甲烷氯化物扩建项目试车方案

甲烷氯化物扩建项目试车方案目录1、应急救援指挥领导小组．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．372、试车实施小组及职责．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．373、人员联系方式．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．385、事故报警 39（二）基础工作 39危险与风险分析 4080000t/a甲烷氯化物新建项目试生产（使用）方案一、工程概况（一）建设项目施工完成情况该项目土建工程自2009年9月动工，目前土建工程主体竣工。所有特种设备、压力管道、装置设备安装完毕，所有管线对接完毕，设备管线保温、伴热施工完毕，各类爬梯、平台防护安装完毕，装置内洗眼淋洗器、消防栓、灭火器、消防炮等安全消防设施及其安全阀、压力表等安全附件已安装完毕，需要质监局检验检测的已全部完毕。防雷、防静电接地、设备跨接安装完毕，经过气象局检测合格。防化服、空气呼吸器、防毒面罩、应急药品等劳动保护用品到位、安全连锁正常投用。供电系统、仪表控制检测系统、DCS系统安装完毕，各设备控制程序调试合格。设备、管线的吹扫和打压工作已经完成。经过生产准备，现已具备试车生产条件。（二）项目简介甲烷氯化物项目产品包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳。随着中国加入WTO和《蒙特利尔议定书》规定的发达国家CFC、HCFC生产的关停或削减，为我国氟制冷剂R22的发展创造了难得的发展机会，带动了其原料三氯甲烷的市场需求。公司作为全国最大的R22的生产企业，是三氯甲烷需求的最大用户。为此，公司申请申报80000吨/年甲烷氯化物建设项目，以满足企业发展的需求。（三）生产储存危险化学品品种和设计能力1、产品设计能力：二氯甲烷20000吨/年；三氯甲烷60000吨/年，四氯化碳4000吨/年2、储存危险化学品品种：甲醇：30000吨/年；98%硫酸：7200吨/年3、化学品理化性质：甲醇：无色澄清液体，有刺激性气味。溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。易燃液体，有毒品，对中枢神经系统有麻醉作用。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。硫酸：外观纯品为无色、无臭透明油状液体。与水混浊。本品有刺激和麻醉作用。对环境有危害，对水体对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。本品助燃物接触会引起燃烧。二氯甲烷：无色透明液体，有芳香气味，易溶于水、乙醇、氯仿等。本品有麻醉作用，主要损害中枢神经和呼吸系统。人类接触的主要途径是吸入。在二氯甲烷的世界产量中，大约80%被释放到大气中去，但是由于该化合物光解的速率很快，使之不可能在大气中蓄积。三氯甲烷：不溶于水，溶于醇、醚、苯，有毒品，主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。吸入或经皮肤吸收引起急性中毒；燃爆危险：当三氯甲烷蒸气接触明火焰时，反应进行很快,与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气,对身体有毒害作用。与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。四氯化碳：无色有特臭的透明液体，极易挥发，微溶于水，易溶于多数有机溶剂，毒害品，高浓度本品蒸气对粘膜有轻度刺激作用，对中枢神经系统有麻醉作用，对肝、肾有严重损害。慢性中毒：神经衰弱综合征、肝肾损害、皮炎。环境危害：破坏大气臭氧层。燃爆危险：本品不燃，有毒。二、总体试车方案的编制依据和原则（一）试车方案编制的主要依据《中华人民共和国安全生产法》《危险化学品安全管理条例》《安全生产许可证条例》《山东省安全生产条例》《危险化学品建设项目安全许可实施办法》（国家安监总局令第8号）《中国石油化工股份有限公司建设项目生产准备与试车规定》（石化股份建[2008]268号）《化学工业大、中型装置试车工作规范》（HGJ231-1991）《化学工业大、中型装置生产准备工作规范》（HGJ232-1992）《危险化学品从业单位安全标准化通用规范》（AQ3013-2008）《化工企业安全管理制度》（原化学工业部[1991]化劳字第247号）《〈山东省化工装置安全试车工作规范〉及〈山东省化工装置安全试车十个严禁〉（试行）》（二）试车方案的编制原则（1）可适用性，可操作性，具有有效的指导作用；（2）规定试车各步骤达到的标准和检查程序。