(高清版)GB∕T 23844-2019 无机化工产品中硫酸盐测定通 用方法

ICS71.060.01代替GB/T23844—2009无机化工产品中硫酸盐测定通用方法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T23844—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T23844—2009《无机化工产品中硫酸盐测定通用方法目视比浊法》,与GB/T23844—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：品中硫酸盐测定通用方法”(见标准名称，2009年版的标准名称);——增加了“分光光度法”和“电感耦合等离子体发射光谱法”(见第5章～第6章);本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位：多氟多化工股份有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、江西核工业兴中新材料有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、四川双启检测技术有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、厦门市蓝水灵环保科技有限公司、潍坊门捷化工有限公司、浙江水知音检测有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：1GB/T23844—2019无机化工产品中硫酸盐测定通用方法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即1范围本标准规定了无机化工产品中硫酸盐测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和试验数据处理。本标准适用于无机化工产品中硫酸盐的测定。注：目视比浊法测定范围0.4pg/mL～4.0pg/mL,分光光度法测定范围1.0pg/mL～10.0μg/mL,电感耦合等离子2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品3一般规定本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用分析纯或分析纯以上试剂和符合GB/T6682—2008中三级水的规定。试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。4目视比浊法在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，利用硫酸盐形成的混浊度与标准比对溶液以目视比浊法测定。4.2试剂或材料4.2.1盐酸溶液：1+2。4.2.2硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L,将0.02g硫酸钾溶解到100mL30%乙醇溶液中。2GB/T23844—20194.3仪器设备4.4试验步骤按产品标准的规定取样并制备试验溶液，用0.5mL盐酸溶液酸化试验溶液。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液混合(晶种液),放置1min后，加入上述已酸化的试验溶液中，并稀释至25mL,摇匀，放置5min,所呈浊度与标准比浊溶液比较。标准比浊溶液是取含规定量的硫酸盐杂质标准溶液，稀释至与试液相同体积，与同体积试验溶液同时同样处理。将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同时置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观察，其浊度不得深于标准比浊溶液。5分光光度法在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，根据硫酸钡产生的浊度进行测定。5.2试剂或材料5.2.1盐酸溶液：1+15。5.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(以SO4计)0.1mg,移取10.00mL按HG/T3696.2配制5.3仪器设备分光光度计。5.4试验步骤按产品标准的规定制备试验溶液。为了减少测定的误差，在测定硫酸盐含量时，吸光度读数一般应在0.2～0.8之间，可适当调节溶液的浓度或改变比色皿厚度，使溶液的吸光度值在此范围内。5.4.3标准曲线的绘制50mL容量瓶中，加入1滴盐酸溶液使溶液pH调至3左右，再加入5mL甘油-乙醇混合溶液和5mL测量其吸光度。以硫酸根离子质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。也可根据实际测3GB/T23844—2019定的硫酸盐含量配制标准溶液。移取适量试验溶液置于50mL容量瓶中，以下操作按5.4.3所述，从“加入1滴盐酸溶液……”开始，到“测量其吸光度”为止。同时作空白试验，空白试验溶液除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验溶液相同。从标准曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中硫酸盐的质量。5.5试验数据处理硫酸盐含量以质量分数w计，按式(1)计算：式中：m₁——从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg);mo——从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量，单位为毫克(mg);m——试料质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值6电感耦合等离子体发射光谱法6.1原理样品加酸溶解后，将试样溶液喷入等离子体，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行硫元素的测定，以硫酸根含量绘制标准曲线，通过测试硫元素检出硫酸根含量。6.2试剂或材料6.2.1无机酸：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等应选用高纯试剂或优级纯试剂，使用前应检查，保证其不含有待测元素。6.2.2硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(以SO₄计)0.05mg,移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.2.3二级水：应符合GB/T6682—2008的规定。6.3仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪。测试条件参见附录A。6.4试验步骤6.4.1试验溶液的制备按产品标准的规定制备试验溶液。6.4.2标准曲线的绘制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。配制成硫酸盐含量为0.00pg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的标准溶液。在规定的仪器条件下，分别测定相应的发射强度值。以标准溶液的质量浓度4GB/T23844—2019(μg/mL)为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制标准曲线。也可根据实际测定的硫酸盐含量配制标准溶液。6.4.3测定在仪器最佳的测定条件下，利用标准曲线法测定硫元素的发射强度。根据发射强度在标准曲线中查出对应的硫酸盐的质量浓度(μg/mL)。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。6.5试验数据处理硫酸盐含量以质量分数w计，按式(2)计算：式中：…………p₁——从标准曲线上查得的试验溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——从标准曲线上查得的空白试验溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——定容后容量瓶体积，单位为毫升(mL);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