DLT 502.3-2006 火力发电厂水汽分析方法 第3部分：全硅的测定氢氟酸转化分光光度法

备案号：17642-2006代替DL/T502—1992第3部分：全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法) 21 21 5仪器 8分析报告 [2005]739号)的安排进行的。第1部分：总则(第3部分：全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法)第4部分：氯化物的测定(电极法)第7部分：游离二氧化碳的测定(直接法)第8部分：游离二氧化碳的测定(固定法)第9部分：铝的测定(邻苯二酚紫分光光度法)第10部分：铝的测定(铝试剂分光光度法)第11部分：硫酸盐的测定(分光光度法)第12部分：硫酸盐的测定(容量法)第13部分：磷酸盐的测定(分光光度法)第14部分：铜的测定(双环己酮草酰二腙分光光度法)第15部分：氨的测定(容量法)第16部分：氨的测定(纳氏试剂分光光度法)第17部分：联氨的测定(直接法)第18部分：联氨的测定(间接法)第20部分：氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)第21部分：残余氯的测定(比色法)第22部分：化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)第23部分：化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定(碱度差法)第25部分：全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)第26部分：亚铁的测定(邻菲啰啉分光光度法)第28部分：有机物的测定(紫外吸收法)第30部分：硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法)第32部分：钙的测定(容量法)第33部分：钠的测定(二阶微分火焰光谱法)DL/T908—2004第34部分：铜、铁的测定(石墨炉原子吸收法)DL/T955—2005子和硫酸根离子的测定(离子色谱法)DL/T954—2005本部分为DL/T502的第3部分。 增加了第1部分～第35部分。第3部分：全硅的测定(氢氟酸转化分光光度法)GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集(SiO₂)m·nH₂O+6mHF→→mH₂(颗粒状硅)AICl₃+H₂SiF₆+3H₂O→→H₃AlF₆+3HCl3H₃BO₃+2H₂SiF₆→3HBF4.1试剂水：GB/T6903规4.3.1贮备液(1mL含0.1mgSiO₂):准确称取0.1000g经700℃~800℃灼烧过已研磨细的二氧化硅(优级纯),与1.0g~1.5g已于270℃~300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀，在上4.3.2.1标准溶液I(1mL含0.05mgSiO₂):取贮备液(1mL含0.1mgSiO₂)25.00mL,用试剂水准确4.3.2.2标准溶液Ⅱ(1mL含1μgSiO₂):取标准溶液I(1mL含0.05mgSiO₂)1.00mL,用试剂水准确4.5硼酸(H₃BO₃)溶液(40g/L)。4.6三氯化铝溶液(1mol/L):称取结晶三氯化铝(AlCl₃·6H₂O)241g溶于约600mL试剂水中，稀释4.7盐酸溶液(1+1)。4.8草酸(H₂C₂O₄)溶液(100g/L)。4.9钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂4·4H₂O]溶液(100g/L)。约200mL试剂水中。4.10.2称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO₃),溶于约600mL试剂水中。6.2.1.3加盐酸溶液(1+1)1.0mL,摇匀，加钼酸铵溶液2.0mL,摇匀，放置5min,摇匀，放置1min,再加1,2,4酸还原剂2.0mL,放置8min。表11mg/L～5mg/LSiO₂工作溶液的配制0添加试剂水体积三氯化铝溶液3.0mL,摇匀，放置5min。放置5min。水样中非活性硅pr(SiO₂)的含量(mg/L)按式(1)计算：pr(SiO₂)=pq(SiO₂)-An(SiO₂)6.3.1.1按表2的规定，取二氧化硅标准溶液Ⅱ(1mL含1μgSiO₂),注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添表20μg/L～100μg/LSiO₂工作溶液的配制00添加试剂水体积SiO₂质量浓度bAsb为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂用量的二倍。6.3.2.1准确取50.00mL水6.3.2.2将加热好的水样放在冷水中冷至水样温度为(27±5)℃(取50mL试剂水作空试验对比),加氟酸溶液(1+84)0.5mL,摇匀并放置5min。6.3.4水样中非活性硅的测定。水样中非活性硅pr(SiO₂)的含量(μg/L)按式(2)计算：6.4在整个测试过程中，应严防污染，特别是对微量硅的测定，所用聚乙烯器皿在使用前应用(1+1)盐酸和(1+1)氢氟酸混合液浸泡过夜后，用试剂水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶(杯)样数据明显异常，应弃去不用。7精密度相对偏差为±