三、试车的指导思想和应达到的标准（一）试车的指导思想：安全、稳妥、全面、扎实。（二）试车应达到的标准：1、检验装置工艺流程、设备、仪表及电气的运行状况，及时发现问题并进行整改；2、全面检验装置设计的科学性并调试仪表控制系统，达到完全正常；3、严格按照供应商及设计单位要求和标准完成，确保装置开车后的高效运行。四、试车应具备的条件（一）工程交接完成1、工程完工，基本达到交工条件工程完工后，2010年03月04日集团公司组织生产、基建、消防、安全、技术、电气、仪表、工程施工、监理完工情况和等相关单位和人员对工程质量进行了初步验收，项目总体符合预期设计要求。2、按照有关规定和程序，工程已办理中间交接手续。3、现场施工用临时设施已全部拆除，施工过程中使用的脚手架和梯子等辅助器材，以及电焊机等设备全部移出生产装置区。4、设备位号和管道介质名称、流向标志齐全。5、现场清洁、无杂物、无障碍。组织现场人员对装置生产区精心打扫，施工留下的焊渣、碎铁屑、报废螺栓、铁板下脚料等一切杂物全部清扫出生产装置区，运至指定废品存放区。（二）人员培训1、同类装置实习、培训已结束为保证试车顺利，组织相关人员学习了公司原甲烷氯化物生产装置的试车经验，以这些装置试车过程中出现的问题为案例，强化对试车工作的认识，分析其中的难点和需要重点关注的地方。2、进行岗位练兵、模拟练兵、反事故演习，达到“三懂六会”，提高“六种能力”以工艺流程图、岗位操作规程、安全技术规程、工艺技术规程、环保及职业卫生技术规程、事故应急预案、分析规程、检修规程、主要设备运行规程等为培训教材，对职工严格进行岗位培训，达到“三懂六会”，提高“六种能力”。3、各岗位操作人员经考试合格，已取得安全技术上岗证。本装置共有职工45人，经入厂三级安全教育，熟悉生产装置和本岗位的设备性能及生产和使用介质的危险程度，能正确使用安全防护器材、应急急救器材和消防器材，全部取得安全技术上岗证。4、已组织制定装置的事故应急救援预案，并已组织学习，对本装置试车以来的事故苗头本着“四不放过”的原则已进行分析总结，吸取教训。（三）生产管理制度1、岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。根据生产需要和职工培训的实际情况，由车间组织进行了岗位分工。2、公司和车间指挥部试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度。3、岗位责任、巡回检查、交接班等各项制度已建立。4、由6～8人组成的班组共三个，现已展开三班轮岗制度，严格执行巡检和交接班制度，保证全天候24小时人员到位。5、原始记录数据表格化。生产操作记录表和现场巡检记录表已印发到位，分别由内操和外操填写，保证各项记录完备、准确、清晰、可靠。（四）试车方案已向各生产和管理人员交底1、工艺规程、安全规程、操作规程等已人手一册，试车方案均已下发到班组、车间和分厂；2、已实行“看板”或“上墙”管理为引起职工足够重视，各项管理规定和巡检路线张贴到巡检室内。3、已进行试车方案交底和学习。试车方案编写完毕，组织装置生产和管理人员，安全、技术和消防等职能部室人员进行了学习，由经验丰富的管理人员和老职工予以讲解，让每个试车人员熟悉和掌握各项试车步骤。4、事故应急处理预案已经制定并落实。为能预防和及时、有效处理试车过程中的突发事件，尽可能减少事故造成的损失，组织各个试车人员，预案中涉及的应急救援体系领导和实施救援人员进行了学习，通过学习使各相关人员熟悉了应急救援程序，明确了职责和分工。（五）保运工作1、保运的范围、责任已划分。为了保证试车工作安全有效进行，对试车工作的各项责任明确化。总经理作为第一责任人，总工程师作为技术负责人，安全环保、电气仪表、公用工程和综合保障等各项工作明确到人，具体划分见保运体系。2、保运队伍已建立。3、保运设备、工具已落实。各种保运工具、防护用品和照明设备已全部到位，并已培训职工正确使用。4、保运值班地点已挂牌，落实24小时值班。5、物资供应和保障已落实，实行24小时值班。6、机、电、仪修人员已上岗。由电气仪表车间负责安排机、电、仪修等相关人员，保证试车期间24小时在职在岗。（六）供排水系统1、水网压力、流量、水质符合工艺要求，供水稳定。