STP-YZ-JY-029-00 RD-1熔点仪确认方案

********药业有限公司GMP·STP-YZ-JY-029-00第第页RD-1熔点仪确认方案编号：STP-YZ-JY-029-00********药业有限公司目录一、概述二、目的三、确认小组成员及职责四、确认进度安排五、确认步骤（1）人员培训确认（2）预确认（3）安装确认（4）运行确认（5）性能确认六、偏差报告七、确认报告八、验证与确认证书九、确认周期1.概述：RD-1熔点仪由天津市国铭医药设备有限公司生产，采用药典规定的毛细管作为样品管和液体传温方式，并采用微机控制程序升温，控温精度高。本次仪器确认主要对该仪器进行安装确认，运行确认和性能确认。2、目的：建立RD-1熔点仪的确认方案，以便于RD-1熔点仪准确运行。3、验证小组成员及职责：3.1.中心化验室确认小组成员负责RD-1熔点仪确认方案的实施；3.2.中心化验室负责人负责RD-1熔点仪确认的监督与管理。3.2.确认小组成员：确认项目小组组成姓名职务签名职责成员张雷QC负责起草确认方案；负责按检验仪器操作，实施确认。成员李卫兵QC负责确认过程中有关记录的复核、数据汇总分析等工作。成员蒋文会质量保证部主任负责确认方案的审核；负责偏差处理及确认结果审核。组长刘德梅质控中心主任负责确认方案及其报告的审核批准。4、确认进度安排确认项目小组负责确认方案经批准后实施。整个确认活动应2019年3月6日前完成。5、确认步骤5.1、验证人员培训在验证开始前，确认所有参加验证人员均接受相关文件和本验证方案的培训且考核合格。姓名是否接受培训签名是否通过培训考核□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否□是□否结论主讲人：年月日复核人：年月日5.2预确认：5.2.1仪器主要技术参数确认序号项目检查方法检查结果1电源：220V/50Hz/查看说明书2额定功率：＜200W3熔点测定范围：室温至270℃4升温速率：1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分三档5线性升温速率偏差：≤5%6熔点测定精度：＜200℃不大于±0.5℃≥200℃不大于±1.0℃7温度预置范围：50~260℃8环境要求：+18℃~+28℃结论检验人：年月日复核人：年月日5.3安装确认：目的：确认设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存。通过仪器安装情况确认，评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求5.3.1资料档案：资料名称存放地点检查标准检查结果使用说明书资料齐全标准操作及维护保养规程保修卡、合格证校验合格证结论检验人：年月日复核人：年月日5.3.2维修服务：服务单位名称公司地址联系人电话号码邮编传真号码客户服务中心免费电话结论检验人：年月日复核人：年月日5.3.3消耗品备件：名称生产厂家和型号数量存放地点甲基硅油标准毛细管保险丝结论检验人：年月日复核人：年月日5.3.4仪器安装情况确认仪器安装在化验室，稳固可靠，通风良好，并有可靠的接地电源，保证仪器运行在一个理想的环境。仪器的安装符合GMP及供应商提议的要求。检查内容要求方法检查结果位置无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好。目测台面水平、稳固。实测环境洁净度室内保持清洁,无腐蚀性物质或其它影响测定的物质干扰目测温度20±10℃温湿度仪测定电路电源220V±±10%电压仪测定接地应接地接地电阻表测定电缆线与插孔吻合，带电部分物裸露和液体浸入风险目测结论检验人：年月日复核人：年月日5.3.5所用试剂与标准品的确认名称批号规格来源检查结果香草醛磺胺糖精维生素C结论检验人：年月日复核人：年月日5.4运行确认5.4.1操作检查项目可接受标准检查结果电源开关开启电源，电源开关应能灵活使用，液晶屏显示清晰按键（初熔、终熔、复位）按键应灵敏使用按键（△或▽、控温、启动）按键应灵敏使用升温速率及预置温度的选择通过按键“△或▽”可选择升温的预置温度。随即再次按一下△或▽键时，预置温度数值增加或减少1℃；连续按△或▽键时，则预置温度数值连续增加或减少1℃升温过程按一下速率键，可循环选择升温速率3.0/1.5/1.0/0.5；并可按照设定的升温速率进入匀速升温阶段。初熔及终熔温度的确定通过“初熔、终熔”。可记录毛细管的初熔、终熔值都记录在仪器的显示屏上。结论检验人：年月日复核人：年月日5.4.2熔点测定仪测定精度：待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量三次，其平均值与标准值之差即为示值误差。将熔点标准物质置于玛瑙研钵中研细并干燥，装入毛细管中的量约3mm高，毛细管两端用酒精灯封口。仪器起始温度设定在低于熔点10℃（升温速率1.0℃/分），当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中，按设定的升温速率升温进行检定。本仪器采用铂电阻温度计，采用三种熔点标准物质检定，分别在50℃-100℃、100℃-200℃、200℃以上三个温度范围内各选一种。计算公式：熔点测定精度=三次熔点测量值达到平均值—熔点标准物质的标准值合格标准：＜200℃不大于±0.5℃、﹥200℃不大于±1.0℃检测结果：标准物质实测值平均值标准值测定精度结论香草醛磺胺糖精结论检验人：年月日复核人：年月日5.4.3示值重复性：5.4.3.1试样制备方法同5.4.2（1）5.4.3.2测定方法：设置仪器温度低于标准物质熔点值10℃，当达到设定温度时，控制升温速率为1.0℃/分进行升温，在仪器经常使用的测量范围内，任选一种标准熔点标准物质，在相同测量条件下连续重复测量6次，其标准差为仪器的示值重复性。计算公式：式中：s标准差n测量次数Xi第i个测量值xn个测量值的算数平均值合格标准：不大于0.3℃检测结果：标准物质实测值平均值标准差结论磺胺检验人：年月日复核人：年月日5.5性能确认：5.5.1目的：通过系统适用性试验，确认该仪器符合使用要求。5.5.2原料药维生素C熔点的测定5.5.2.1方法：取本品适量，依照《熔点测定法标准操作规程》及熔点测定法《中国药典》2015年版测定，同一批样品，重复测试3次。5.5.2.2测定标准：1.本品的熔点为190～192℃，熔融时同时分解。2.重复测试3次,RSD≤0.0036、偏差报告在确认过程中如有与确认方案有偏差或变更的地方，需填写偏差变更报告；如有偏差，应将与所偏差有关的所有信息列入下表，并进行分析与评价，写出偏差报告。再验证名称偏差编号偏差描述：偏差分类：严重□重大□次要□验证与确认小组组长/日期：部门主管/日期：原因调查及处理措施：验证与确认小组组长/日期：