【以氯化镁和碳酸铵为原料制备碱式碳酸镁的实验研究9400字（论文）】

以氯化镁和碳酸铵为原料制备碱式碳酸镁的实验研究目录24904前言 1309991.相关理论概述 252861.1碱式碳酸镁概况 2257161.1.1碱式碳酸镁的性质 2274631.1.2碱式碳酸镁的用途 269201.2碱式碳酸镁的合成方法 426341.2.1纯碱法 480361.2.2碳化法 4235871.2.3超声法 49481.2.4复分解法 5158181.2.5碳酸氢盐法 5242181.2.6其他方法 5109131.3目前研究进展 6102642实验部分 610842.1实验仪器和原料 6180822.1.1实验原料 6157902.1.2实验仪器 655692.2实验原理 7117922.3实验方案 7151032.4实验方法 7113452.4.1实验步骤 77462.4.2分析方法 8262723结果与讨论 839513.1实验结果 8148153.2数据分析 9107253.3实验影响因素分析 9128073.3.1温度对产率的影响 9241773.3.2碳酸铵浓度对产率的影响 10251983.3.3氯化镁浓度对产率的影响 10296283.3.4摩尔比对产率的影响 10320553.4产品表征 11105013.4.1XRD表征 1129553.4.2SEM表征 12138473.5本实验的注意事项 1329766结论 139139参考文献 14PAGE1摘要：碱式碳酸镁具备绿色环保的优点，在材料化学中应用广泛。本文以氯化镁和碳酸铵为原料制备碱式碳酸镁，采用正交法来研究碱式碳酸镁制备的最佳工艺条件，研究了氯化镁浓度、碳酸铵浓度、反应温度和摩尔比对碱式碳酸镁产率的影响。结果表明：当碳酸铵溶液浓度为1.14mol/（，氯化镁溶液浓度为1.05mol/，反应温度为80.5℃，氯化镁与碳酸铵摩尔比为1:1.38时，碱式碳酸镁的产率可达65.9%。最后对产品分别进行了XRD和SEM检测，其XRD图谱与标准图谱基本一致，说明产品相纯度高，SEM图显示产品形状为长颗粒状，直径约为4~15um。关键词：氯化镁；碳酸铵；碱式碳酸镁；制备前言氧、硅、铝、铁、钙、钠、钾、镁、钛、氢是地壳中的十大元素，镁元素也是地球上含量较高的元素之一，但它不能单独存在，一般是以含镁矿石出现或存在于盐湖海水中的形态出现。国内的镁盐资源十分丰富，在世界范围上也是名列前茅。工业上生产镁系列产品的原料主要是海水和菱镁矿石，在国内，菱镁矿的储量是31.9亿吨，基础储存量为10.08亿吨，占全球基础储量的20%[16]。国内菱镁矿的分布大省是山东和辽宁，其中菱镁矿的储备量占全国的15%和84%[17]。国外从二十世纪后期镁产品的研究与开采技术就步入了较高的精锐的材料领域[18]。而同时期国内的镁资源研发和生产一直处于劣势。我国有大量的盐湖，如何使镁资源更好地为生产利用，是全国需要解决的一系列问题，目前在我国生产碱式碳酸镁的公司非常少，因此本文对生产碱式碳酸镁的最佳工艺条件展开研究。相关理论概述1.1碱式碳酸镁概况1.1.1碱式碳酸镁的性质氯化镁是一种无机物，化学式MgCl2，分子量为95.211，呈无色片状晶体，微溶于丙酮，溶于水、乙醇、甲醇、吡啶。在湿空气中潮解并发烟，在氢气的气流中白热时则升华。碱式碳酸镁的分子式为xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O，是一种白色晶体，有时也为白色粉末，相对密度为2.1，无毒，无味，空气中及其稳定，难溶于水，100g水中只可以溶解0.02g，溶液偏弱碱性[1]。