GB∕T 34782-2017 蜂胶中杨树胶的检测方法 高效液相色谱法

ICS65.140GB/T34782—2017蜂胶中杨树胶的检测方法高效液相色谱法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局GB/T34782—2017本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国蜂产品标准化工作组(SAC/SWG2)归口。IⅡGB/T34782—2017本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到第4～9章与以水杨苷和邻苯二酚为指标鉴别杨树胶的原理及检测方法相关的专利(ZL201010180675.0和ZL201310721079.2)的使用。就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下地址：浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号。lGB/T34782—2017蜂胶中杨树胶的检测方法高效液相色谱法杨树胶extractedpopulusbuds,leavesorbarks试样经75%乙醇提取后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在213nm处检测水杨苷和邻苯二2GB/T34782—2017称取2g蜂胶试样，用75%乙醇超声波提取30min,料液比为1:15(质量：体积),反复提取3次，3取5μL样品溶液(8.1)、水杨苷和邻苯二酚标准工作液(5.9)分别进样分析。水杨苷标准品、邻苯二酚标准品、杨树型蜂胶、杨树胶的色谱图分别参见附录B中图B.1～图B.4。8.4结果计算试样中水杨苷或邻苯二酚含量(X)以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算：…………(1)式中：Cg——水杨苷或邻苯二酚标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V——试样最终定容体积，单位为毫升(mL);A——试样溶液对应的峰高或峰面积；m——样品质量，单位为克(g);A,——水杨苷或邻苯二酚标准溶液对应的峰高或峰面积。将符合重复性要求的两个独立测定值的算术平均值作为测定结果(mg/g),保留两位有效数字。平行试验相对偏差不得超过2.0%。8.5结果判定本方法所检测的水杨苷和邻苯二酚为杨树胶中含有而蜂胶中不含有的物质。如果待测样品中检测不到水杨苷，且邻苯二酚检测浓度在蜂胶乙醇提取物中低于0.21mg/g,或在蜂胶原料样品中低于0.12mg/g,则该样品为未检出杨树胶的样品；如果待测样品中检测不到水杨苷，但蜂胶乙醇提取物样品中邻苯二酚检测浓度大于0.21mg/g,或待测原料蜂胶样品中邻苯二酚检测浓度大于0.12mg/g,则该样品判定为含有杨树胶的样品；如果待测样品中检测到水杨苷，则该样品判定为含有杨树胶的样品。9检测限本标准在进样量为5μL时，蜂胶乙醇提取物中水杨苷的最低检测限为0.065mg/g,邻苯二酚的最低检测限为0.063mg/g;蜂胶原料中水杨苷的最低检测限为0.032mg/g,邻苯二酚的最低检测限为0.031mg/g。4GB/T34782—2017(资料性附录)高效液相色谱梯度洗脱程序高效液相色谱梯度洗脱程序见表A.1。表A.1高效液相色谱法梯度洗脱程序时间/min流速/(mL/min)乙腈/%0.5%磷酸/%011520.110030.1151555GB/T34782—2017(资料性附录)水杨苷(标准品)色谱图见图B.1。图B.1水杨苷(标准品)色谱图6GB/T34782—2017邻苯二酚(标准品)色谱图见图B.2。图B.2邻苯