生活饮用水检验操作规程

程PAGEPAGE4JY-FL-010-022005质量管理部程第1页共9页1.目的:使生活饮用水的检验规范化。2.范围:本规程适用于生活饮用水的检验。3.职责:QC人员其实施负责。4.内容:4.1引用标准生活饮用水卫生标准GB5749-85。4.2检验项目4.2.1色4.2.1.1原理：用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色调相似的标准色列用于水样目视比色测定，同时规定每升水中含1mg铂〔以（PtCl6）2-形式存在〕时所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。用目视比色法测定水样的色度。4.2.1.2试剂：铂一钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（k2PtCl6）再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴（CoCl·6H2O），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。4.2.1.3仪器：50ml成套高型具塞比色管、离心机4.2.1.4操作方法4.2.1.4.1取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。4.2.1.4.2另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列,可长期使用。4.2.1.4.3将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。4.2.1.5结果判定：本品色度不得超过15度，并不得呈现其它异色。4.3臭和味4.3.1水样的臭和味4.3.1.1原理水为无臭，无味，无色的液体，通过口尝法和鼻嗅法，鉴别水的臭和味的性状，达到判定其质量的目的。4.3.1.2仪器4.3.1.2.1锥形瓶、量筒4.3.1.3操作方法：4.3.1.3.1取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。4.3.1.3.2与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录其强度。4.3.2水样煮沸后的臭和味：将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度。4.3.3计算:按表1进行计算。表1等级强度说明012345无微弱弱明显强很强无任何臭和味一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉一般饮用水者刚能察觉已能明显察觉已有很显著的臭味有强烈的恶臭或异味注：有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照4.3.4结果判定:本品不得有异臭、异味。4.4浑浊度4.4.1原理:相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。4.4.2试剂:4.4.2.1浑浊度标准液：将通过0.1mm筛孔纯净的硅藻土于105℃烘箱内烘烤2h，冷却后称取10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20℃室温下静置24h，用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h，吸出上层含有较细颗粒的800ml悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右，然后用下列步骤测定其浑浊度，吸取此悬浊液50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105℃4.4.2.2100度的浑浊度标准液：吸取含100mg硅藻土的悬浮液，置于1000ml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。4.4.3仪器：50ml成套高型具塞比色管。4.4.4操作方法：毫克当量/升度碳酸钙,mg/L10.356630.020002.80410.056050.04517.84714.7.6结果判定：本品的总硬度以碳酸钙计不得超过450mg/L。4.8氯化物 4.8.1原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。4.8.2试剂：4.8.2.1硝酸银标准溶液：见硝酸银滴定液配制及标定操作程序。4.8.2.2铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾（K2CrO4），溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，静置24小时后过滤，将滤液用纯水稀释至100ml。4.8.2.30.05mol/L氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水并稀释至100ml。4.8.2.40.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml浓硫酸，加入纯水中，稀释至1000ml。4.8.2.5酚酞指示剂：15g/l:称取0.5g酚酞溶于50ml乙醇中，加入50ml纯水再滴加0.05mol/L，氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。4.8.3仪器：4.8.3.1瓷蒸发皿、滴定管4.8.4操作：4.8.4.1取50ml原水样或经过处理的水样（或适量水样，用纯水稀释至50ml），置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿加入50ml纯水。4.8.4.2分别加入2滴酚酞指示剂，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氢氧化钠溶液，调节至溶液的红色刚变为无色。再各加1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液进行滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至产生桔黄色为止。4.8.5注意事项：4.8.5.1本法滴定时不能在酸性中进行。酸性中铬酸根浓度大大降低，在等当点时不能形成铬酸银沉淀。本法也不能在碱性中进行，因银离子将形成氧化银沉淀。因此若水样pH值低于6.3或大于10时应预先用酸或碱调节至中性或弱碱性，再进行滴定。