但是它可以很好的溶于酸性溶液和铵盐溶液中，遇酸性液体会放出CO2，加热达到300℃以上会发生分解，受热分解产物主要为氧化镁，也会伴随有少量水和二氧化碳。碱式碳酸镁的用途有很多，其主要用途是作为化工原料制备镁盐系列产品和高纯度镁砂，可以作为食品的添加剂和改良剂，也可用于生产药物和作为医疗中的辅助治疗药物。其种类很多，有阻燃型、药用型和食用型等碱式碳酸镁[2-4]。1.1.2碱式碳酸镁的用途碱式碳酸镁结构比较疏松且密度比较小，是一种重要的无机化工产品。可作为制备镁盐系列产品和高纯镁砂的原料，也可以用来做玻璃、绝缘材料等产品的辅助材料。它的用途主要可以分为三类：镁系列产品的原料；用于医疗的辅助类治疗药物和制备药品；用作化工或食品级产品的添加剂和改良剂[5-6]。人们常常把碱式碳酸镁当做一种中间产物来制备其他物质，它可以被用来作橡胶制品的补强剂,而且其性质也相对稳定，在日用化学品、医药、化妆品等领域都有非常广泛的应用；也可以用做面粉增白剂、碱性剂、干燥剂、膨松剂等；也可以用做制备镁。碱式碳酸镁也经常用于作为干燥剂、过滤介质和隔热材料。该阻燃机理为：4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O→4MgCO3·Mg(OH)2+4H2O4MgCO3·Mg(OH)2→5MgO+4CO2↑+H2O在高温下，碱式碳酸镁分解失去水，水蒸发吸收热量，再分解形成致密的氧化镁薄膜可以隔绝氧气，此两步反应都为吸热反应，因此可以作为阻燃剂。很多防火保温材料、绝缘材料其成分都会有碱式碳酸镁，因为它的质地轻且不燃，所以常被用作耐火耐高温的防火保温材料或绝缘材料，俗称阻燃剂[9]。也可作为填充剂或增强剂用于橡胶制品中，增强产品的硬度和延展性，提高橡胶产品的质量和产量。在工业生产中，它可作添加剂，也可以用于各行各业，比如装修中用的的油漆涂料和油墨等在生产中必须用到碱式碳酸镁，像日常中用的牙膏、化妆品、颜料等加工生产也离不开它[10]。虽然此产品相对健康安全，但会造成水质污染，因此国家禁止没有稀释或大量此产品接触到食用水资源、污水等，没有政府许可，请勿将化学用品排入周围环境中。碱式碳酸镁的主要工业用途是作为制备氧化镁和高纯镁砂的原料。其制备高纯镁砂对设备要求低，流程短，成本低，但它生产出的产品活性高，因为碱式碳酸镁热解不会产生有害气体和其他有害物质污染环境，是一种绿色环保的物质，所以结合各个性能来说比较适合于工业生产[7]。在医学方面的应用：医用碱式碳酸镁产品纯度要求较高，其在医药工业上的应用可分为两类：第一、作为主料，身为碱性物质，它可以中和胃酸；第二、作为辅料。主要可用于治疗十二指肠溃疡、治疗肠胃，也能于保护溃疡面不会受到腐蚀。碱式碳酸镁制备出的铝碳酸镁复盐在医疗方面有很大作用，常见的就是可以作为治疗消化性溃疡的药物之一，因为它可以直接作用在溃疡面，也可以提高胃的酸碱度，促进组织再生，加快修复。尤其是对年迈的群体比较友好，随着年龄增大，组织再生修复能力较慢，服用铝碳酸镁可以较快治疗消化性溃疡。在食品化学中的应用：食用级碱式碳酸镁，其中氧化镁的含量和医用方面碱式碳酸镁近似为40.0%-43.0%，必须要求其对人体无害，所以，食用级产品也可以用作食品化学中的添加剂和改良剂。作为人体必不可少的微量元素，镁对心血管有一定的保护作用，有调节神经和肌肉活动、增强持久性的功能。日常中需要通过食物摄取微量镁元素，面粉是首选食物之一，面粉的好坏主要通过它做出的食物判断。比如用面粉做面条时，一般是看揉好的面的气泡孔径和它的流动性。而碱式碳酸镁是没有毒性和味道，且分散性和流动性好[8]。在面粉中添加，既可以满足身体对镁的摄入，也提高了面粉的口感和质量。