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文档简介

X射线衍射光谱仪

对化合物结构鉴定的研究

实验目的：掌握X射线衍射光谱仪的原理和操作方法

学习利用衍射图谱进行物质分析和鉴定结构

理解晶体、粉末晶体、非晶体衍射图谱的特征差异

了解影响衍射图谱半峰宽的主要因素

学会用Scherrer公式估算晶体粒径实验内容：制备粉末样品板

扫描10－70度X射线衍射光谱

利用软件鉴定物质的结构

从数据库中查阅匹配物质的晶胞参数

用Scherrer公式估算晶体粒径X射线衍射分析仪6000型（岛津公司）组成：

θ2θ

DivergenceslitAttenuatorSampleDetectorGraphitemonochromatorAnti-scatterslitBeamKnifeReceivingslitX射线衍射分析参数设定：

靶材料Cu(1.5406A)接受狭缝0.15m电压40.0kV扫描步长0.0200°电流30.0mA扫描速度4°/min发射狭缝1.00°时间常数0.30sec限制狭缝1.00°扫描范围10°-70°实验有关原理：X射线多晶衍射常采用晶体粉末样品，以保证有足够多的晶体产生衍射，适用于难以得到足够大小的单晶样品、混合样品、或某些高分子样品的测试，又称为X射线粉末衍射法。获得粉末衍射图的方法有照相法和衍射仪法。粉末衍射法可用于物相分析、衍射图的指标化及晶粒大小的测定。近年来发展的原位X射线衍射法（XRD）可以了解反应中的相变过程，对研究催化反应特别有用。

实验有关原理：在X射线衍射分析中，图谱峰的宽度是由以下几个因素引起的：

1.

发射的X射线本身不是严格单频的2.

海森堡测不准原理3.

设备的几何聚焦问题实验有关原理：对于纯的大块晶体，峰的形状很尖锐，半峰宽也相对较窄；而对于无定形物质，由于结晶度很低，衍射峰非常宽。粉末晶体状况介于两者之间，人们发现，当晶粒的尺寸小到50nm以下时，衍射峰有明显的变宽趋势。这就是用X射线衍射法估算晶体粒径的理论基础。实验有关原理：Scherrer公式：实验有关原理：常见的钛白粉晶型:TiO2晶体基本结构单元都是钛氧八面体(Ti-O６)由于Ti-O６八面体连接形式的不同而构成了金红石(Rutile)、锐钛矿(Anatase)和板钛矿(Brookite)3种同质变体。

天然TiO２各变体晶体具有不同的结晶形态.金红石呈短柱状、长柱状或针状；锐钛矿常呈双锥状；板钛矿则呈板状。自然界中金红石分布最广，锐钛矿和板钛矿则少见。板钛矿和锐钛矿都属亚稳相，可分别在750℃和1000℃下转变为金红石。

常见的钛白粉晶型:实验数据记录:

TiO2粉末样

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