4.8.5.2铬酸钾在溶液中的浓度将影响终点到达的迟早。理想的条件是在终点时溶液中Cr042-的浓度为1.3×10-2mol/L.但由于铬酸钾的颜色较深使滴定终点不易观察.因而实际上在50ml滴定溶液中加入1ml5%铬酸钾溶液使铬酸根浓度为5.1×10-3mol/L即可。4.8.6（V2—V1）×0.500×1000V3C=×V3式中：C——水样中氯化物（Cl-）浓度，mg/L；V1——纯水空白消耗硝酸银标准溶液量，ml；V2——水样消耗硝银标准溶液量，ml；V3——水样体积，ml；校正因子——硝酸银标准溶液实际浓度与所需浓度的比值。4.8.7结果判定：本品的氯化物含量不得超过250mg/L。4.9氟化物本品采用离子选择电极法测定氟化物。4.9.1原理：氟化镧单晶对氟离子有选择性，被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池，利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。为消除OH-的干扰，测定时通常将溶液PH控制在5.5—6.5之间。4.9.2试剂：4.9.2.1氟化物标准贮备溶液：将氟化钠（NaF）于105℃烘2h，冷却后称取0.2210g，溶于纯水中，并定容至100ml，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液1.00ml4.9.2.2离子强度缓冲液：称取5.8ｇ氯化钠（NaCl），3.48g柠檬酸三钠（Na３C６H５O７·５H２0），量取57ml冰乙酸，溶于纯水中，用10mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至5.0-5.54.9.4.9.4.9.4.9.4操作方法：取50ml水样于100ml烧杯中，一般情况下可以加离子强度缓冲液后直接测定。放入磁芯棒搅拌水样溶液，插入离子电极和饱和甘汞电极，在不断搅拌下读取平衡电位值（E１，mV）然后加入一小体积（小于0.5ml）的氟化物标准贮备溶液（此溶液为1.00ml含1.00mg氟化物）再次在不断搅拌下读取平衡电位值（E２，mV），E１与E２，应相差30-40mV。4.9.5计算：CC1×V1V2(（）E2-E1Log-1K—1 C= ×103 式中：C——水样的氟化物(F-)含量，mg/L；V1——加入标准贮备溶液的体积，ml；V2——水样体积，ml；K——测定水温t℃时的斜率，其值为0.1985(273+t℃)。4.9.6结果判定：本品氟化物（F-）含量不超过1.0mg/L。4.10溶解性总固体本品采用重量法检测溶解性总固体含量。4.10.1原理：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类，有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。烘干温度一般采用105±3℃，但1054.10.2仪器：4.10.2.1分析天平（万分之一）、电热套、电热恒温干燥箱、干燥器(内置硅胶干燥剂)、中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45um）及相应滤器。4.10.2.2瓷蒸发皿4.10.3操作方法：4.10.3.1将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min，取出，放在干燥器内冷却30min4.10.3.2在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过0.0004g。4.10.3.3将水样上清液用滤器滤过，用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。4.10.3.4将蒸发皿置于电热套蒸干。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1h后取出，放在干燥器内，冷却30min4.10.3.5将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内冷却30min4.10.4计算：（W2（W2-W1）×1000×1000VC=式中：C——水样中溶解性总固体，mg/L；W1——空蒸发皿重量，g；W2——蒸发皿和溶解性总固体重量，g；V——水样体积，ml。4.10.5结果判定：本品中溶解性总固体不得超过1000mg/L。4.11细菌总数：4.11.1每种细菌都有它一定的生理特性，培养时应用不同的营养条件及其他生理条件（如温度、培养时间、PH、需氧性质）去满足其要求，才能分别地将各种细菌培养出来。在实际工作中不可能做到。一般是根据测定要求而采用常用方法进行细菌总数的测定，所测定的结果，只包括在所使用的条件下生长的细菌总数。4.11.4.11.2.1消毒剂：0.1%新洁尔灭溶液；量取40ml新洁尔灭溶液加水至1000ml，混匀。4.11.2.2培养基：营养琼脂培养基。4.11.3仪器用具:恒温培养箱;量筒;放大镜;无菌培养平皿（直径4.11.4.11.4.1以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1ml充分混匀的水样，注入无菌平皿中，倾注约15ml已融化并冷却到45℃4.11.作平皿菌落计数时，可用眼睛直接观察，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在记下各平皿的菌落数后，求出平均菌落数。在求同平均数时，若其中一个平皿有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌生长的平皿作为的平均菌落数。若片状菌落不到平皿的一半，而其余一半中菌落数分布又很均匀，则可将此平皿计数后乘以2以代表全皿菌落数，然后再求平均菌落数。4.11.本品细菌总数≤100个/ml。4.12总大肠菌群:4.12.根据总大肠菌群应具有的生物特性，如革兰氏阴性无芽胞杆菌，在37℃4.12.4.12.2.1消毒剂：同细菌总数项下内容4.12.2.2培养基:乳糖发酵培养基4.12.3试液:4.12.3.1结晶紫染液：取结晶紫1.0g，加95%乙醇20ml使溶解，加1%草酸铵水溶液80ml混匀,静置48小时使用,置密闭棕色瓶中储存。4.12.3.2碘试液：取碘化钾2.0g,加水3—5ml使溶解，加入碘片1.0g,使全部溶解后，加水稀释至300ml,置密闭棕色瓶储存。4.12.3.3沙黄(番红)试液：取沙黄(番红)0.25g，加95%乙醇10ml使完全溶解后，加水至100ml。4.12.3.4脱色剂：95%乙醇。4.12.4仪器用具：显微镜;试管架;木夹;载玻片;酒精灯;接种环;滴管及乳胶头;恒温培养箱;无菌试管、培养平皿(直径9cm)、刻度吸管、无菌量筒160℃4.12.