DB34T∕ 2271-2014 冷杂铜铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法　　

DB34DB34/T2271—2014测定电解-电感耦合等离子体原子发射光Coldscrapcopper-Determinationofcopper,arsenic,lead,bismuth,antimony,zincandnickeicontents-ElectrolysisandInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry安徽省质量技术监督局发布I1AsNi锑等元素，滤液在硝酸和硫酸存在时，电解使铜在阴极析出。用电感耦合等离子体原子发射光谱法试样中铜的质量等于阴极上铜的质量与I25.2硝酸(ρ=1.42g/mLGR级5.5硫酸(ρ=1.84g/mLGR级5.7盐酸(ρ=0.91g/mLGR级在250mL烧杯中，加入200mL水后，缓慢加入50mL硫酸（5.2.2再4Fe(SO4)2•12H2O]，溶解，5.10氨水(ρ=0.91g/mLAR级5.12乙醇(≥95%AR级称取1.3200g预先经100℃~110℃烘干2h于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷（As2O3）置于150mL聚四氟乙烯皿（6.4）中，加入10mL氢氧化钠溶液（5.13加热完全溶中和至溶液由红色变为无色，并过量20mL，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含砷1mg/m称取1.1971g三氧化二锑（wSb2O3≥99.99％）于200mL烧），热完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入380mL盐酸（5），溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水称取2.0000g金属铅（wPb≥99.99溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水％）），溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.3），用水加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混3除去氮氧化物。移至1000mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷5.16氩气（体积分数≥99.99%)铂高为45mm～55mm阳极为配套的螺旋状6.5烘箱：工作温度不低于120℃,分度值1℃。合适的试样应具备以下要求：全部能通过2mm标准筛，再用0.44mm标准筛进行筛分，分筛上和筛下部分。采用加权称取试样3.00湿润，加50mL硝酸（5.3），盖上表面皿，于60℃~70℃加热，缓慢使试料分解完全后，用少量的8.2.1加10mL硫酸铁氨溶液（5.94使阳极正好位于网状铂阴极的中间。盖上两个半表面皿，控制电解仪（6.1）的电流为1A（电流密度冲洗，放入烘箱（6.5在80℃干燥5～10min。电解铜表面应光亮。如果有黑色，测定要重复进量瓶中，分别加入10mL硝酸（5.3）和10mL硫酸（5.6用水稀释至刻度，混匀。瓶中，分别加入10mL硝酸（5.3）和10mLAsNi工作曲线的（8.4.1）的光谱强度，当工作曲线自动给出的各测定元素的质量浓度计算残存铜量m3及砷、铅、铋、锑5w（Cu）——试料中铜的质量分数，单位为百分号(%);m0——试料的质量，单位为克（g00ρ2——自工作曲线查得的试样溶液的元素浓度，单位为微克每毫升(μg/mL注：最终结果表示至小数点后二位，如结果小于0.10则表示wCu/%wAs/%wPb/%wBi/%wSb/%6wZn/%wNi/%wCu