化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的测定 液相色谱-串联质谱法 编制说明

1本标准根据国标委发【2023】58号《国家标准化管理委三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》制定，项品中苔黑醛和氯化苔黑醛的测定液相色谱-串联质谱法》，项目编号为20231504-T-607。主要起草单位：苏州海关综合技术中心、苏州苏大卫生与环境技术研究所有限公司、苏州世标检测技术有限公司、苏州世谱检测技化妆品作为日常生活的必需品，一直受到民众的关生活水平不断提高，消费能力逐渐增强，人们对化妆在化妆品行业中，一般都会添加香精香料，以掩盖其他芳香宜人，给人以舒适的感觉。然而，香精也是引起化常用于香水及各类化妆品的香气调节。然而这两种物质会引发部分人体过敏反应，在不可冲洗型化妆品中含量大于等于0.001%；在可冲洗型化妆品中含量大于等于0.01%时，化妆品香料中26种致敏原物质必须在化妆品标签上予以标注。其中包括Oakmossextract（橡苔浸膏序号近年来的研究发现其可导致部分人群发生香精变应性接腋窝、面部或手部的多敏化、出疹或干裂，极大影响个人生活类化妆品皮肤病中最为常见，病症主要表现为皮肤红斑、水肿盟化妆品法规要求变化，及早应对，对化妆品成分进行全分及时选择替代方案，同时也要加强对原辅料的验收，防年第74号），已将苔黑醛和氯化苔黑醛列入新版的禁用原料目录中限用的香料及其在十二类加香产品中的最高限量，其中橡和氯化苔黑醛含量应≤0.01%）和树苔提取物（要求苔黑醛和氯化苔黑醛含量应≤0.01%）的加香最高限量在0.016%-0.18%（无限制的除外）。对于这些已经列入禁用原料目录、但仍有可能从原料带入的物质，亟需制定相应补国内相关领域检测标准的空白，健全化妆品中禁限用原料部门对国内化妆品生产、销售市场的监管提供技术支撑，有市场良性竞争，解决国内化妆品质量存在严重的隐患问题，目前对于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，相关文献报道也较少。因此研究相关的检测技术是十3会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准定，项目承担单位组建了标准编制工作小组，增加了喀什海卫生与环境技术研究所有限公司、苏州世标检测技术有限公有限公司等为起草单位。查询、收集和认真研究国内外标准验室的条件、化妆品基质特性和方法技术特点，初步设计实工作，优化确定仪器检测条件，优化确定不同基质化妆品产品的提取、净化条件，本标准由苏州海关综合技术中心、喀什海关技术中术研究所有限公司、苏州世标检测技术有限公司、苏州所做的工作：徐振东任起草工作组组长，收集相关标分析国内外相关技术文献和资料、采集和提供样品、对指标和方法提出修改意见，本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，检测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可GB/T1.1-2020《标准化考了国家食品药品监督管理总局发布的《化妆品中禁用物南》对方法学进行了考察。标准制定符合我国国情，方法准确可靠，且具有普遍适用性，易于推广。建立检测方法要求，本标准规定了方法的原理、试剂和材料、仪器设备试验数据处理、回收率和精密度等主要内容。同时根据实类别，规定适用范围为水剂、乳液、膏霜和香水类化妆品为便于使用者快速掌握本标准的实验方法的基理为：试样经乙腈涡旋振荡，超声提取，离心，过10mL涡旋混合1min，超声提取3min，7000模式下进行全扫描，两个化合物均在负离子模式下响应更高j)苔黑醛和氯化苔黑醛的质谱参数及其tInfinityLabporoshellHPH-C18（2.1mm×100mm×2mm×100mm×1.7μm）四种等不同类型色情况。结果显示，这四种色谱柱在相同的流动相和梯度洗脱条件下，均可以效的保留和分离。综合考虑分离时间、分离效果、峰型以及与仪器间的匹配因素最终选择AgilentInfinityLabporoshellHPH-C18（2.1mm×谱分离时使用酸性流动相以获得更为理想的色谱峰形，但在负离子模式，酸性流动相会抑制化合物电离，导致质谱信号减弱。试验分别采不同流动相体系在相同洗脱程序下对苔黑醛和氯化苔黑醛进行分离，结果表明：），在上述的色谱柱和流动相条件下，对梯度洗脱程序进行b)流动相：A:水；B:乙腈合物的结构分析，苔黑醛和氯化苔黑醛分子结构中均含有酚羟基，显示为弱酸性，分膏霜类样品，用甲醇作为提取溶剂时，提取液虽为均匀的后上清液难于过膜；而采用乙腈作为提取溶剂时，沉淀蛋白同的检测时间和配置标准溶液浓度的误差，相对极差未超过5%，表明目标物标准定，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，进行线谱仪电离过程的基质物质引起的，抑制或增强目标物的检测信号，可验考察了采用N-丙基乙二胺（PSA）、验。结果表明，采用这两种固相萃取的净化前后，回收率无明显变~5.3%之间；具有良好的回收率和精密度，符合《化~），123456霜）123456方法的特异性是指方法区分目标分析物和其他物质分析物定性错误和影响定量准确的干扰因素（信号、干扰具有代表性的空白样品和空白样品加标样品，按照样品前测分析，考察实验样品中除苔黑醛和氯化苔黑醛以外的其根据国家食品药品监督管理总局发布的《化妆品中禁本标准被测物质为限用物质，根据国家食品药品监中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》和被本标准未设立试验报告章节。一方面因为化妆品方法都未涉及该内容，另一方面检测机构会根据客户需求订立本研究通过优化目标化合物的色谱分离和质谱分析1234561234561234561234561234561234561234561234563家验证结果（表7-表9）表明，苔黑醛和氯线性关系良好。目标化合物在方法给出的检出限浓度均可合理。不同验证单位测得苔黑醛和氯化苔黑醛在三个浓度和限用物质检测方法验证技术规范》中的相关要求（方法要求回收率在80%-120%为全面了解化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的含序号名称苔黑醛氯化苔黑醛1女士浓香水//2女士香水//3女士香水自由琥珀淡香水//4季诺男士香水//5男士自信EDT淡香水//6俊尚诱惑淡香水//7男士香水-冰点//8男士淡香水木质调//9男士香水-激情//男士淡香水魅力清新EDT木质香//男士自信EDT淡香水//男士淡香水/检出爱尔焕颜亮肤霜//奢养鎏金蕴能霜//益母草凝时晚霜//缓保湿特护霜//牡丹弹润面霜//婴儿山茶油面霜//益参妮奥红参滋盈霜//肽能量活化霜//复合维生素面霜//御龄修护霜//蜂胶霜//新漾紧颜按摩膏//保湿抗皱精华露//水嫩保湿凝露//保水抗皱精华霜//美润妍BB霜//平衡霜//护手霜（玫瑰花）//抗皱紧肤颈膜//草本精华保湿霜//昔昔奶酪乳//润泽柔肤精粹乳//多维匀净身体精萃乳//国家标准《化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的测定液相色谱-串联质谱