GB∕T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分：锶含量的测定

铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T20975.17—2020 ——第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； GB/T20975.17—2020本部分为GB/T20975的第17部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T20975.17—2008《GB20975.17—2008铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法》,本部分与GB/T20975.17—2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：——增加了标准使用安全警示；——增加了“术语和定义”(见第3章);——修改了火焰原子吸收光谱法的精密度(见4.7,2018年版的第8章);——增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2);——增加了“Na₂EDTA滴定法”(见第5章);——删除了“质量保证与控制”(见2018年版的第9章);——增加了“试验报告”(见第6章)。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、中铝材料应用研究院摩轮有限公司。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6987.28—2001: GB/T20975.17—20081GB/T20975.17—2020铝及铝合金化学分析方法第17部分：锶含量的测定警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法和Na₂EDTA滴定法测定铝及铝合金中锶本部分适用于铝及铝合金中锶含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围：0.020%~12.00%;Na₂EDTA滴定法测定范围：3.00%～22.00%。注：当锶质量分数为>3.00%～12.00%时，采用Na₂EDTA滴定法作为仲裁方法。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4火焰原子吸收光谱法4.2试剂4.2.1纯铝(WA≥99.99%,ws≤0.001%)。4.2.2过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.5盐酸(1+1)。4.2.6氯化镧溶液(200g/L):称取100g氯化镧(LaCl₃·6H₂O),以水定容至500mL容量瓶中。4.2.7铝溶液A(20mg/mL):称取20.00g经酸洗的纯铝(4.2.1)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，2GB/T20975.17—20204.2.8铝溶液B(2mg/mL):移取50mL铝溶液(4.2.7)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。4.2.10锶标准溶液A:移取50.00mL锶标准贮存溶液(4.2.9)于2混匀。此溶液1mL含0.25mg锶。4.2.11锶标准溶液B:移取50.00mL锶标准贮存溶液(4.2.9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg锶。——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;标准溶液平均吸光度的0.5%;应不小于0.7。称取质量(mo)为0.50g的试样(4.4),精确至0.0001g。按表1称取纯铝(4.2.1)代替试料(4.5.1),随同试4.5.4.1将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.2.5),待剧烈反应停止后，加入3滴~灼烧，冷却。加入5mL氢氟酸(4.2.3),并逐滴加入硝酸(4.2.4)至溶液清亮。加热蒸发至近干，于700℃灼烧10min,冷却，用尽量3GB/T20975.17—2020锶质量分数Ws%试液体积V₁mL移取体积V₂mL测试体积V₃mL氯化镧溶液加入体积mL0.020～0.10>0.10～0.506>0.50～2.504>2.50～12.034.5.4.3按表1将试液或处理不溶物后合并的试液移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.4按表1移取相应体积的试液于相应容量瓶中，补加相应体积的氯化镧溶液(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。将空白试验溶液及试液于原子吸光谱仪波长460.7nm处，以空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量锶的吸光度。自工作曲线上查得的试料溶液的锶的质量浓度(p),查得随同试料溶液所做空白溶液的锶的质量浓度(po)。4.5.5工作曲线的绘制4.5.5.1根据试料中锶质量分数，工作曲线绘制分为以下四种：a)锶质量分数为0.020%～0.10%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锶标准溶液B(4.2.11),分别置于100mL容量瓶中，各加入25mL铝溶液A(4.2.7)和12mL氯化镧溶液(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。b)锶质量分数为>0.10%～0.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锶标准溶液B(4.2.11),分别置于100mL容量瓶中，各加入5mL铝溶液A(4.2.7)和6mL氯化镧溶液(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。c)锶质量分数为>0.50%～2.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锶标准溶液B(4.2.11),分别置于100mL容量瓶中，各加入10mL铝溶液B(4.2.8)和4mL氯化镧溶液(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。