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ICS77.120.99GB/T39138.2—2020金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定Methodsforchemicalanalysisofgoldnickelchromiumironsiliconboronalloys—Part2:Determinationofnickelcontent—Dimethylglyoximegravimetricmethod国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T39138.2—2020——第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法；——第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法；本部分为GB/T39138的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。I1GB/T39138.2—2020金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法1范围2方法原理3试剂3.3盐酸(p=1.19g/mL)。3.4硝酸(p=1.42g/mL)。3.5亚硫酸(p=1.03g/mL)。3.6盐酸(1+1)。3.7硝酸(1+1)。3.8氨水(1+1)。3.9氨水洗液(1+19)。4仪器2GB/T39138.2—2020浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;应不小于0.7。5试样6试验步骤6.4测定氨水(3.8)至溶液pH8～pH9(约加30mL)。继续搅拌1min。在60℃水浴保温10min后过滤。璃棒8次，再用温水冲洗烧杯壁及玻璃棒8次，每次洗涤液均倒入玻璃砂芯坩埚中，再用温水洗4次沉后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。线法测定镍含量。6.5.3移取0mL、0.25mL、0.5与6.5.2相同条件下，测量标准溶液吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7试验数据处理镍含量以镍的质量分数wn计，数值以%表示，按式(1)计算：式中：m₂——丁二酮肟镍沉淀和空玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克(g);m₁——空玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克(g);m₀——空白值，单位为克(g);V₁——试液的总体积，单位为毫升(mL);0.2032——丁二酮肟镍换算成镍的因数；P₁——自工作曲线上查得的滤液溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——自工作曲线上查得的空白溶液中镍的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V₃——滤液的定容体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);V₂——分取试液的体积，单位为毫升(mL);计算结果表示到小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用外延法求得。表1重复性限ws/%59.9066.0579.90r/%0.240.280.338.2允许差实验室之间分析结果的

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