2、循环水系统已合格，运行稳定。循环水系统已调试完全合格，水温32～40℃之间，压力稳定在0.2Mpa～0.4Mpa,流量能够满足4000吨/小时的要求。3、消防水、排水系统均已投用，运行可靠。厂区内消防管线呈环状布置，采用高压给水系统。室外消火栓型号为SS100/65-16，保护半径120米；生产装置内设SG24D65-P型室内消火栓，间距不大于30米。经调试完全合格，可以投入使用。（七）供电系统1、已实行双电源、双回路供电。2、仪表电源稳定运行。3、保安电源已落实。4、电力调度人员已上岗值班。5、供电线路维护已经落实，人员开始倒班巡线。（八）蒸汽系统1、蒸汽系统已按压力等级并网、运行，参数稳定。DN300蒸汽总管经暖管试用，蒸汽系统压力稳定在0.8Mpa，流量平稳，完全可以满足使用要求。2、无跑、冒、滴、漏，保温良好。（九）供氮、供风系统1、仪表风、氮气系统运行正常。2、压力、流量、露点等参数合格。（十）备品配件1、备品配件可满足试车需要，并已上架，记录帐目与实物相符。2、保管人员熟悉库内物资规格、数量、存放地点，出库及时准确。（十一）通讯联络系统1、指挥系统电话畅通。2、岗位电话已开通使用。3、直通、调度火警电话可靠好用。4、无线电话呼叫清晰。（十二）物料储存系统1、原料、燃料、中间产品、产品储罐均已吹扫、试压、气密完毕。2、机泵、管线联动试车完毕，处于良好待用状态。3、储罐防静电、防雷设施经检测合格。4、储罐的安全阀已校验合格并处于常开状态。5、储罐位号、管线介质名称与流向、罐区防火有明显标志。（十三）运输系统1、装置内主马路等输送系统已建成投用。2、原料、燃料、中间产品、产品的购、销手段已经落实。3、产品出厂检验、装车、运输等环节已落实。（十四）安全、消防、急救系统1、安全生产管理制度、规程、台帐齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后持证上岗。2、动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布。3、消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定，消防应急方案已落实，消防道路已畅通。4、岗位消防器材、防护用具已备齐，人人会用。5、气体防护、救护措施已落实。6、现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。7、生产装置、罐区的消防喷淋、有毒、可燃气体监测报警仪器已投用，完好率达到100%。8、安全阀试压、调校、定压、铅封完好。9、盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌。10、现场急救站已建立，并备有救护车等，实行24小时值班。（十五）生产调度系统1、公司调度体系已建立，各专业调度人员已配齐，并考核上岗。2、试车调度工作的正常秩序已形成，调度例会制度已建立。3、调度人员已熟悉各种物料输送方案，装置间互供物料的联系明确且管线已开通。4、试车期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均已纳入调度系统的正常管理之中。（十六）环保工作达到“三同时”1、生产装置“三废”处理设施已新建和利用原处理设施已落实。2、分析检测所需的仪器、化学药品已齐备，分析规程及报表已落实。3、环保管理制度、各环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。（十七）分析检测1、分析室已建立正常分析检验制度。2、本项目所有分析检测工作由新建的质检中心负责，化验分析项目、频率、方法已确定，仪器调试完，试剂已齐备，分析人员已上岗。3、采样点已确定，采样器具、采用责任已落实。各装置的采样点已落实，采样用具和规范严格按照分析规程进行。通知分析中心相关人员现场查看取样点，熟悉现场环境。（十八）现场保卫1、现场保卫的组织、人员、工具等已落实。2、入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。3、与地方联防的措施已落实。（十九）生活后勤服务1、食堂实行24小时值班，并做到送饭到现场。2、清洁卫生责任制已落实。