随着国家的政策实施，人民的生活质量慢慢提高，食品化学的发展也越来越快，对食品添加剂需求量也显著增大，其食用级碱式碳酸镁是食物中常用的绿色健康产品，需求量也显著增大。食用级产品常常用于食品添加剂、碱性剂、面粉增白剂等食用品当中，后来也用于化妆品、洗面奶等日化产品中使用。碱式碳酸镁一般储存在阴凉且通风地段，温度不得超过37℃。储存时一般与氧化剂等其它化学品分割开来储存，切忌混合储存。远离火源热源，排风系统应该配有消除静电的装置，并且禁止使用容易发生火花的工具和设备。在使用过后，要洗手禁止直接饮食，且需要配备相应品种和数量的消防器材来预防隐患发生。1.2碱式碳酸镁的合成方法1.2.1纯碱法卤水纯碱法制备碱式碳酸镁是以卤水为原料，加入纯碱进行复分解反应。先将工业用的老卤进行稀释，不断搅拌，反应温度达到50℃左右的时候，将碱性溶液加入卤水中，维持温度在50℃左右反应一段时间。反应结束后，将产物在100℃左右热解，待热解完成后进行抽滤、洗涤、干燥得到产品。1.2.2碳化法工业上常采用碳化法来制备碱式碳酸镁。近年来，全球气候变暖的问题越来越严重。南北极动物面临海平面上升、居住地变少、气候不适合生存等问题。造成这种问题的原因是全球二氧化碳的浓度逐渐增多，自然界被破坏，导致二氧化碳的转换能力降低。另外由于工业的快速发展，导致二氧化碳的含量快速升高，且树木被砍伐、森林被破坏，自然界将二氧化碳转换为氧气的能力降低，所以造成了二氧化碳的浓度在日积月累的过程中呈上升状态，从而慢慢形成了温室效应[13]。所谓温室效应就是可以感性化的把地球比作温室，其中的热量散发不出去，一直停留在地球上。而地球的热量是太阳通过光和热的形式辐射到达地球上，通过空气中的物质吸收部分能量，剩余会以长波的形式反射回去。然而二氧化碳一般吸收长波的热量，这就导致了本该返回去的长波热量被吸收，无法将多余的热量释放，空气中的温度在不知不觉的升高，这就是温室效应。目前降低二氧化碳在空气中的浓度是当务之急，减少二氧化碳的排出量，加大力度植树造林是一种有效的方法。碳化法是通过一些物质捕捉二氧化碳的踪迹从而来达到固碳的目的的一种化学吸收法,常以菱镁矿、苦卤等为原料来捕获二氧化碳[14-15]。1.2.3超声法超声法一般用于合成材料方面，操作简单、合成效率较高并且其生成物的形态较好。液相和固相分散不均匀，并且容易融合，但是超声可以使其均匀分散不易分离，其作用于微小的粒子之间的反应比较大粒子之间反应更快更完全，缩短了反应时间，加快了生产速率，提高了产率。超声法常用于纳米材料的合成，原理是超声波会作用于介质，产生连锁效应，空化效应起决定性作用，还伴随其他效应的产生。起主导作用的是空化效应，超声波会发出纵波，会使液体中产生大量小气泡，而液体中的小气泡被压缩出液体，这个过程会产生高压且会伴随着高温。如果小气泡发生破裂，会产生剧烈的激波作用于其周围的介质，造成化学健的断裂，加快了介质间的波动。量变决定质变，改变了原本的生长方向，介质均匀分散，其熵值和表面活化能增大。抑制团聚是小气泡破裂时会伴随能量的波动，使粒子之间运动受到窒碍，影响团聚。1.2.4复分解法复分解反应是四种基本反应中的一种，在制备碱式碳酸镁的反应中以硫酸、菱镁矿和碳酸氢铵为原料，进行复分解反应。镁矿先经高温处理，生成产物氧化镁，然后加酸中和，反应过程会有NH3产生，对产生的NH3进行吸附，然后用中和后的镁盐溶液和铵盐溶液进行复分解反应。1.2.5碳酸氢盐法碳酸氢盐法分为五部分：酸解、精制、复分解、热解、分离干燥。首先，将含有镁的矿石进行粉碎研磨筛选后放置于溶解槽，在一定温度下加入一定浓度的酸进行酸解，过滤后加入适量氧化剂进行除杂，调节溶液的酸碱度。