HG-T 5198-2017 中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法

中华人民共和国化工行业标准中温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、山东省产品质量检验研究院、黄河三角洲京博化工研究院有限公司。本标准主要起草人：贺艳、赵文涛、邹惠玲、牟庆平、孙国双、王继芹。111范围本标准适用于中温氧化铁脱硫剂中三氧化二铁(Fe₂O₃)、锰(Mn)、锌(Zn)、氧化钠(Na₂O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氯(Cl)、烧失量下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的4样品按GB/T6679的规定取得。4.2试样将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在玛瑙研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g,继续研细至试样全部通过150μm试验于105℃~110℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。盐酸溶液：1+1。盐酸溶液：2+98。4.3.2试验步骤称取约1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入20mL盐酸溶液(见),盖上表面皿，加热。待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯壁至约60mL,摇匀，加热至60℃~70℃。趁热转移于250mL容量瓶中，以50℃~60℃的盐酸溶液(见)洗涤烧杯杯壁6次～8次，待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。必要5三氧化二铁(Fe₂O₃)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法在溶液pH值为1.3～2.0、温度为60℃~70℃条件下，以5-磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的3价铁，2价铁预先用过硫酸铵氧化为3价铁后5.2试剂5.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.025.3试验步骤量取10.00mL试料溶液，置于250mL烧杯中，加入15mL水，边搅拌边滴加氨水溶液至溶液中出现少量沉淀，保持1min。滴加1滴～2滴盐酸溶液使沉淀溶解，加入10mL氯乙酸溶液、150mL水，加热至65℃~70℃。加入1mL过硫酸铵溶液、0.5mL5-磺基水杨酸指示液，趁热快速用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄5.4试验数据处理三氧化二铁(Fe₂O₃)质量分数w₁,按公式(1)计算：V——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。6锰(Mn)质量分数的测定——原子吸收分光光度法6.2试剂6.4试验步骤6.4.1工作曲线的绘制以上述溶液中锰的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲量取10.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按6.4.1中第二段锰(Mn)质量分数w₂,按公式(2)计算： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中锰的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积的数值，单位为毫升(mL);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。7.2试剂7.2.1盐酸溶液：1+1。取5个100mL容量瓶，分别加入锌标准溶液0mL、0.50以上述溶液中锌的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲分取一定量的试料溶液(锌质量在50μg~200μg之间),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出锌(Zn)质量分数w₃,按公式(3)计算：c——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中锌的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。8氧化钠(Na₂O)质量分数的测定——原子吸收分光光度法8.1原理8.2试剂8.2.2硝酸铯溶液：150μg/mL。8.2.3氧化钠标准溶液：1mg/mL。称取1.886g于500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。8.2.4氧化钠标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钠标准溶液(见8.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3仪器设备原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。8.4试验步骤8.4.1工作曲线的绘制取5个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液(见8.2.4)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每个容量瓶中各加入2mL硝酸铯溶液、4mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化钠的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回白方程量取10.oomL试料溶液加入2mL硝酸铯溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第二段的规定测定溶液的服光度，从工作曲线上查出或用线性国归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。氧化钠(Na₂O)质量分数w₄,按公式(4式中： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积的数值，单位为毫升(mL);m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.08%。9氧化钙(CaO)质量分数的测定——原子吸收分光光度法5试料溶解于盐酸中，用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm处测定试料59.2试剂9.2.2氯化锶溶液(SrCl₂·6H₂O):150g/L。称取1.785g于105℃~110℃干燥至恒量的碳酸钙(CaCO₃),置于烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。量取10.00mL氧化钙标准溶液(见9.2.3),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.4.1工作曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入氧化钙标准溶液(见9.2.4)0mL、1.00mL、2.00mL、按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加氧化钙标准溶液的空白溶液调零，于波长422.7nm以上述溶液中氧化钙的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作9.4.2测定量取10.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2匀。按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或用线性回归方程计算出被测溶氧化钙(CaO)质量分数w₅,按公式(5)计算：c——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钙的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积的数值，单位为毫升(mL);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.012%。7710氧化镁(MgO)质量分数的测定——原子吸收分光光度法10.2试剂量取5.00mL氧化镁标准溶液(见10.2.3),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.4试验步骤10.4.1工作曲线的绘制取6个1o0mL容量瓶，分别加人氧化镁标准溶液(见10.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,各加人2mL氯化锶溶液、1m正盐酸溶液，用水稀释至刻度，以上述溶液中氧化镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标绘制工作10.4.2测定量取10.00mL试料溶液，置于100mL容量瓶中，加入2mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按10.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得或用线性回归方程计算出被测氧化镁(MgO)质量分数wg,按公式(6)计算： 从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化镁的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液的体积的数值，单位为毫升(mL);取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.04%。11.1原理样品中的各种离子根据对离子交换树脂相互亲和力的不同，在分离柱被分离依次被洗脱。将待测离子在色谱柱中的洗脱时间与对应的已知浓度的标准溶11.2试剂11.4试验步骤称取0.5g试样，精确至0.0001g。置于150mL烧杯中，加入约60mL水，盖上表面皿，在可调电炉上加热至微沸，并保持30min。用不含氯化物的滤纸(用煮沸5min的超纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同)以倾泻法将浸取液滤入100mL容量瓶中，用热水将烧杯中的沉淀转移到滤纸上，11.4.2工作曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入氯标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、按照离子色谱操作规程开机，进行数据采集，待离子色谱基以上述标准溶液中已知氯的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、各个标准样中对应峰的峰面积当样品中氯的质量分数在0.001%～0.1%时，直接进样进行分析。当样品中氯的质量分数大于0.1%时，量取一定量的试料溶液，使其相应的氯质量在200μg～1000μg之间，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后进样分析。测定试样中11.5试验数据处理氯(Cl)质量分数w₇,按公式(7)计算：8c——从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氯的浓度的数值，