

参数说明

最大倍数整体扫描所用的最大倍数，放大倍数可自动增大测定颗粒

夹杂物最小尺寸夹杂物颗粒分析的最小尺寸（平均费雷特直径）

夹杂物最大尺寸夹杂物颗粒分析的最大尺寸（平均费雷特直径）

夹杂物最大数量分析终止条件，鉴定的夹杂物数量达到该值时分析终止

视场最大数量分析终止条件，分析的视场数量达到该值时分析将终止

最长总时间整个夹杂物分析任务的终止条件

最小长宽比考虑延长夹杂物而设最小长宽比，其定义为长度与宽度的比值，

能谱分析中所有峰计数的总量，必须等于或大于该计数量的颗粒才被计入分析，可

光谱最小计数量

用阈值来排除干扰谱峰。

每个元素的最小计数量。谱峰标定的一个条件是谱峰的净计数量必须大于背底平方

鉴定元素必须的最小计数量

根的3倍。

每个夹杂物最长计数时间允许夹杂物颗粒的最长谱峰累积时间，为分析终止时间

搜索像素大小搜索颗粒所用的像素大小：例如512×512或1024×1024

搜索停留时间颗粒检测时电子束停留在每一点的时间，毫秒

测量停留时间颗粒尺寸测量时电子束停留在每一点的时间，毫秒

图像停留时间每一像素的停留时间，用以采集数字图像

化学参数用来存储每一个颗粒化学组成的细节

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附录B

方法的检测结果典型实例

表B.1给出了方法三的检测条件，表B.2-B.4和图B.1和图B。2给出了方法的检测结果。

表B.1扫描电镜能谱仪采集参数

电镜高压（KV）20

第一通过驻留时间（µs）5

扫描模式扫描颗粒物检测

能量范围（KeV）10

通道数量2048

采集时间（秒）0.45

放大倍数400

每像素分辨率（µm）0.68

表B.2各类夹杂物个数及面积统计表

夹杂物总面积（平方微

夹杂物类别夹杂物个数（个）

米）

Al-O61014714

Al-Si-O645407

球形硫化物536896485

O-S121534085

合计7653161196

表B.3不同粒度区间各类夹杂物个数统计表

各类型夹杂

氧化物铝硅氧复合型球形硫化物氧硫复合夹

颗粒尺寸

（个）夹杂物（个）（个）杂物（个）

（um）

1--27115102678

2--3103121051232

3--4827867162

4-5555596104

5-6902597169

6-7682498118

7-8522372153

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8-943221997

9-103419058

10-12674028

12-135299

13-151034

15-190302

19-270201

27-380200

38-530000

53-760000

>760000

SUM6106453681215

图B.1氧化物平均费雷特直径二维分布图

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图B.2氧化物平均费雷特直径线分布图

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前  言

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。

火车车轮车轴是关乎行车安全重要的部件，必须要对其服役适用性进行评价以保障行车安全。车

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纹，最终引起踏面疲劳剥落，这个危险区域主要存在于距离踏面