五、试车的组织与指挥系统（一）试车组织机构与指挥组长：王维东副组长：张文承、于海涛组员：张鲁杰、孙庆伟、刘涛、王爱民、孙民、张栋、荆树军、崔安强试车现场指挥：于海涛、孙民、张栋成员：田强、荆凯刚、毕作强、张东（二）试车技术小组组长：于海涛组员：张经群、何树栋、郑东升、朱延峰、石栋材（三）试车保运体系1、人员培训1）对操作人员进行了现场安全设施、设备、管路、仪表操作培训，熟识各种阀门、管路及操作，并进行了考核。2）操作人员能独立操作，能应付各种异常情况及突发事故，并能对出现的问题进行迅速分析、判断、解决、处理。3）对参与操作人员进行了工艺流程、设备仪表操作方面的培训，达到熟练操作，以及对突发事故的应急处理能力和个人防护知识的学习。2、试车责任、制度、规程1）试生产期间责任落实试生产期间第一责任人：总经理王维东试生产期间生产责任人：生产副总张文承试生产期间技术责任人：总工程师于海涛试生产期间安全环保监督责任人：安全环保部部长张鲁杰试生产项目责任人：氯甲烷厂长孙民试生产期间电力保障责任人：电仪车间主任张栋、副主任张东试生产期间公用工程保障责任人：公共工程车间主任张伟试生产期间综合保障责任人：办公室主任荆树军、孙庆伟、刘涛2）80000t/a甲烷氯化物项目试生产期间管理制度见附录一3）80000t/a甲烷氯化物项目试生产期间安全操作规程见附录二3、设备、管道打压试验所有设备、管道已按要求试压，并保压合格；各种试压、保压记录齐全。4、公用工程准备试生产过程中所使用的水、电、汽等公用工程设施按设计要求已准备完毕。六、试车方案与进度（一）单机试车、联动试车和化工投料试车方案简介。氢氯化装置单机和联动试车方案：1.单机及联动试车（水、电、氮汽、仪表空气正常供应，仪表、DCS运行正常）1.1确认转动设备和待动设备是否合格好用。首先断开连轴器，单独开动电机，运转48小时，观察电机是否发热、振动、有无杂音，转动方向电机是否正确。当电机试验合格后，再和设备连接在一起进行试验，运行48小时（此项试验应以设备使用说明书或设计要求为依据）。运转过程中，经观察、测试均达到设计要求即为合格（压力、温度、转速）。如果发现问题，及时检修，修好后重新试车，直至合格为止。对P5201、P5202、P5204、P5206、P5207、P5208、P5209、P5210、P5211、P5213、C5201、P5506、P5505、P5505、P5601、P5602、P5605、P5604进行单机试车。按规程从E5203前引入氮气，待V5205压力升至0.20MpaG后，维持2小时，检查系统有无泄漏。正常后按规程启动C5201A，运行48小时，合格后，对C5201B重复以上操作。以上操作必须严格操作规程。目的：检测C5201A/B性能1.2导热油系统1.2.1导热油系统试压：V5202、Y5201、R5201、E507、E3203、E5204、E5221、V5203。1.2.2合格后慢慢充氮排气，检查管道阀门是否畅通，特别是V5202底部阀、液位计阀要重点检查。1.2.3合格后用屏蔽泵将购入的导热油(25m3)打入V5202，严禁空气进入系统。1.2.4按规程操作，开启P5202A,先进行导热油冷循环，同时置换反应器、进料系统内的空气，开泵循环半小时以上，停P5202A，开启P5202B进行循环半小时以上，保证所有的导热油管线都充满介质。正常后进行反应系统加温。第一步，启动电加热器Y5201对导热油进行加热，升温速度一般每小时20℃左右，当导热油温度达到110—120℃时，恒温8小时，有可能多维持一段时间，确保导热油中的水分全部蒸发掉，直至V5202中完全没有响声，关闭V5202进出口阀门.然后逐步升温至180℃左右，注意温升不得超过20℃/h。恒温2小时。第二步，在导热油温度达到200—210℃时，恒温2小时以上，以排除导热油中的低沸物。第三步，继续加热导热油至280-300℃，温升不超过20℃/h。注意：1、在导热油加温或正常生产时，严禁补加新鲜导热油，严禁水进入系统。补加导热油必须在降至常温后进行，且必须重复上面所述导热油加温时的操作。2、以上操作完成后保持V5203液位在50%左右。1.2.5导热油温度达250℃时，R5201、E5203、E5204、E5221应已达到开车要求。根据现场情况，维持温度，待命开车。以上操作必须严格按规定执行，目的：检验导热油系统的设备、管道、阀门、机泵是否符合工艺需要，仪表及控制阀门是否灵敏可靠。去除导热油中的水分、空气和低沸物等，以免正常生产时发生意外事故。1.3氢氯化过热、反应、水洗、碱洗、激冷、干燥将氮气通入氯化氢过热、反应、激冷、水洗、碱洗、干燥系统后，检查各路管道是否畅通，是否泄漏，合格后手动调节各类阀门是否灵活。