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文档简介
延时符广泛存在环境中,自然界中主要形成铬铁矿。铬的化合物以三价和六价存在。天然水中的铬含量一般很低,甚至不含铬。铬有多种化合物,铬在水中主要以三价铬(Cr3+)和六价铬(Cr6+)形式存在。(一)概述延时符(二)测定意义三价铬是人体必需的微量元素,适量三价铬对生物体是有益的,但六价铬对人体具有较强的毒性。六价铬具有蓄积性,若长期饮用含铬量较高的水,机体有发生慢性中毒的可能。受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等因素影响,Cr3+和Cr6+可以相互转化,因此还应监测总铬含量。中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》规定饮用水中Cr6+的含量不超过0.05mg/L。延时符(三)测定方法分光光度法(二苯碳酰二肼分光光度法)原子吸收法AAS只能测定总铬延时符二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色络合物,比色定量。(三)测定方法延时符二苯碳酰二肼分光光度法(三)测定方法管号01234567样品Cr6+标准溶液0.000.501.002.004.006.008.0010.00—水样处理液------50.00纯水各加至50.0mL刻度硫酸溶液各加2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液各加2.5ml,立即混匀,放置10min。于540nm波长处,用3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。Cr6+的质量(μg)吸光度值(A)延时符二苯碳酰二肼分光光度法计算式中:
(Cr6+)——水样中六价铬的浓度,mg/L;m——从标准曲线上查得的样品管中铬的质量,µg;
V——水样的体积,ml。延时符二苯碳酰二肼分光光度法方法说明所有玻璃器皿内壁须光洁,以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。水样含有难于破坏的有机物,可采用硝酸-高氯酸法进行消化。铬与二苯碳酰二肼反应时,酸度对显色反应有影响,溶液的氢离子浓度应控制在0.05~0.3mol/L,且以0.2mol/L时显色最稳定。温度和放罝时间对显色都有影响,15℃时颜色最稳定,显色后2~3min,颜色可达最深,且于5~15min保持稳定。加入显色剂后应立即摇匀,因显色剂中的丙酮可将六价铬还原,使结果偏低。(三)测定方法延时符二苯碳酰二肼分光光度法方法说明含有大量铁的水样,可用铜铁试剂除去,同时也将铜、钒、钼等除去。若水样有颜色,可另取50ml水样于烧杯中,加入2.5ml硫酸溶液,于电炉上煮沸2min,使水样中的六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50ml比色管,加纯水至刻度后再多加入2.5ml,然后按照六价铬的测定方法测定水样的空白吸光度值。用测得样品溶液的吸光度值减去水样空白吸光度后,再在标准曲线上查出样品管中六价铬的质量。对浑浊、色度较深的水样,可用氢氧化钠溶液调节溶液pH为7~8,以避免六价铬转化为三价铬。水样应在中性或弱碱性条件下保存且在取样当天分析。(三)测定方法延时符总铬测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法原理在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于540nm处进行分光光度测定。(三)测定方法延时符总铬测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法加高锰酸钾的量,应使溶液在煮沸过程中保持紫红色为最好。国标(GB/T7466-1987)中过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾的方法。样品中含有少量Fe3+会干扰测定,可增加磷酸溶液的体积,以消除铁离子的影响。(三)测定方法延时符总铬测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法在碱性条件下,高锰酸钾可将三价铬氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用乙醇或盐酸除去。加乙醇还原剩余高锰酸钾时要待锥
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