HG∕T 4520-2013 工业碳酸钴 标准

HG/T4520—2013 2014-03-01实施I本标准按照GB/T1.1—2009给出的1HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制4分型5.2工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。2表1技术要求I型一等品合格品一等品合格品钴(Co)w/%铝(AD)w/%铬(Cr)w/%—6试验方法本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.2一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。6.3外观判别在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.4钴含量测定6.4.1电位滴定法(仲裁法)6.4.1.1方法提要在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)标准滴定溶液返滴定。Co²++[Fe(CN)₆]-—→Co³++[Fe(CN)₆6.4.1.2.1氯化铵。3HG/T4520—20136.4.1.2.2硝酸溶液：1+1.6.4.1.2.3盐酸溶液：1+1.6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液；称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL,混匀。6.4.1.2.5钴标准滴定溶液：p(Co)=3g/L;称取3.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中，加少量水覆盖，缓缓加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L;配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL,混匀。标定：用移液管移取20mL铁氰化钾溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算：式中：V₁滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V——标定所移取铁氰化钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L);M——钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。6.4.1.4分析步骤称取约1.2g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入20mL盐酸溶液，于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至湿盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试样溶液，在已调节好的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。6.4.1.5结果计算钴含量以钴(Co)的质量分数w计，按公式(2)计算：式中：V₁—准确加入铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V₂滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);co——钴标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升(g/L);c—铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m试料质量的数值，单位为克(g);M钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.4.2EDTA滴定法46.4.2.1方法提要加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。6.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。6.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(Z₀Cl₂)≈0.05mol/L.6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。6.4.2.3分析步骤称取约1.2g~1.5g试样，精确至0.0002g,置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入35mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至紫红色。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.4.2.4结果计算钴含量以钴(Co)的质量分数wi计，按公式(3)计算：式中：V₁——滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vo——滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——试料质量的数值，单位为克(g);M——钴(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5.1方法提要在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。6.5.2.1硝酸溶液：1+1.称取46.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入150mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍(Ni)0.01mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fc)0.01mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。56HG/T4520—2013表2待测元素标准溶液移取体积镍I型、Ⅱ型锅锰锌钙镁镉铝铬锂将电感耦合等离子体原子发射光谱仪调至最佳工作条件，以水调零，于表3中给出的各待测元素测表3待测元素测定波长镍铁铜锰锌钙镁镉铝恪锂从待测元素每个标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度，以每个标准溶液中待测元称取约1g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，加适量水润湿，加2mL硝酸溶液，搅拌使同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试然后测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度。再根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量。待测元素含量以待测元素的质量分数w₂计，按公式(4)计算：式中：mi—从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg);mo—从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克(mg);镁、铝、铬及锂不应大于0.0003%,镉不应大于0.0002%。6.6钠含量测定6.6.1方法提要在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分7钠含量。6.6.2.1盐酸溶液：1+1。6.6.2.2硝酸溶液：1+1。6.6.2.3钴标准溶液(钠质量分数不大于0.0002%):p(Co)=46g/L;称取46.000g金属钻(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中，加少刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。6.6.4分析步骤6.6.4.1试验溶液A的制备其全部溶解。转移至100mL容量瓶中，加入10mL确酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液6.6.4.2标准曲线的绘制用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL钠标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加入5mL钴标准溶液，2.5mL盐酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以钠质量(mg)为横坐标，对应的吸光度6.6.4.3测定用移液管移取5mL试验溶液A,置于100mL容量瓶然后测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。再根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的钠的质量。6.6.5结果计算钠含量以钠(Na)的质量分数w₃计，按公式(5)计算：…………………(5)m₁——从标准曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7铅含量测定6.7.1方法提要86.7.2.1钻标准溶液(铅质量分数不大于0.0002%):p(Co)=46g/L;称取46.000g金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至0.0002g,置于400mL烧杯中，加少用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释6.7.4分析步骤6.7.4.1标准曲线的绘制用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以铅质量(mg)为横坐标，对应的吸光度用移液管移取10mL试验溶液A(6.6.4.1),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，再根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铅的6.7.5结果计算m——从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg);m试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.8硅含量测定6.8.1方法提要用盐酸溶解试样，在pH1.0~1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。在草酸存在下，加入氯化亚6.8.2试剂6.8.2.1盐酸溶液：1+1.6.8.2.2氨水溶液：1+4.6.8.2.3硫酸溶液：1+19。9用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻6.8.4分析步骤6.8.4.1标准曲线的绘制用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硅标准溶液，置于4个100mL聚四氟乙从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以硅质量(mg)为横坐标，对应的吸光度