仪器分析第十三章

第十三章一、选择题（一）单项选择题1.HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（C）A.系统压力较高B.流速比GC的快C.流动相黏度大D.柱温低2.在反相键合相色谱法中固定相与流动相的极性关系是（B）A.固定相的极性＞流动相的极性B.固定相的极性＜流动相的极性C.固定相的极性＝流动相的极性D.不一定，视组分性质而定3.在反相键合相色谱法中，流动相常用（A）A.甲醇—水B.正己烷C.水D.正己烷==水4.在正相键合相色谱法中，流动相常用（B）A.甲醇—水B.烷烃加醇类C.水D.缓冲盐溶液5.在反相键合相色谱法中，流动相极性增大，洗脱能力（A）A.降低B.增强C.不变化D.不能确定6.下列哪种因素将使组分的保留时间变短？（C）A.减慢流动相的流速B.增加色谱柱柱长C.反相色谱流动相为乙腈—水，增加乙腈比例D.正相色谱正己烷—二氯甲烷流动相系统增大正己烷比例7.用ODS柱分析一弱极性物质，以某一比例甲醇—水为流动相时，样品的K值较小，若想增大K值应（B）A.增加甲醇的比例B.增加水的比例C.增加流速D.降低流速8.下列对反相键合相色谱法的描述，不正确的是（D）A.流动相为极性B.适于分离非水溶性的弱极性物质C.固定相为非极性D.流动相极性变大，洗脱能力变大9.在反相键合相色谱法中，若以甲醇—水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR将有何变化？（B）A.k与tR增大B.k与tR减小C.k与tR不变D.k增大，tR减小10.欲测定一种有机弱碱（pKa=4）,选用下列哪种色谱方法最为合适？（B）A.反相键合相色谱法B.离子印制色谱法C.离子对色谱法D.离子色谱法11.可用于正相键合相色谱法的固定相有（B）A.ODSB.氨基键合相C.硅胶D.高分子多孔微球12.下述哪种固定相既可用于反相键合相色谱法的固定相，又可作为正相键合相色谱法的固定相？（C）A.苯基固定相B.氰基固定相C.醚基固定相D.烷基固定相13.分离酸性离子化合物时，应选用的离子对试剂是（A）A.四丁基铵磷酸盐B.正庚烷基磺酸钠C.磺酸钠D.磷酸铵（二）多项选择题1.化学键合相色谱法的特点是（ABDE）A.均一性和稳定性好，使用周期长B.柱效高C.流动相的pH可任意调节D.重现性好E.分离选择性高2.高效液相色谱法对流动相的基本要求是（ABCD）A.不与固定相发生反应B.对式样有适宜的溶解度C.纯度高，黏度小D.与检测器匹配E.适于梯度洗脱3.范第姆特方程式用于高效液相色谱法与气相色谱法的表现形式差别是（BC）A.无漩涡扩散项AB.无纵向扩散项B/uC.无固定相传质阻抗项CsuD.有流动相传质阻抗项CmuE.有静态流动相传质阻抗项Csmu4.提高柱效的可行方法是（ABCD）A.选择粒度为3--5μm的固定相B.降低固定相的粒度分布C.选球形固定相D.匀浆装柱E.增大流动相流速5.色谱系统适用性试验内容包括（ABCD）A.理论塔板数B.分离度C.重复性D.托尾因子E.准确度6.下列为通用型检测器的是（CE）A.紫外检测器B.荧光检测器C.示差折光检测器D.电化学检测器E.蒸发光散射检测器7.高效液相色谱法与气相色谱法相比，有如下优点（CD）A.灵敏度高B.分析速度快C.流动相选择性高D.室温下操控E.分离效能高二、简答题1.高效液相色谱仪由哪些结构组成？各有何作用？2.如何选择反相键合相色谱法的分离条件？三、实例分析题1.测定生物碱试样中黄连碱和小劈碱的含量：称取内标物、黄连碱和小劈碱对照品各0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为3600、3430和4040。称取0.2400g内标物和试样0.8560g，同法配制成溶液后在相同色谱条件下测得峰面积为4160、3710和4540。①内标物应符合哪些要求？内标法特点是什么？②试计算黄连碱和小劈碱校正因子；③计算试样中黄连碱和小劈碱的含量。2.某批牛黄上清丸中黄芩苷的含量测定：取样品1.0060g，精密加稀乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，置水浴上回流3h，放冷，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，静置，取上清液，即为供试液。分别吸取黄芩苷对照液（61