有条件进98%浓硫酸至V5601，按规程启动P5601进98%硫酸和88%硫酸循环系统。进22%酸至V5503，按规程启动P5505，向T5202进料，并启动酸洗系统。配10%碱至V5604，启动P5604，向T5203进料，并启动碱洗系统目的：检查该系统运行情况，液位调节，流量调节是否灵敏可靠，符合工艺要求。1.4甲醇、四氯化碳进料、预热E5202进甲醇至规定液位，启动PV5202蒸汽加热至120℃。E5219进四氯化碳至规定液位，启动PV5250蒸汽加热至120℃。各控制压力0.45MPa目的：检查E5202、E5219液位指示，压力调节控制是否灵敏可靠。1.5装置填充物料、公用工程运行1.5.1公用工程运行：开E5207循环水进出口阀，开E5208循环水进出口阀，全开TV5217，开E5236循环水进出口阀，开E5226低温水进出口阀，全开TV5255，开E5217低温水进出口阀，全开TV5257，开E5213低温水进出口阀，全开TV5262，开E5214循环水进出口阀，全开TV5233，开E5215循环水进出口阀，全开TV5223。开循环水总管进出口阀门。开低温二氯甲烷进出口总管阀门。1.5.2干燥系统进硫酸：开V5601酸出口阀,开P5601A进出口阀,开T5204-3酸进口阀,开T5204-3至T5204-2至T5204-1的硫酸进出口阀。启动P5601A,调节FV5258至适量,待T5204塔底液位达50%时,开P5206A、P5208A、P5209A进口阀,开E5213硫酸进出口阀,开FV5257前后阀,手动略开FV5257,启动P5206A、P5208A、P5209A，慢慢打开其出口阀,手动调节LV5256,使T5204-1-2-3塔底液位稳定在50%，LV5256自动。1.5.3水洗系统进盐酸、碱洗系统进10%碱：开V5503A酸出口阀，开P5505A进出口阀，开T5202进酸阀、开FV5253前后阀。启动P5505A，调节FV5253至适量，待T5202塔底液位达到50%时，开P5210A进出口阀，开P5210A至V5503阀门，手动略开LV5253，启动P5210A，使T5202塔底液稳定在50%，LV5253自动。开V5604碱出口阀，开P5604A进出口阀，开T5203进碱阀、开FV5254前后阀。启动P5604A，调节FV5254至适量，待T5203塔底液位达到50%时，开P5211A进出口阀，开P5211A至V5705阀门，手动略开LV5254，启动P5214A，使T5203塔底液稳定在50%，LV5254自动。1.5.4当R5201导热油出口温度为150℃时,开水流量计和去T5201的水阀,控制流量进出口阀。1.5.5压缩冷凝进F22开E5216-2出口阀，开LV5208、PV5210前后阀，开E5216-3进液阀，手动略开LV5208，手动略开PV5210，在达到规定液位后30%后，LV5208自动，在达到规定压力后PV5210自动。S5204处于正常状态：开E5216-1至S5204阀。开PV5209前后阀1.5.6导热油系统运转正常,R5201进出口导热油温度达到190-220℃时，从E5203前引入压缩空气，调节FV5205前压力为0.35-0.4MpaG，手动调节FV5205逐步使压缩空气量为200Nm3/h，同时调节TV5202，保证E5203压缩空气出口温度为190-220℃，TV5202自动。及时调节V5205压力为0.21MpaG，根据S5203温度调节T5201进水量，E5208冷却水量，同时注意R5201导热油进出口温度变化情况，必须≥190℃。将压缩后的气体从E5215出口排出。1.6联动试车结束后，用氮气对整个系统进行吹扫置换。1.7投料试车1.7.1正式投料前必须从E5203处引进氮气，向53303方可向对其输送管道置换清洗半小时。1.7.2氯化单元TT5321必须≤-27℃时方可向本单元输送HCL气体。1.7.3投料试车时严格按操作规程操作，不允许擅自修改操作参数和操作步骤。精馏单元单机及联动试车方案：精馏单元在正常生产前可用物料进行单机试车，一切均正常后再进行联动试车，正常生产时可在热氯化单元开车前将精馏单元CH2CL2精馏系统、CHCL3精馏系统运转正常，物料在系统内进行循环，一旦热氯化单元粗RCL进入本系统即可进行正常生产。1.应具备条件1.1系统应进行了清洗、吹扫及干燥且必须保证干燥达到一定要求。1.2系统按要求进行了试压试漏且合格。1.3系统仪表均进行了调试且符合试车要求。（包括DCS系统）。1.4动力设备均已调试正常。