d)锶质量分数为>2.50%～12.00%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锶标准溶液A(4.2.10),分别置于250mL容量瓶中，各加入5mL铝溶液B(4.2.8)和3mL氯化镧溶液(4.2.6),用水稀释至刻度，混匀。4.5.5.2将系列标准溶液(4.5.5.1)于原子吸收光谱仪波长460.7nm处，用空气-乙炔富燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锶的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据处理…………(1)p——自工作曲线上查得试液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);Po-——自工作曲线上查得空白溶液中锶的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₁——试液总体积，单位为毫升(mL);V₃——测试体积，单位为毫升(mL);GB/T20975.17—2020锶质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锶质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内0.0170.0689.60r/%0.0020.0040.160.20的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性Ws,/%0.0170.0689.60R/%0.0020.0050.200.245Na₂EDTA滴定法移取滤液加入镁盐，以铬黑T作指示剂，控制溶液pH为10,用Na₂EDTA标准溶液滴定锶，以此测定5.2.1过氧化氢(p=1.10g/mL)。5.2.2无水乙醇。5.2.3氨水(p=0.89g/mL)。5.2.4盐酸(1+1)。5.2.5六次甲基四胺溶液(250g/L)。5.2.6铜试剂溶液(50g/L):称取5g铜试剂(二乙基氨基硫代甲酸钠)溶于25mL无水乙醇(5.2.2),用水稀释至100mL。(现用现配)45GB/T20975.17—20205.2.7氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取54g氯化铵溶于200mL水中，加入350mL氨水(5.2.3),稀释至1000mL。盐酸(5.2.4),加热溶解完全后蒸发至10mL,冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.2.9镁标准溶液(0.02mol/L):称取0.4861g金属镁(wmg≥99.9%)置于300mL烧杯，加入30mL盐酸(5.2.4),加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.10Na₂EDTA标准滴定溶液(c₁≈0.02mol/L):——配制：称取7.4g乙二胺四乙酸二钠(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)溶于200mL热水中，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，混匀。——标定：移取20.00mL(V′)锌标准溶液(5.2.8)置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，15mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.7),加入4滴～5滴铬黑T指示剂(5.2.11),用Na₂EDTA标准溶液(5.2.10)滴定溶液呈纯蓝色为终点，记录消耗Na₂EDTA标准滴定溶液(5.2.10)体积(V)。平行标定三份，两份标定体积差值不大于0.10mL。——计算：按照式(2)计算Na₂EDTA标准溶液浓度：式中：c¹——锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V'——移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V——消耗Na₂EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留四位有效数字，数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.2.11铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T溶于10mL氨水(5.2.3)和40mL无水乙醇(5.2.2),溶解完全后，贮于棕色滴瓶中。将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤称取质量(m)为0.20g的试样(5.3),精确到0.0001g。5.4.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。5.4.3测定5.4.3.1将试料(5.4.1)置于250mL烧杯中，加入6mL盐酸(5.2.4),滴加数滴过氧化氢(5.2.1),加热，待试样溶解完全后，冷却。5.4.3.2以水稀至20mL左右，以氨水(5.2.3)中和至溶液pH6左右(精密pH试纸),加入15mL六次甲基四胺溶液(5.2.5),控制溶液pH6.5～7.5,加热煮沸1min,冷却至室温。边搅拌边加入10mL铜试剂溶液(5.2.6),移入200mL容量瓶中(V₅),用水稀释至刻度，混匀。静置30min,干过滤。5.4.3.3移取50.00mL滤液(V₆)于250mL锥形瓶中，加水至约100mL,加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.7),加入10.00mL(V₀)镁标准溶液(5.2.9),3滴～5滴铬黑T指示剂(5.2.11),用Na₂EDTA标准滴定溶液(5.2.10)滴至近终点颜色变化，加入7mL～8mL无水乙醇(5.2.2),继续滴定至溶液呈纯6GB/T20975.17—2020蓝色，即为终点。记录消耗Na₂EDTA标准溶液的体积(V₄)。5.5试验数据处理锶含量以锶质量分数wsr计，按式(3)计算：式中：c₁——Na₂EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₄——消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——加入镁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试料的质量，单位为克(g);计算结果表示到小数点后两位，数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.6精密度5.6.1重复性