(高清版)GB∕T 39138.3-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99GB/T39138.3—2020金镍铬铁硅硼合金化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法alloys—Part3:Determinationofchromium,iron,siliconandboroncontents—国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39138.3—2020——第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法；本部分为GB/T39138的第3部分。1金镍铬铁硅硼合金化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法2方法提要3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.3氢氟酸(p=1.12g/mL),优级纯。3.4硼酸溶液(50g/L)。3.5铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.1),1mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全。冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.1),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液3.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消化罐中，加入2g氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h,取出，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000pg硅。3.8硼标准贮存溶液：称取0.5720g在40℃~45℃烘干1h的光谱纯硼酸(H₃BO₃),置于100mL石3.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.7)于100mL塑料容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg硅。3.11氩气(体积分数≥99.99%)。2GB/T39138.3—20204仪器10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。元素FeB波长/nm259.939249.772283.563251.6115试样6试验步骤6.1试料称取试样0.10g,精确至0.0001g。GB/T39138.3—2020(3.9)或硅标准溶液(3.10)于两组100mL容量瓶中，保持10%的盐酸介质，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、硼和硅的谱线强度7试验数据处理待测元素含量以待测元素的质量分数wx计，按式(1)计算：式中：……P₁——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₃——测定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——试液的总体积，单位为毫升(mL);V₂——分取试液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延