1.5安全装置（安全阀、防爆膜）均经专人检查，并符合要求。1.6系统已进行了氮气置换，系统氧含量＜0.5%。1.7公用工程均已正常供应。（循环水、蒸汽、电、仪表空气、低温CH2CL2、N2等）。1.8装置在进行单机、联动试车前由老装置V401向V5401充入一定数量的CH2CL2、CHCL3、CCL4混合料。输送混合料约120吨。1.9分析室具备化验条件。2.单机试车2.1目的2.1.1检验设备、阀门、物料管线、仪表、DCS控制、公用工程等是否满足生产要求。（DCS模拟操作）2.1.2．为正式开车作准备，使操作人员熟悉操作，单机试车操作指标可参照正常操作指标。2.1.3.检测报警及联锁停车是否及时动作。2.2准备工作2.2.1检查装置所有设备、管道、阀门是否正确完善。2.2.2检查仪表及报警仪表均应正常，报警系统均应处于设定值，并人为的试用是否灵敏。2.2.3检查安全装置及动力设备是否正常。2.2.4准备好生产用工具及防护用品。详细准备工作与《操作规程》中相同。2.3单机试车程序2.3.1CH2CL2精制2.3.1.1单机试车前准备2.3.1.1.1开通循环水、低温二氯甲烷，打开E5401、E5403、E5404、E5407循环水，全部打开 E5405、E5406、E5409、E5410、E5411、E5412排气冷凝器低温二氯甲烷进出口阀门。2.3.1.1.2打开所有调节阀前后阀门，关闭其旁通阀，并检查调节阀是否完全关闭，打开再沸器加热蒸汽出口疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。蒸汽冷凝水刚开始较脏，先排放，干净后再经过疏水器。2.3.1.1.3启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力PICA5405—0.2Mpa，PIC5406—0.01Mpa，PICA5403—0.38Mpa，控制器均置于自动状态。2.3.1.1.4关闭T5401-1塔底液从E5403去V5404管线上阀门，打开从E5403返回V5401阀门。2.3.1.1.5关闭物料经E5404去P5403A/B的吸入阀门，打开去V5401阀门。2.3.1.1.6关闭T5402底自流，经E5409去V5402阀门，打开去S5402支路阀门。2.3.1.1.7部分开启S402溢流到P403泵吸入口阀门。2.3.1.1.8启动T5401-1进料流量控制器FIC5401，E5401出料温度控制器TIC5409。控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.9启动T5401-2塔顶产品采出流量控制FIC5405及塔顶回流控制器FIC5402。控制器置于手动，设定LICA5402处于50%调定点，控制阀关闭。2.3.1.1.10启动T5401-1、T5401-2液位控制LICA5401、LICA5414，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.11启动蒸汽流量控制FIC5403，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.12启动T5402进料流量控制FIC5404，控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.13启动90℃热水控制器FICV5406，控制器置于手动，控制阀关闭。2.3.1.1.14打开CH2CL2精制系统所有泵进口阀门及泵冷却水。2.3.1.1.15系统液封之间阀门均应处于常闭状态。2.3.1.1.16检查系统所有阀门开关情况，正确无误后方可投料试车，再次检查公用工程供应情况。2.3.1.2CH2CL2精馏单机试车程序2.3.1.2.1DCS手动状态下打开FV5403，慢慢向T5401再沸器通入0.8Mpa蒸汽，开始加热，加热速度50℃/h。随着再沸器加热，塔温开始升高，现场启动P5401A/B打开泵出口去 V5401及T5401进料阀门，手动打开FV5401慢慢从第61板向T5401-1塔中进料，其流量为打开FV401—15%的流量，同时继续加热。2.3.1.2.2手动打开LV5401、TV5409，将T5401-1液位控制LICA5401，E5401出料温度控制器TIC5409置于自动，且分别处于50%、44℃设定点。2.3.1.2.3随着有机蒸汽开始经T5401-2塔顶，E5401冷凝至V5410。