加入碱性溶液进行复分解反应，最后进行热解，将最后的悬浊液进行分离和干燥得到最后的产品。1.2.6其他方法总的来说，生产碱式碳酸镁的方法有很多，因原料质量，地理环境，成本等方面考虑，要结合当地原料情况，选择不同适宜制备方法来制备碱式碳酸镁，例如：沿海地带多把卤水当做原料，选用的方法为卤水碳铵法，卤水纯碱法等等；内地有些地区富含白云石，也能选择白云石碳化法。在一些盐湖地带，以盐为生产原料。还有一种方法以工业级硫酸镁为原料制备的碱式碳酸镁，该工艺流程为将硫酸镁加水搅拌至完全溶解，置于反应器中，再加入硫化钠溶液，调节pH为酸性，在90℃下进行精制，冷却过滤后，再调节pH为中性并加热，过滤得产物硫酸镁，然后将硫酸镁和纯碱溶液混合加热至温度为100℃，反应2小时，冷却洗涤干燥，最后得到产品。还有一种以氢氧化镁为原料，该方法为将氢氧化镁溶解在去离子水中，将二氧化碳喷射在反应物当中，控制好在碱性条件下二氧化碳喷射速度为190mL/min，最后将产品洗涤，烘干，得到碱式碳酸镁。1.3目前研究进展随着人们越来越注重安全，使用阻燃剂也越来越多。碱式碳酸镁是具有良好的隔绝空气的能力，是一种良好的阻燃材料，并且在高温反应中不产生废气和有害物质，是一种环保健康的阻燃材料，人们经常把碱式碳酸镁用于橡胶、塑料制品中，该阻燃剂的发现，减少了我国使用有害阻燃产品，促进了国家可持续发展的道路。由于镁在某些矿产资源中含量丰富，目前工业对镁的需求量不断增大，但是镁一般不单独存在，一般以三水碳酸镁和碱式碳酸镁为主的镁化合物。世界上使用镁盐多以发达国家为主，美国生产的镁大部分以氧化镁为主，再者是菱镁矿，只有少部分是从海水中提取得到的。工业上主要使用氢氧化镁碳化的方法，广泛用于作为多种材料中的添加剂。李慧芳研究了用六水氯化镁和无水碳酸钠生产碱式碳酸镁，通过XRD与SEM对产物进行了表征，研究了反应液温度、搅拌温度对产品性能的影响[33]。王卫兵采用氯化镁与碳酸钠为料液生产碱式碳酸镁，采用正交实验法来设计实验，研究出了料液的浓度、反应液温度、物料配比的最佳反应条件[18]。在此研究基础上，本论文研究制备碱式碳酸镁的最佳工艺条件，用于更好地制备碱式碳酸镁提供可靠的理论指导。本实验制备工艺具有生产廉价、生产原料简易，且容易操作很多优点。并且使用以氯化镁和碳酸铵为原料制备碱式碳酸镁，制备工艺符合当今的绿色化工生产的时代主题。而且得到的副产品氯化铵可以作为氮肥来使用，提高了原料的利用率，使得资源可以重复利用节约成本。2实验部分2.1实验仪器和原料2.1.1实验原料氯化镁（分析纯），贵州市奥斯卡厂；碳酸铵（分析纯），云南省市东胜试剂厂。2.1.2实验仪器集热式恒温磁力搅拌器，DF-101S，河北能供科技有限公司；分析天平，JA21002福建艾杰尔仪器公司；循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ,江西西京能源有限公司；DGH-9053A型恒温干燥箱，沈阳宁中设备厂；X-射线衍射仪，Y-2000，辽宁丹东奥龙仪器公司；美国FEI扫描电镜Helios5CXDualBeam（二次电子分辨率：0.8nm，放大倍数：10～1000000倍，加速电压：0.02Kv-30kv），诺赛德自动化设备公司；锥形瓶，转子，烧杯，玻璃棒，容量瓶。2.2实验原理以MgCl2和(NH4)2CO3原料制备产品的反应方程式：：5MgCl2+5(NH4)2CO3=4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O+10NH4Cl+CO2↑生成的氯化铵溶于水，且二氧化碳为气体，易于产品沉淀的分离。2.3实验方案本实验有四个影响因素，每个影响因素选择三个水平，大大提高了实验效率，因此正交实验被广泛应用。