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文档简介

1核电厂二回路化学分散剂:聚丙烯酸(PAA)本文件规定了应用于核电站二回路系统化学分散剂聚丙烯酸(PAA)产品的相关技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。本文件适用于核电站二回路系统化学分散剂聚丙烯酸生产、应用期间产品的检验及运输、贮存过程。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB1546-2012化学试剂包装及标志GB15258-2009化学品安全标签编写规定GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9722-2008化学试剂气相色谱法通则GB/T9742-2008化学试剂硅酸盐测定通用方法GB/T10533-2014水处理剂聚丙烯酸GB/T27843-2011化学品聚合物低分子量组分含量测定凝胶渗透色谱法(GPC)GB/T36472-2017化学试剂离子色谱法测定通则GB/T23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则HG/T3921-2006化学试剂采样及验收规则3术语和定义GB/T27843-2011界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1重均分子量(Mw)Theweightaveragemolecularweight,Mw式中:Hi———洗脱体积为Vi的基线到检测信号的高度;Mi———洗脱体积为Vi的聚合物的分子量;2n———所测得数据的个数。3.2分子量分布Thedistributionofthemolecularweight聚合物分子量分散程度的度量,由重均分子量和数均分子量的比值Mw/Mn表示。4性状名称:聚丙烯酸简称:PAA分子式C3H4O2)n外观:无色透明液体5规格及要求聚丙烯酸按本标准的试验方法检测应符合表1的规定。表1聚丙烯酸的技术要求序号项目指标试验方法1重均分子量70000-150000详见6.2,参照GB/T27843-20112分子量分布详见6.3,参照GB/T27843-20113固体含量(%)详见6.4,参照GB/T10533-20144异丙醇残留量(mg/L)≤999详见6.5,参照GB/T9722-20065丙烯酸残留量(mg/L)≤499详见6.6,参照GB/T16631-20086氯离子(mg/L)≤10详见6.7,参照GB/T36472-20177硫酸根离子(mg/L)≤10详见6.7,参照GB/T36472-20178氟离子(mg/L)≤10详见6.7,参照GB/T36472-20179硝酸根离子(mg/L)≤10详见6.7,参照GB/T36472-2017磷酸根离子(mg/L)≤10详见6.7,参照GB/T36472-2017硅酸盐(mg/L)≤10详见6.8,参照GB/T9742-2008铁(mg/L)≤10详见6.9,参照GB/T23768-2009钠(mg/L)≤5详见6.9,参照GB/T23768-2009钾(mg/L)≤5详见6.9,参照GB/T23768-2009铅(mg/L)≤1详见6.9,参照GB/T23768-2009钙(mg/L)≤10详见6.9,参照GB/T23768-2009镁(mg/L)≤10详见6.9,参照GB/T23768-2009铝(mg/L)≤10详见6.9,参照GB/T23768-2009铜(mg/L)≤5详见6.9,参照GB/T23768-20096试验方法6.1一般规定3本章中除另有规定外所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。6.2重均分子量的测定6.2.1方法提要按GB/T27843-2011的规定测定6.2.2仪器条件检测器:示差折光检测器(RI流速:1.0mL/min;进样量:20μL;色谱柱:水溶性凝胶柱6.2.3测定方法采用淋洗液将待测样品配制成浓度0.1mg/mL的样品,按GB/T27843-2011中9.1节内容进行测定,结果按照GB/T27843-2011中9.2.5条进行计算。6.3分子量分布的测定6.3.1方法提要按GB/T27843-2011的规定测定6.3.2仪器条件检测器:示差折光检测器(RI流速:1.0mL/min;进样量:20μL;色谱柱:水溶性凝胶柱6.3.3测定方法采用淋洗液将待测样品配制成浓度0.1mg/mL的样品,按GB/T27843-2011中9.1节内容进行测定,结果按照GB/T27843-2011中3.2节进行计算。