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文档简介
出口锌精矿中汞的测定直接测汞法本标准规定了出口锌精矿中汞含量的直接测汞方法本标准适用于出口锌精矿中汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SNT0680出口散装锌精矿取制样方法3方法提要本方法采用固体直接进样测定,试样通过样品舟导人分解系统,在高纯氧气下燃烧,录以汞燕气的形式进入汞齐化管富集,高温加热释放汞原子进人单波长的光学吸收池进行测定,在波长253.65mm下测量汞的吸光度,用外标法定量4试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为优级纯,水为GBT6682规定的一级水或同质水4.2重铬酸钾。4.4重铬酸钾溶液(1.0gL):称取0.1重路酸钾(4,2)潜于100mL水中。4.5汞标准溶液(1000pg/mL):按GB/T602方法配制,或者直接使用有证标准物质。4.6表标准储备溶液(100pg/mL):准确移取100mL汞标准溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,加入1mL重铬酸钾溶液(4.4),用硝酸溶液(43)定容,混匀。此溶液含汞100μg/mL。4.7汞标准工作溶液:移取汞标准储备溶液(4.6),逐级稀释,配制成以下工作曲线浓度:a)高浓度为:0.25mgmL,0.5pgtmL,1.5m/mL,4.0μgmL和100mg/mi;b)中浓度为:0.0μg/mL,0.05pg/mL,0.1pg/mL,0.2μg/mL,0.3pg/mL,0.5和1.5pg/mL;c)低浓度为:0.0pg/mL,0.005pgmL,0.01pg/mL,0.02μgfmL,0.03pg/mL和0.05mg/mL。4.8氧气:纯度≥99.99%。7.3标准曲线20.0ng、30.0ng、50.0ng、100.0ng,150.0ng,低浓度为0.0ng、0.57.4试样的测定9精密度(资料性附录)仪器测定参数由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出直接测汞仪的通用参数。设定的参数应保证样品中的汞含量能够得到有效的测定,下列给出的参数证明是可行的。仪器条件:a)干燥温度:300℃;b)干燥时间:60s;
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