正交标中1—9分别表示为九组实验，第一行的1—4表示四个影响因素.如表2.1所示。表2.1正交表L9(34)序号1234结果123456789111222333123123123123231312123312231Y1Y2Y3Y4Y5Y6Y7Y8Y9根据正交表，设定实验方案。产品产率的影响因素为：氯化镁溶液的摩尔浓度、碳酸铵溶液的摩尔浓度、反应的温度、MgCl2与(NH)4CO3的摩尔配比。分别设置氯化镁浓度为1.0mol/，1.2mol/，1.4mol/，设置反应温度为60℃，70℃，80℃，(NH)4CO3浓度为1.0mol/，1.2mol/，1.4mol/，MgCl2与(NH)4CO3的摩尔配比设置为1：1，1：1.2，1：1.4。2.4实验方法2.4.1实验步骤先用电子秤分别称取碳酸铵配置成1.0mol/，1.2mol/，1.4mol/的溶液，再称取氯化镁分别配置成0.8mol/，1.0mol/，1.2mol/的溶液，向反应器中分别加入碳酸铵与氯化镁溶液，放置在恒温水浴锅内，待到指定温度，将MgCl2溶液缓缓加入到(NH)4CO3溶液中，再加入磁子不断搅拌，待反应一小时后，将锥形瓶取出，静置，再抽滤，洗涤2-3次，将产品至于100℃恒温箱中干燥1.5小时得到产品，称量；计算出所得产品产率。2.4.2分析方法X射线衍射（XRD）包括X射线单晶衍射和X射线粉末衍射。xrd进行物相鉴定是根据所测得样品图谱与给定检索条件后PDF卡片库中的“标准卡片”进行对照，然后根据其三强峰峰位、峰强及样品中的元素进行判定是否存在这种物相。而扫描电镜（SEM）主要应用于对样品微区形貌，结构与组成进行观察与分析。是用电子枪射出电子束聚焦后在样品表面上做光栅状扫描的一种方法，它通过探测电子作用于样品所产生的信号来观察并分析样品表面的组成，形态和结构。3结果与讨论3.1实验结果实验结束后，称量，记录数据，进行产品产率的计算。实验结果如表3.1所示。表3.1实验结果温度℃MgCl2浓度mol·L-1(NH)4CO3浓度mol·L-1配比n(MgCl2)/n((NH)4CO3)4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O产率1234567896060607070708080801.01.21.41.01.21.41.01.21.41.01.21.41.21.41.01.41.01.21：1.01：1.21：1.41：1.41：1.01：1.21：1.21：1.41：1.047.5%52.5%42.5%47.5%37.5%45.0%45.0%62.5%60.0%3.2数据分析实验结果分析如下：M1M11=142.5%M12=140%M13=155%M14=145%M2M21=130%M22=152.5%M23=160%M24=142.5%M3M31=167.5%M32=147.5%M33=125%M34=152.5%M的极差：R1=12.5%R2=4.1%R3=11.6%R4=3.3%经过以上的数据分析得到了产品生产的较好的工艺条件为C(MgCl2)为1.2mol/，C(NH)4CO3)为1.2mol/，反应温度为80℃，n(MgCl2):n((NH)4CO3)配比为1：1.4。根据极差分析影响因素大小为反应温度影响最大，其次是碳酸铵浓度，最后是氯化镁浓度，配比影响最小。为了进一步研究产品制备的最佳工艺条件，通过单因素实验法进一步探究各影响因素的最好水平。