HG∕T 2271-2014 氨氧化制硝酸用铂催化剂

中华人民共和国化工行业标准代替HG/T2271—2007氨氧化制硝酸用铂催化剂——增加了产品分类(见3); 修改了二元网的范围(见4.2和4.3,2007年版的3.2和3.3)。HG1-1530及HG1-1531于1983年首次发2271.2,2007年第二次修订时将HG2271.1-1992《S201型硝酸生产用铂催化剂》及HG/T本标准规定了氨氧化制硝酸用铂催化剂的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、贮存和件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格GB/T8170数字修约规则与极限数值的表按主元素成分分为二元网(PtRh10,PtRh8,PtRh7,PtRh5)和三元网(PtRh3.7Pd3.8),按4.1外观银白色网状；网面平整、清洁；网丝无毛刺；纬丝无接头，经丝接头以麻花方式连接；布丝均催化剂的物理参数应符合表1、表2的规定。2网孔数/(孔/cm²)网径公差网面积质量二元网三元网网径/mm断、接头数/个≤网病面积(卧纬、松丝、稀密道)/cm²≤794注：如用户需要其他网径规格的网，可参照以上规格中与其最接近并小于其网径的断、接头数和网病面积。催化剂主元素的质量分数应符合表3的规定。3二元网PtRh10000PtRh50三元网PtRh3.7Pd3.8≥表410-6二元网三元网0注：贱金属杂质总量为Fe、Ni、Cr、Pb、Cu、Sn、Zn、Bi、Ca、Mg、Al的质量分数之和。b)化学成分的采样：一批中每2kg成品丝采样不少于1g,总采样量不少于25g,并置于干燥.4稀王水：盐酸十硝酸十水=3+1+1。4称取试样(6.2)2份，每份约2.5g,精确至0.01g。置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液(.2),煮沸10min,清洗其表面，再用蒸馏水煮洗3次。将表面处理好的试样置于烘箱直至样品完全溶解，再继续加热浓缩至体积约10mL。分3次加入盐酸(.1),每次10mL,.5稀王水：盐酸十硝酸十水=3+1+1。称取试样(6.2)2份，每份约0.3g,精确至0酸溶液(.3),煮沸10min后倾出液体，再加水煮洗3次，每次20mL。加入20mL稀王水(.5),加热溶解，切忌沸腾，待溶解完全后蒸至近干，加10mL盐酸(.2)蒸至近0.5h内升温至200℃,恒温0.5h后，再继续升温至400℃,恒温0.5h。将金属粉冷却至室温后称量，精确至0.0001g。加入光谱纯石墨粉，使金属粉与石墨粉的比例为4:1,磨匀待用。5面积质量ma,单位为克每平方米(g/m²),按公式(1)计算：m——网的质量的数值，单位为克(g);A网的面积的数值(包括拼缝、压边),单位为平方米(m²)。用织物经纬密度镜和分度值为1mm的50cm钢板尺测量。先目测检查网面中稀密道、卧纬、松丝的所在处，再用织物经纬密度镜测定网孔是否在961孔/cm²~1089孔/cm²范围内。确认.1盐酸溶液：1+4。分析步骤量取100.00mL试料溶液A,置于500mL盐酸溶液(.1),边搅拌边缓慢加入20mL丁二酮肟乙醇溶液(.2)。待沉淀完全后，石英砂芯漏斗抽干后，置于烘箱内，于110℃恒温1h。取出，放入干燥器内冷却0.5h称量，直至钯的质量分数w₁,按公式(2)计算：m——分取试料的质量的数值，单位为克(g);M₁——丁二酮肟钯的摩尔质量的数值，单位取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.1%。