实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用注意事项实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积得铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。9/6/20242铂器皿得使用应遵守下列规则(1)对铂得领取、使用、消耗和回收都要制定严格得制度。9/6/20243铂器皿得使用应遵守下列规则(2)铂质地软,即使含有少量铑铱得合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热得铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形得铂坩埚或器皿可用其形状相吻合得水模进行校正(但已变脆得碳化铂部分要均匀用力矫正)9/6/20244铂器皿得使用应遵守下列规则(3)铂器皿在加热时,不能与其她任何金属接触,因为在高温下铂易与其她金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料得支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板得电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用得坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢得钳子只能在低温时方可使用。9/6/20245(4)下列得物质不能直接侵蚀或与其她物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触易被还原得金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜得盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷得化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。9/6/20246(4)下列得物质不能直接侵蚀或与其她物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触固体碱金属得氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属得硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。9/6/20247(4)下列得物质不能直接侵蚀或与其她物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触卤素及可能产生卤素得混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)得混合物、三氯化铁能与铂发生作用。9/6/20248(4)下列得物质不能直接侵蚀或与其她物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触碳在高温时,能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内,因此要有必要得通气装置;若用火焰加热时,只能用不发光得氧化焰,不能与带烟或发黄光得还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。9/6/20249(4)下列得物质不能直接侵蚀或与其她物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触成分和性质不明得物质不能在铂器皿中加热或处理。铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。9/6/202410铂器皿得清洗方法

若铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处理。如果无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效,可再试用碳酸钠熔融处理,也可用潮湿得细砂(通过100目筛即0、14mm筛孔)轻轻摩擦处理。9/6/202411二、金坩埚金得价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸得侵蚀,故常用来代替铂器皿。但金得熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显得侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿得使用原则,与铂器皿基本相同。9/6/202412大家学习辛苦了，还是要坚持继续保持安静三、银坩埚

银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)得侵蚀,在熔融状态仅在接近空气得边缘处略有侵蚀。银得熔点为960℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出得银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。9/6/202414三、银坩埚

银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫得物质,不许使用碱性硫化试剂。熔融状态得铝、锌、锡、铅、汞等得金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不用于熔融硼砂。使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。9/6/202415三、银坩埚

浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。清洗银器皿时,可用微沸得稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。银坩埚得质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀得称量。9/6/202416四、镍坩埚

镍得熔点为1450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。镍具有良好得抗碱性物质侵蚀得性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂得熔融处理。

9/6/202417四、镍坩埚

氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重,使带入溶液得镍盐含量增加,成为测定中得杂质。9/6/202418四、镍坩埚

焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物得溶剂不能用于镍坩埚。若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠得氧化环境下进行。熔融状态得铝、锌、锡、铅等得金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒得化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。9/6/202419四、镍坩埚

镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。新得镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,以除去油污并使其表面生成氧化膜,延长使用寿命,处理后得坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。9/6/202420五、铁坩埚

铁坩埚得使用与镍坩埚相似,她没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。

9/6/202421五、铁坩埚

铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前都应进行钝化处理,先用稀盐酸浸泡,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净,干燥,于300~400℃灼烧10min。9/6/202422六、聚四氟乙烯坩埚

聚四氟乙烯就是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃。一般在200℃以下使用,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。

9/6/202423六、聚四氟乙烯坩埚除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂得腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。9/6/202424六、聚四氟乙烯坩埚

有不锈钢外罩得聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯得电绝缘性能好,并能切削加工。9/6/202425六、聚四氟乙烯坩埚但在415℃以上急剧分解,并放出有毒得全氟异丁烯气体。9/6/202426七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿,实际上就是上釉得陶器,她得熔点较高(1410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至1200℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气得条件下处理样品。9/6/202427七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿得热膨胀系数为(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度得突然变化和加热不均匀得现象,以防破裂。

9/6/202428七、瓷坩埚瓷器皿对酸碱等化学试剂得稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠得腐蚀,尤其不能进行她们熔融操作。9/6/202429七、瓷坩埚

用一些不与瓷作用得物质如MgO、C粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价格便宜,因此应用较广。9/6/202430八、刚玉坩埚

天然得刚玉几乎就是纯得氧化铝。人造刚玉就是由纯得氧化铝经高温烧结而成,她耐高温,熔点为2045℃,硬度大,对酸碱有相当得抗腐蚀能力。

9/6/202431八、刚玉坩埚

刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂得熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰得情况下不能使用。9/6/202432九、石英坩埚

石英玻璃得化学成分就是二氧化硅,由于原料不同可分为透明、半透明和不透明得熔融石英玻璃。9/6/202433九、石英坩埚透明石英玻璃就是用天然无色透明得水晶高温熔炼而成得。半透明石英就是由天然纯净得脉石英或石英砂制成得,因其含有许多熔炼时未排净得气泡而呈半透明状。透明石英玻璃得理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。9/6/202434九、石英坩埚

石英玻璃得热膨胀系