6.4固体含量的测定6.4.1方法提要在一定温度下,将一定量的试样在烘箱中烘干至恒重,从而测定固体含量,参照GB/T10533-2014的5.2节的规定测定。6.4.2仪器、设备称量瓶:。60mm高度30mm天平:精确到0.0001g6.4.3测定方法称量试样约0.5g,置于已预先恒重的称量瓶中(120℃±2℃干燥恒重小心摇动试样,平铺于瓶底,然后再放入烘箱中,从室温开始加热,于120℃±2℃下干燥至恒重。6.4.4结果计算聚丙烯酸的固体含量以质量分数X1表示,按照下式(1)计算:4X1=(m2-m1)/m*100%...................................(1)式中:m2——干燥后的试样与称量瓶质量,单位g;m1——称量瓶质量,单位g;m——聚丙烯酸试样的质量,单位g;6.4.5允许差取3~5次平行测量结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5异丙醇残留量的测定6.5.1方法提要按GB/T9722-2006的规定测定6.5.2仪器条件检测器:氢火焰离子化(FID)检测器;载气:高纯氮气;监测温度:280℃6.5.3测定方法采用微量注射剂吸取0.5μL样品,试样溶液应不含有任何不溶解的物质,必要时可进行适当的过滤或高速离心法除去不溶物,按GB/T9722-2006中第8章内容进行测定,结果按照GB/T9722-2006中9.2节进行计算。6.6丙烯酸残留量的测定6.6.1方法提要按GB/T16631-2008的规定测定6.6.2仪器条件检测器:紫外检测器;流速:0.5mL/min;检测波长:210nm;6.6.3测定方法采用流动相将试样稀释到适合色谱进样的浓度,试样溶液应不含有任何不溶解的物质,必要时可进行适当的过滤或高速离心法除去不溶物,按GB/T16631-2008中12.4节内容进行测定,结果按照GB/T16631-2008中14章进行计算。6.7氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子的测定6.7.1方法提要按照GB/T36472-2017的规定测定6.7.2仪器条件流速:0.7mL/min;6.7.3测定方法5将样品溶液稀释至合适的浓度范围内,再配制成测定用样品溶液后测定,试样溶液应不含有任何不溶解的物质,必要时可进行适当的过滤或高速离心法除去不溶物,按GB/T36472-2017中第8章内容进行测定,结果按照GB/T36472-2017中10.5节进行计算。6.8硅酸盐的测定6.8.1方法提要按照GB/T9742-2008的规定测定6.8.2仪器条件仪器:紫外分光光度计;波长:820nm;6.8.3测定方法将样品溶液稀释至合适的浓度范围内,再配制成测定用样品溶液后测定,试样溶液应不含有任何不溶解的物质,必要时可进行适当的过滤或高速离心法除去不溶物,按GB/T9742-2008中6.2节内容进行测定,结果按照GB/T9742-2008中6.2.3条进行计算。6.9铁、钠、钾、铅、钙、镁、铝、铜的测定6.9.1方法提要按照GB/T23768-2009的规定测定6.9.2仪器条件燃气-助燃气:乙炔-空气光源:空心阴极灯。根据待测元素选择空心阴极灯及吸收波长,如表2聚丙烯酸中金属元素的分析线波长。表2聚丙烯酸中金属元素的分析线波长序号待测元素光源吸收波长(nm)1铁铁空心阴极灯248.32钠钠空心阴极灯589.03钾钾空心阴极灯766.54铅铅空心阴极灯283.35钙钙空心阴极灯422.76镁镁空心阴极灯285.27铝铝空心阴极灯309.38铜铜空心阴极灯324.86.9.3测定方法将样品溶液稀释至合适的浓度范围内,再配制成测定用样品溶液后测定,试样溶液应不含有任何不溶解的物质,必要时可进行适当的过滤或高速离心法除去不溶物,按GB/T23768-2009中第7章内容进行测定,结果按照GB/T23768-2009中7.5节进行计算。7检验规则被采样样品在混合均匀后,用适宜的采样器按照HG/T3921-2006的规定采得均匀样品并验收,其中:按工艺周期生产得到的物料,可按照一批进行采样;6包装前的一批产品,是由多个采样单元所组成,采样单元数一般为总体物料的单元数;包装后产品的采样单元数见表3。表3采样单元数总体物料的最小包装单元数选取的最少单元数112~50251~5003501~350005≥350008验收部门对成批产品进行采样检验.若有一项不合格时,双方按HG/T3921-2006的采样方法,从同一批产品中加倍进行采样,重复检验全部项目.如有一个样品一项不合格

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