3.3实验影响因素分析3.3.1温度对产率的影响设定好MgCl2浓度为1.2mol/，(NH)4CO3浓度为1.2mol/，n(MgCl2):n((NH)4CO3)配比为1：1.4，只改变反应温度，实验得出碱式碳酸镁的产率，实验数据为表3.2。表3.2反应温度对碱式碳酸镁产率的影响反应温度/℃5060708090产率/%32.537.540.062.545.0由表3.2可以看出，随着料液的温度的升高，产品产率随温度变化大致为抛物线趋势，在反应液温度为80.5℃时，碱式碳酸镁的产率达到最高为62.7%。产品呈现白色粉末状，当温度上升时，生成速率加快，使得产率达到峰值，当温度过高时，镁离子易于水解，使得溶液酸性增强，并且碳酸铵受热分解，不利于产品的生成，使得产率降低。3.3.2碳酸铵浓度对产率的影响设定氯化镁溶液的浓度为1.2mol/，氯化镁溶液与碳酸铵溶液的摩尔配比为1：1.4，反应液温度设为80.5℃，只改变碳酸铵溶液的浓度，实验结果如表3.3。表3.3碳酸铵浓度对碱式碳酸镁产率的影响配比0.81.01.21.41.6产率/%42.560.062.540.030.0从表3.3可知，碱式碳酸镁的产率随碳酸铵的浓度先升高后降低。当碳酸铵浓度为1.14mol/时，产率达到最高为64.1%。当溶液中碳酸铵的浓度低时，碳酸根的浓度较小，其水解产生的OH-含量较少，不利于产品的生成，所以产率较低。随着碳酸铵浓度的升高，有利于碳酸根的水解，从而溶液的碱性增强，使得产率增大。之后碳酸铵浓度过高，导致碳酸铵分解，生成的副产物较多，使得副产物较多，不利于主产物的生成。图和表保留其一3.3.3氯化镁浓度对产率的影响设定好碳酸铵溶液的浓度为1.14mol/，反应液温度设为80.5℃，氯化镁与碳酸铵配比为(1：1.4)，只改变氯化镁溶液的浓度，实验结果如下表3.4。表3.4碳酸氢钠溶液浓度对碱式碳酸铜产率的影响氯化镁溶液浓度，M0.81.01.21.41.6产率%45.065.060.042.540.0由表3.4可以观察到，随着氯化镁浓度的增加，产率先升高后减小，当氯化镁溶液浓度达到1.05mol/时，产率达到最高为65.8%。开始时产率低是因为镁离子的浓度较低，反应速率较慢；随着氯化镁浓度的增大，有利于沉淀的生成，形成的碱式碳酸镁的晶体对冰壁的黏附性增大；但氯化镁的浓度过大时，又促使镁离子的水解，导致溶液的pH下降，不利于产品的生成，使得达到峰值后产率降低。3.3.4摩尔比对产率的影响设定好(NH)4CO3溶液的浓度为1.14mol/，MgCl2溶液的浓度为1.05mol/，反应液温度设为80.5℃，只改变氯化镁与碳酸铵摩尔配比，所得碱式碳酸镁的实验结果如表3.5。表3.5摩尔比对碱式碳酸镁产率的影响摩尔比1：1.21：1.31：1.41：1.51：1.6产率/%53.060.065.040.035.0由表3.5可以观察到，碱式碳酸镁的产率随着摩尔比先上升后下降，当碳酸铵溶液与氯化镁溶液的摩尔配比为1.38时，产率达到最高为65.9%。当碳酸镁溶液与氯化镁溶液的摩尔配比较小时，电离出的碳酸根数目较少，水解后溶液的碱性较弱，不利于碱式碳酸镁的生成；当摩尔配比增大以后，碳酸根浓度增大，有利于碳酸根的水解，溶液的碱性增强，有利于碱式碳酸镁的形成；当碳酸铵与氯化镁配比过大时，原料液中碳酸铵的浓度较大，易于分解，导致碳酸根离子浓度降低，不利于产品的生成，从而引起产率下降。3.4产品表征3.4.1XRD表征采用上海丹东W-1000型衍射仪仪器对产品进行表征，结果显示，晶相峰在15.4°、30.8°、21.24°、42.44时相对强度为最强，与标准谱图的出峰位置大致相同，衍射峰为碱式碳酸镁纯相，几乎无杂相存在，说明所得的产品相纯度较高[3]。