《妥尔油沥青》标准

ICS65.050

B72

团体标准

T/CNFPIA100X—201X

妥尔油沥青

Talloilpitch

（征求意见稿）

201X-0X-XX发布201X-0X-XX实施

中国林产工业协会发布

T/CNFPIA××××—2019

目次

前言....................................................................................................................................................................II

1范围..............................................................................................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................................................................................1

3术语和定义..................................................................................................................................................1

4技术要求......................................................................................................................................................1

5试验方法......................................................................................................................................................2

6检验规则......................................................................................................................................................3

7标志、包装、运输、贮存..........................................................................................................................4

8安全..............................................................................................................................................................4

附录A（资料性附录）甾醇含量的GC分析条件及典型色谱图.............................................................5

II

T/CNFPIA××××—2019

前言

本标准依据GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由中国林产工业协会提出。

本标准由中国林产化学工业协会标准化技术委员会（CNFPIA）归口。

本标准起草单位：中国林产化学工业协会、江苏科鼐生物制品有限公司、中国林业科学研究院林产

化学工业研究所、中国林产工业有限公司、江南大学、怀化市安泰林化有限公司、福建省沙县松川化工

有限公司、江苏中宏环保科技有限公司。

本标准主要起草人：赵振东、吴正章、王婧、张鹏、李冬梅、何祖群、王兴国、杨泉。

III

T/CNFPIA××××—2019

妥尔油沥青

1范围

本标准规定了妥尔油沥青的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮

存及安全。

本标准适用于由妥尔油分馏制得的妥尔油沥青产品，以及该妥尔油沥青经过提取植物甾醇（木

甾醇）之后制得的妥尔油沥青产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T22235液体黏度的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

妥尔油沥青Talloilpitch

又称妥尔油树脂、浮油沥青、塔罗油沥青。硫酸盐法制浆过程中产生的副产品妥尓油，经蒸馏

提取脂肪酸和树脂酸后所得剩余物，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇、脂肪酸和少量树脂

酸等。

4技术要求

产品技术指标应符合表1的要求。

表1技术指标

项目指标

外观黑褐色膏状固体

酸值/mg/g30.0～95.0

黏度/mPa·s（90℃）≤1500

甾醇含量（GC法）/%4.0～20.0

1

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5试验方法

5.1一般规定

本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T601、GB/T603的规定制备，所

用试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。

5.2外观

将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察。

5.3酸值

5.3.1氢氧化钾-乙醇标准溶液制备

按照GB/T601规定配制并标定0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液，精确到0.0001mol/L。然后加

无水乙醇稀释配制成0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液。

5.3.2溴百里香酚蓝指示剂制备

称取0.5g（精确到0.01g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100mL。

5.3.3甲苯-乙醇溶液制备

将甲苯与无水乙醇按体积比11∶配制为混合溶液。

5.3.4样品测定

称取0.1g待测样品（精确到0.001g）于250mL锥形瓶中，加100mL甲苯-乙醇溶液溶解，加入溴

百里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定至蓝绿色30s不褪色为止。

5.3.5结果计算

酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算：

…………（1）

式中：

V——氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——待测样品质量的数值，单位为克（g）；

M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）。

5.3.6报告

两次平行试验允许绝对相差不大于1.0mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。

5.4黏度

5.4.1样品测定

按照GB/T22235的规定进行操作。采用方法为旋转黏度计法，测定温度为90℃。

5.4.2结果与报告

2

T/CNFPIA××××—2019

两次平行试验允许相对误差不大于5%，取算术平均值为最终结果，保留到整数位。

注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较大差别，本标准所依据指标值由NDJ-79型旋转黏度计测定所得。

