HG∕T 4576-2013 乳油产品中有害溶剂限量

中华人民共和国化工行业标准农药乳油中有害溶剂限量LimitofharmfulsolventsofemulsifiablI1农药乳油中有害溶剂限量1范围本标准规定了农药乳油中有害溶剂容许限量的要求、试验方法、检验规则等内容。本标准适用于在中华人民共和国境内流通的农药乳油。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1605—2001商品农药采样方法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。指农药乳油中除有效成分外，已经被确认对生产安全、人身健康和生态环境有较大危害性的溶剂农药乳油中有害溶剂的限量应符合表1的要求。表1农药乳油中有害溶剂限量的要求限量值甲苯质量分数/%≤二甲苯质量分数a/%乙苯质量分数/%≤甲醇质量分数/%≤安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三也可以按本标准中5.4与B.4中方法进行(所选择的两根柱子的极性差异尽可能大),在相同的色谱操物质)为内标物，使用键合100%聚乙二醇(相对分子质量15000)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器，色谱柱：30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱，键合100%聚乙二醇(相对分子质量15000),膜厚柱温：初温40℃保持2min,以4℃/min速率升到80℃,保持5min,以20℃/min速率升到3气体流量(mL/min):载气(N₂)0.5,保持27min,以0.2mL/min的速率升到2.0mL/min,保持7.5min;氢气35;空气325;补偿气(N₂)25;分流比：20:1;保留时间(min):甲醇约9.8;苯约10.6;甲苯约13.0;乙苯约15.9;对二甲苯约16.3;间二甲苯约16.5;邻二甲苯约18.1;N,N-二甲基甲酰胺约21.6;萘约25.7;内标物正癸烷约11.7;最佳效果。典型的标样与试样的气相色谱图见图1、图2。 图1标样与内标物的气相色谱图4图2试样与内标物的气相色谱图5.5测定步骤5.5.1标样溶液的配制种异构体的二甲苯2.0g,其它0.2g,均精确至0.0002g)5.4.2中标样于同一100mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，密封摇匀。分别用移液管移取上述溶液5mL、内标溶液5mL于同一10mL容量5.5.2试样溶液的配制称取适量试样(精确至0.0002g,应根据情况调整称样量，使试样溶液中被测化合物的质量与标样溶液中被测化合物的质量接近)于10mL容量瓶中，用5.5.1中所用同一支移液管加入内标溶液5mL,在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针标样与内标物峰面积比的重复性，待相邻两针各标样与内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中各种化合物与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中所含的各化合物的质量分数，按式(1)计算：701试样中被测化合物的质量分数，以%表示，结果精确到0.1%;5单位为克(g)以%表示。两次平行测定结果的相对偏差，质量分数小于等于1%时，应不大于20%;质量分数大于1%小于等于10%时应不大于15%;质量分数大于10%时应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。6数如下：熔点(℃):5.533相对密度(25℃/4℃):0.87372闪点(闭口，℃):-11.1爆炸(下限/上限，空气中)/%(体积):1.4/7.12)甲苯熔点(℃):—94.991相对密度(25℃/4℃):0.86230闪点(闭口，℃):-4.4爆炸(下限/上限，空气中)/%(体积):1.27/7.03)二甲苯7HG/T4576—2013熔点(℃):-25.182(邻)、-47.872(间)、4)乙苯相对密度(25℃/4℃):0.862315)甲醇相对密度(20℃/4℃):0.7913爆炸(下限/上限)/%(体积):6.0/36.58熔点(℃):-60.439B.1方法提要柱温：初温40℃保持9min,以5℃/min速率升到110℃,以50℃/min速率升到260℃,保气体流量(mL/min):载气(N₂)0.5;保持30min,以1.0mL/min的速率升到2.5mL/min,保持5min;氢气35;空气300;补偿气(N₂)29;分流比：30:1;保留时间(min):苯约11.6;甲苯约15.7;乙苯约19.8;对(间)二甲苯约20.1;邻二甲苯约21.1;萘约27.1;正癸烷(内标物)约24.2。最佳效果。典型的标样与试样的气相色谱图见图B.1、图B.2。图B.1标样与内标物的气相色谱图图B.2试样与内标物的气相色谱图B.5测试步骤B.5.1标样溶液的配制溶液中被测化合物的质量接近)于10mL容量瓶中；用B.5.1中所用同一支移液管加入内标溶液W₁——试样中被测化合物的质量分数，以%表示，结果精确到0.1%;B.7允许差两次平行测定结果的相对偏差，质量分数小于等于1%时，应不大于20%;质量分数大于1%小于等于10%时应不大于15%;质量分数大于10%时应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。序号时间/min流动相B/%备注10初始2536456结束HG/T4576—2013图C.1N,N-二甲基甲酰胺标样称取N,N-二甲基甲酰胺标样0.1g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇称取适量试样(精确至0.0002g,应根据情况调整称样量，使试样溶液中被测化合物的质量与标样HG/T4576—2013将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积分别进行平………(C.1)wi——试样中N,N-二甲基甲酰胺的质量分数，以%表示，结果精确到0.1%;两次平行测定结果的