图4.1碱式碳酸镁的XRD图谱图4.2碱式碳酸镁的标准XRD图谱图片文字不清晰，要修改3.4.2SEM表征SEM采用向阳公司的H-630型扫描电子显微镜全面扫描，Vacc=3000V，Mag=x30.0k，WD=8.2mm。用扫描电镜观察碱式碳酸镁样品的表面形貌，如图4.3所示，大部分片层结构聚集成为长粒状结构，还有少部分以片状存在，颗粒直径约为4~15um。图4.3碱式碳酸镁的SEM3.5本实验的注意事项1．反应过程中不可以将(NH)4CO3溶液倒入MgCl2溶液中。2．严格控制好反应温度，待到温度恒定后再进行反应，并且要进行不断搅拌。3.抽滤时要注意洗涤2-3次，烘干要严格控制好反应时间，否则会出现产品质量大于理论值的现象。4．严格控制好反应时间，干燥时间等其他因素的影响。结论通过正交实验与单因素实验，得出了产品制备的最佳生产条件为：碳酸铵溶液浓度为1.14mol/，氯化镁溶液浓度为1.05mol/，温度为80.5℃，n(MgCl2):n((NH)4CO3)配比为1：1.38，在此工艺条件下，碱式碳酸镁的产率可以达到65.9%。通过XRD和SEM表征发现谱图与标准谱图的出峰位置大致相同，衍射峰为碱式碳酸镁纯相，几乎无杂相存在，说明所得产品纯度较好；且产品的形态为为长粒状，还有少部分以片状存在，颗粒直径约为4~15um。本实验研究只考虑到反应温度，氯化镁与碳酸铵浓度和摩尔配比对产率的影响，并没有对搅拌时间、搅拌速率、添加剂等因素进行分析，仍需进一步研究。参考文献[1]郑楠,田朋,朱兴坤,孙雪,庞洪昌,宁桂玲.碱式碳酸镁基复合阻燃剂的制备及其阻燃性能研究[J].无机盐工业,2021,53(02):47-50.[2]陈明成.碱式碳酸镁的制备工艺及其热分析的研究[D].安徽：安徽理工大学,2019,14(04):14-16.[3]王卫兵.生产条件对碱式碳酸镁产率影响的试验研究[J].山东化工,2019,48(03)：3-4+7.[4]JuanChen,Zhi-liangHuang,Chang-lianChen,Wen-zhaoLi,Wei-rongXu.Preparationandgrowthmechanismofplate-likebasicmagnesiumcarbonatebytemplate-mediated/homogeneousprecipitationmethod[J].JournalofCentralSouthUniversity,2018,25(4):1-4.[5]YunChuanYang,HongHaoYu,XinYingWang.FacileSynthesisofBasicMagnesiumCarbonatewithDifferentMorphology[J].AdvancedMaterialsResearch,2012,14(2):23-26.[6]XinweiLiu,YaliLiu,HaoyanLi.Preparationofbasicmagnesiumcarbonateanditsthermaldecompositionkineticsinair[J].JournalofCentralSouthUniversityofTechnology,2011,18(06):1865-1870.[7]王志强,刘家祥,饶发明.以轻烧白云石为原料二次碳化法制备高纯碱式碳酸镁[J]硅酸盐学报,2013,41(10):1437-1441.[8]陈白珍,江剑兵,徐徽,石西昌,吴保安.热解法制备碱式碳酸镁[J].中南大学学报(自然科学版),2008,(5):907-912.[9]王晶瑶,郭宏飞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