5.5甾醇含量

5.5.1氢氧化钾-乙醇溶液制备

称取6.6g氢氧化钾，溶解于50ml95%乙醇中，混合均匀。

5.5.2样品制备

称取15mg5α-胆甾-3β-醇、500mg样品加入反应瓶中，加入2mL氢氧化钾-乙醇溶液，混合均匀

后于70℃加热90min，每隔15min混合一次；加入1mL水和4mL正庚烷至上述溶液中，充分混合，

直至两相完全分离；将庚烷层转移至试管中，水层加4ml庚烷重复萃取两次，收集三次萃取的正庚

烷至同一试管中，混合均匀；吸取200μL溶液至样品瓶中，在70℃～80℃用氮气吹干，加入100μL

三甲基氯硅烷（BSTFA+1%TMCS）和200μL吡啶，混合均匀，盖好试管在60～70℃加热30min，每

隔10min混合一次。

5.5.3样品分析

取5.5.2制备样品进行气相色谱分析，进样量1μL。色谱条件参见附录A。

5.5.4内标物纯度测定

在进样器小瓶中称取约1mg5α-胆甾-3β-醇，加入100μL三甲基氯硅烷，200μL无水吡啶，在70℃

反应15min，按照甾醇含量测定的方法进行气相色谱分析，采用归一化法计算结果，同时做空白试

验。

5.5.5结果计算

甾醇含量以甾醇在样品中的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）进行计算：

s100…………（2）

式中：As——样品峰面积；

Mis——内标物质量，mg；

cis——内标物纯度，%；

Ais——内标物峰面积；

Ms——样品质量，mg。

5.5.6报告

两次平行试验允许绝对相差不大于1.0%，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。

6检验规则

6.1检验分类

检验分出厂检验和型式检验。

6.1.1出厂检验

6.1.1.1妥尔油沥青产品出厂时应经生产企业质检部门按本标准检验合格，并附合格证明。

3

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6.1.1.2出厂检验项目为外观、酸值。

6.1.2型式检验

6.1.2.1下列情况之一时，应进行型式检验：

a)当原辅材料及生产工艺发生较大变动时；

b)停产恢复生产时；

c)出厂检验与上次型式检验有较大差异时。

6.1.2.2型式检验应包括第4章表1所列的全部项目。

6.2组批

生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或收集存储于同一个储罐里的产品为一个批次。

6.3取样方法

按照GB/T6678的规定执行。将所抽样品混合均匀后分成两份，一份作检验用，另一份留样备查。

6.4判定

样品经检验，如有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若

仍不合格，则判该批产品不合格。

7标志、包装、运输、贮存

7.1标志

包装上应有明显而牢固的标志，其内容为：产品名称、本标准编号、批号、毛重、净重、规格、

厂名、厂址和出厂日期。

7.2包装

通常用槽罐包装，每25吨为一槽罐，密封保存。

7.3运输

本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质混装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。

7.4贮存

本品应贮存在密闭的槽罐内，不得与有毒有害、有异味的物质混贮。在符合本标准规定的运输

贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，产品保质期为24个月。

8安全

妥尔油沥青闪点246℃，属于可燃性物质。

妥尔油沥青不属于《危险化学品目录》所列范畴。

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AA

附录A

（资料性附录）

甾醇含量测定的GC分析条件及典型色谱图

A.1分析条件：

A.1.1气相色谱配置

FID检测器；

HP-5毛细管色谱柱（5%PhenylMethylSioxane）：30m×320μm×0.25μm。

A.1.2色谱程序

载气：氦气0.8～1.0mL/min；

进样口温度：310℃；

检测器温度：310℃；

柱温：260℃；

空气流量：400mL/min；

氢气流量：30mL/min；

辅助气流量：25mL/min。

A.2典型谱图

甾醇气相色谱图如下图所示。

140

β-谷甾醇

α-甾3-醇-胆甾-3β5α

120

100

80

60

β-谷甾烷醇

信号值/mV

油甾醇甾菜油

40

甾醇豆甾

20

0

68101214161820

保留时间/min

_________________________________

5

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目次

前言....................................................................................................................................................................II

1范围..............................................................................................................................................................1

2规范性引用文件..........................................................................................................................................1

3术语和定义..................................................................................................................................................1

4技术要求......................................................................................................................................................1

5试验方法......................................................................................................................................................2

6检验规则......................................................................................................................................................3

7标志、包装、运输、贮存..........................................................................................................................4

8安全..............................................................................................................................................................4

附录A（资料性附录）甾醇含量的GC分析条件及典型色谱图.............................................................5

II

T/CNFPIA××××—2019

前言

本标准依据GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由中国林产工业协会提出。

本标准由中国林产化学工业协会标准化技术委员会（CNFPIA）归口。

本标准起草单位：中国林产化学工业协会、江苏科鼐生物制品有限公司、中国林业科学研究院林产

化学工业研究所、中国林产工业有限公司、江南大学、怀化市安泰林化有限公司、福建省沙县松川化工

有限公司、江苏中宏环保科技有限公司。

本标准主要起草人：赵振东、吴正章、王婧、张鹏、李冬梅、何祖群、王兴国、杨泉。

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妥尔油沥青

1范围

本标准规定了妥尔油沥青的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮

存及安全。

本标准适用于由妥尔油分馏制得的妥尔油沥青产品，以及该妥尔油沥青经过提取植物甾醇（木

甾醇）之后制得的妥尔油沥青产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T22235液体黏度的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

妥尔油沥青Talloilpitch

又称妥尔油树脂、浮油沥青、塔罗油沥青。硫酸盐法制浆过程中产生的副产品妥尓油，经蒸馏

提取脂肪酸和树脂酸后所得剩余物，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇、脂肪酸和少量树脂

酸等。

4技术要求

产品技术指标应符合表1的要求。

表1技术指标

项目指标

外观黑褐色膏状固体

酸值/mg/g30.0～95.0

黏度/mPa·s（90℃）≤1500

甾醇含量（GC法）/%4.0～20.0

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