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备案号：50032-2015抗燃油中氯含量的测定氧弹法国家能源局发布 Ⅱ1范围 1 13方法概述 1 1 26准备工作 2 38计算 39精密度 410报告值 4Ⅱ本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给抗燃油中氯含量的测定氧弹法2V,准确至0.01mL。3DL/T433—2015试验消耗的硝酸汞标准溶液的体积V₀。d)按式(1)计算所标定的硝酸汞溶液的浓度：7试验步骤7.1在坩埚中称取样品0.4g～0.7g(准确至0.0001g)。7.2取一段点火丝，将其两端分别与氧弹的两极连接，再将盛有样品的坩埚放在支架上。调节点火丝用棉线点火时，应将棉线的一段固定在已连接到两电极柱上的点火丝上(最好夹紧在点火丝的中央),7.3用移液管在氧弹中加入浓度为30%的过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,旋7.4接上氧气导管，缓慢地向氧弹中充入氧气，至压力达到3.0MPa。7.5将氧弹放入盛有冷水的烧杯中(或其他符合要求的容器中),水面应在氧弹盖下部，接通氧弹点火7.630min后将氧弹从烧杯中取出，擦干外壁水，开启放气阀放气至压力为零。开启氧弹盖，100mL水分数次冲洗燃烧用坩埚、氧弹盖及氧弹内壁，7.7在收集的冲洗液中加入溴酚蓝指示剂3滴，冲洗液呈蓝色或黄色。应对冲洗液进行下列处理：a)冲洗液呈蓝色，应用0.1mol/L硝酸中和至冲洗液呈黄色，继续加少量0.1mol/L硝酸溶液至冲洗液的pH值为3~4,再加入二苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL;b)冲洗液呈黄色，用广泛pH试纸测冲洗液的pH值，当冲洗液的pH值为3~4时，直接加入二苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL;当冲洗液的pH值小于3～4时，加少量0.1mol/L氢氧化钠溶液至冲洗液的pH值为3～4,再加入二苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL。7.8用浓度约为0.0006mol/L的硝酸汞标准溶液滴定至冲洗液呈淡红色，记录消耗硝酸汞标准溶液的体积V₂,准确至0.01mL。7.9测定前应按7.2~7.8进行空白试验。空白试验时，坩埚内不加样品。记录空白试验消耗的硝酸汞标准溶液的体积V₃。8计算按式(2)计算样品中氯含量：49.1重复性：对同一样品，两次重复测定结果误差应小于6mg/kg。9.2再现性：对同一样品，不同实验室测定结果误差应小于27mg/kg。抗燃油中氯含量的测定氧弹法

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