7.3.2铑(Rh)质量分数的测定试样经王水溶解后，加盐酸赶尽NOx,生成铂钯铑的氯络合物。经溴酸钠氧化后，用碳酸氢钠调至pH值为7.5～8.0,使钯、铑呈水合氧化物沉淀与铂分离。在钯、铑氯络合物的微酸性溶液中加入亚硝酸钠和硝酸六氨络合钴(Ⅲ)溶液，使铑形成六亚硝酸络铑六氨络合钴复盐沉淀，用称量法6.2无水乙醇.4硝酸。.5硝酸钴。.6硝酸铵。.7活性炭：粉末状(粒度为80目)。.8亚硝酸钠。.9盐酸溶液：1+1。.14硝酸六氨络合钴(Ⅲ)将73g硝酸钴(.5)溶于100mL水中，加入80g硝酸铵(.6)、2g活性炭(.7)、100mL氨水(.3)。向溶液中通入空气3h～4h后，加入1300mL～1500mL用50mL硝酸(.4)酸化过的水，并在水浴上加热至黄色沉淀溶解。然后将溶液过滤，滤去活性炭。向滤液中加入200mL硝酸，冷却后析出黄色沉淀。以石英砂芯漏斗过滤，用母液和无水乙醇(.2)洗涤沉淀后，在烘箱中于100℃烘干，存放在磨口瓶中备用。.15硝酸六氨络合钴(Ⅲ)饱和溶液称取17g硝酸六氨络合钴(Ⅲ)(.14),溶解于200mL热水中。用快速滤纸过滤，稀释至1L,存于磨口瓶中。.16硝酸六氨络合钴(Ⅲ)溶液：0.5g/L称取0.5g硝酸六氨络合钴(Ⅲ)(.14),置于容量瓶中。加水溶解，稀释至1L,备用。分析步骤量取50.00mL试料溶液A,置于500mL烧杯中，于带有调压器的电炉上蒸至近干。加入200mL水，加热至沸，用盐酸溶液(.9)调至pH值为1.5。加入25mL溴酸钠溶液(.12),煮沸30min。用碳酸氢钠溶液(.13)调至pH值为7.5～8.0,煮沸30min。然后取下，迅速在冷水浴中冷却至室温，用四号石英砂芯漏斗过滤。用氯化钠溶液(.11)洗至滤液无色。向漏斗中的沉淀物加入25mL盐酸(.1),放置1h,待沉淀物完全溶解后进行抽滤，并用水洗涤至滤液无色。将滤液放入原烧杯中，在带有调压器的电炉上浓缩至1mL～2mL。加入300mL水，加热至60℃,用盐酸溶液(.9)调至pH值为1.5～3.0。加入5g亚硝酸钠(.8),继续加热至微沸，直至溶液呈浅黄色为止，停止加热。边搅拌边加入30mL硝酸六氨络合钴(Ⅲ)饱和溶液(.15),然后加速搅拌3min～5min,使沉淀物全部析出，将烧杯浸在冷水中放置30min。用烘至恒重的四号石英砂芯漏斗过滤，沉淀先用硝酸六氨络合钴溶液(.16)洗3次，每次10mL左右，最后用30mL无水乙醇(.2)分3次洗涤。将石英砂芯漏斗置于烘箱中，于110℃恒温30min。取出，放入干燥器内冷却30min称量，直至恒重。结果计算铑的质量分数w₂,按公式(3)计算：m₂——铑的复盐沉淀物的质量的数值，单位为克(g);M——铑的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=102.917m——分取试料的质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.1%。铂的质量分数w₃,按公式(4)计算：w₁——钯的质量分数的数值，以%表示；w2——铑的质量分数的数值，以%表示；w₄——贱金属杂质总量的质量分数的数值，以%表示。计算结果表示到小数点后1位。1电源：校平直流电弧；工作电压：300V;中间光栅：2.5mm;电极距：3mm;曝光时间：用发射光谱仪在中心波长300.0nm处对试料B(15mg～20mg)采用直流电弧阳极激发，石墨位置见表6。8分析线内标线单质杂质含量小于0.