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34Determinationofofloxacininexcrementsofchicken—Highperformanceliquidchromatography-fluorescencedeteI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测高效液相色谱-荧光检测法GB/T6682分析实验室用水规格和试5.2.10.1mol/L盐酸溶液：取盐酸9mL，加水稀释到1000mL，混5.2.4三乙胺磷酸溶液：取0.02mol25.2.5流动相：分别取乙腈和三乙胺磷酸溶液(5.3.4)按体积比10:90混匀。5.3.1标准品：氧氟沙星标准品(CAS号：82419-36-1),纯度≥98.0%。5.3.2标准储备液(0.5mg/mL):取氧氟沙星标准品10mg,精密称定，用1mL的0.1mol/L盐存，有效期3个月。-18℃以下保存，3个月内进行分析测试。8.1提取称取5g(精确至0.1g)鸡排泄物样品，加入20%乙酸甲醇溶液(5.3.2)10mL,以2500r/min涡旋混匀30s,超声溶解15min,以5000r/min离心5min,取8mL上清液氮气吹干，加流动相1mL,以2500r/min涡旋混匀30s,超声溶解15min,以16000r/min4℃离心10min,3检测波长：荧光激发波长为280nm,发射波长为450nm;流动相：乙腈-三乙胺磷酸溶液(5.3.4),按体积比10:90(v/v);

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