(高清版)GB∕T 38265.2-2019 软钎剂试验方法 第2部分：不挥发物质含量的测定 沸点法

ICS25.160.50软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法(ISO9455-2:1993,Softsolderingfluxes—Testmethods—Part2:Determinationofnon-volatilematter,ebulliometricmethod,MOD)国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T38265.2—2019 I 3 3 4 附录A(资料性附录)含25%(质量分数)不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备 IGB/T38265.2—2019 ——第10部分：软钎剂润湿性能铺展试验方法；本部分为GB/T38265的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO9455-2:1993《软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质的本部分与ISO9455-2:1993的技术性差异及其原因如下：●用修改采用国际标准的GB/T15829代替了ISO9454-1:1990;●删除了引用的国际标准ISO4791-1:1985和IEC60068-2-20:1979;●增加引用了GB/T6379(所有部分)。1GB/T38265.2—2019软钎剂试验方法第2部分：不挥发物质含量的测定沸点法且不挥发物质含量不小于10%的软钎剂。GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)[ISO5725(所有部分)]GB/T15829软钎剂分类与性能要求(GB/T15829—2008,ISO9454-1:1990,ISO9454-2:3原理4仪器设备2GB/T38265.2—20191——温度计(或电热偶);5——锥形磨砂玻璃接头；8——锥形磨砂玻璃接头；图1配有球形蒸馏瓶的马丁沸点计4.2恒温控制加热器适于加热沸点计中的蒸馏瓶。4.3实验室温度计沸点计中使用的温度计测量范围为50℃~150℃,最小刻度为0.5℃。3GB/T38265.2—20194.4实验室天平实验室天平精度0.001g。5试验步骤5.1所有玻璃器皿应保持干净和干燥。从马丁沸点计(4.1)取下蒸馏瓶，称其质量，精确至0.001g。将符合GB/T15829要求的40g～50g软钎剂样品放入蒸馏瓶中，并重新称量蒸馏瓶的质量，精确至0.001g。称量应尽快进行，以避免溶剂的蒸发损失。5.2将蒸馏瓶(5.1)安装在沸点计上，并通过蒸馏柱顶端的橡胶塞安装固定温度计(4.3)或热电偶，如图1所示。调整温度计或热电偶的高度，使温度计或热电偶尖端位于冷凝器的入口处。5.3打开冷凝器的水路，打开加热器(4.2)。当软钎剂开始沸腾时，调至适宜的温度，以每秒一滴的速度收集冷凝物，收集1mL以后，以每秒两滴的速度收集冷凝物。5.4在蒸馏过程中，每隔2min记录蒸馏温度和蒸馏时间，绘制蒸馏曲线。典型的蒸馏曲线如图2所示。时间/min图2典型蒸馏曲线图5.5当温度降至75℃时停止蒸馏。随即移出蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入干燥器中，冷却至室温。称量盛有不挥发残留物的蒸馏瓶的质量。5.6按上述试验步骤，每种钎剂进行两次试验。6试验数据处理软钎剂试样中不挥发物质的含量以w(质量分数)表示，按式(1)计算：m₁——空蒸馏瓶的质量的数值，单位为克(g);m₂——蒸馏瓶和软钎剂试样的质量的数值，单位为克(g);…………4GB/T38265.2—2019两次试验测定的结果相差应不大于0.2%(质量分数)。计算两次试验结果的平均值，得到软钎剂试样中不挥发物质的含量。注：按照第5章中给出的试验步骤，可采用含有25%(质量分数)不挥发物质的标准软钎剂试样进行验证。标准软钎剂试样的制备方法参见附录A。不挥发物质含量为18%～26%(质量分数)之间的三种软钎剂在6个实验室间进行比对试验，按照GB/T6379计算结果的重复性和再现性，精密度试验数据见表1。表1精密度试验数据参数试验软钎剂中不挥发物质的含量18%～26%(质量分数)实验室内部实验室之间8试验报告a)软钎剂试样的标识；b)采用的试验方法标准编号(本部分标准编号);c)获得的试验结果；d)在测定过程中的异常现象；e)本部分未描述的操作细节或其他可选操作；f)试验日期。5GB/T38265.2—2019(资料性附录)含25%(质量分数)不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法A.1概述本附录提供了两种含25%不挥发物质的松香基液态软钎剂标准试样的制备方法，一种是未加入活性剂的类型1.1.1钎剂，另一种是加入卤化物活性剂的类型1.1.2钎剂。通过在异丙醇中溶解特定级别的松香制备未加入活性剂的软钎剂。采用类似方法并添加二乙胺盐酸盐制备含卤化物活性剂的软钎剂。A.3仪器设备A.4试剂A.4.1松香(树脂) 酸值(以KOH计):155mg/g～180mg/g;——溶解度：按1:1的比例溶于异丙醇中，得到不饱和溶液。A.4.2二乙胺盐酸盐在110℃±2℃条件下干燥2h。A.4.3异丙醇特性如下： 酸含量：不大于0.002%(质量分数):——不挥发物质含量：不大于0.2%(质量分数)。A.5试验步骤A.5.1未加入活性剂的松香基软钎剂称取25g±0.1g松香(A.4.1),缓慢溶解于75g±0.1g异丙醇(A.4.3)。6GB/T38265.2—2019A.5.2加入卤化物活性剂的松香基软钎剂称