V5410液面开始上升，当液位达5%--10%时，现场启动P5402A/B,打开P5402A/B出口回流至T5401-2阀门，手动打开FV5402，使回流全部至T5401-2，适当调节循环至V5410流量使泵处于最佳工作状态。2.3.1.2.4当T5401-2液位上升时，现场启动P5412A/B泵，打开泵出口回流到T5401-1阀门，手动打开LV5414，将LICA5414置于自动，且处于50%设定点，确保P5402有充足回流液使P5412运转。2.3.1.2.5调节并增加蒸汽流量，从而使回流与进料量同步逐渐增加。（之比=2：1）2.3.1.2.6开始收集少量的塔顶产品，打开P5402A/B出口至E5404阀门，手动打开FV5405，使CH2CL2经E5404返回V5401，把LICA5402处于50%设定点，控制器置于自动。2.3.1.2.7逐渐增加蒸汽、进料流量，同时加大塔顶产品采出流量从而至少达到原料平衡量的50%，让所有的控制系统处于自动状态。（正常平衡量、进料FIC5401—4.12m3/h，回流FIC402—4.48m3/h，塔顶采出FIC5405—1.07m3/h，塔釜采出3.04m3/h）。2.3.1.2.8调节回流控制使回流比R=4，调节其它设定点，（蒸汽、进料）从而使运转稳定。调节E5401、E5403、E5404冷却水，使出口物料温度分别为44℃、40℃、35℃。2.3.1.2.9一切均稳定后，让CH2CL2系统在该状态下循环。2.3.1.2.10有条件可将系统支路管道用物料清洗一下。2.3.1.2.11当V5410质量合格并达到规定液位时，准备向共沸系统进料。2.3.1.2.12当T5401塔底物料合格后，开T5401-1至E5403至V5404阀门，关闭E5403至V5401阀门。2.3.1.3CH2CL2共沸系统单机试车程序。2.3.1.3.1现场启动P5403A/B，打开出口至S5402阀门，向S5402充装液位，使该泵处于循环状态。2.3.1.3.2打开进P5403A/B10%氢氧化钠、冷凝水阀门，向S5402供氢氧化钠和冷凝水。2.3.1.3.3现场启动P5404A/B泵，打开泵出口阀门，手动打开FV5404，其流量为打开FV540415%时流量。启动T5402液位控制，用液封保持液位。2.3.1.3.4打开E5408，90℃热水进口阀门，打开P5832A/B（冷凝水泵）出口去E5833（热水加热器）阀门，打开E5833进出口阀门，DCS手动状态下打开TV5833（ST3蒸汽调节），设定TIC5833—90℃温控器置于自动。启动再沸器流量控制器FIC5406，手动打开FV5406以30℃/h速度对T5402加热。2.3.1.3.5随着再沸器加热，塔顶TI5411开始升高，打开S5402至P5404A/B液封短路阀门。2.3.1.3.6增加90℃热水流量，同时调节FV5404取得必要进料量，进料量至少应等于1.07m3/h，将LICA404处于设定点66.7%，且置于自动，并转换对FV5404串级控制。2.3.1.3.7进一步调节塔顶温度应为42.1℃，塔釜温度应为44.9℃左右。2.3.1.3.8调节E5409、E5407、E5412冷媒流量使出口温度分别为35℃、40℃、35℃。2.3.1.3.9让系统控制均处于自动状态。2.3.1.3.10有条件时让物料在此状态下循环，并取底馏样分析水分，要求合格（水分≤50PPM）2.3.1.3.11调试合格达到要求后进行下一步工作。2.3.2CHCL3精制2.3.2.1单机试车前准备工作。2.3.2.1.1打开E5413、E5415、E5416、E5419循环冷却水进出口阀门，打开E5417、E5418、E5421、E5422低温二氯甲烷进出口阀门。2.3.2.1.2打开所有调节阀前后阀，关闭旁通阀，打开疏水器前后阀门，关闭其旁通阀。2.3.2.1.3启动系统填充氮气和排空压力控制器，设定控制压力，使PIC5411—0.05Mpa，PIC5409—0.01Mpa，PIC5407—0.02Mpa，控制器均置于自动。2.3.2.1.42.3.2.1.5关闭T5403-1塔底液经E5415、LV5405去V5413的阀门，打开T5403-1塔底液经E5415、LV5405后返回V5404的阀门。2.3.2.1.6关闭塔顶馏分经E5416去P5408吸入口的切断阀，打开其去V5404的切断阀，关闭P5407去E5416之间阀门。2.3.2.1.7关闭T5404底经E5421去V5405阀门，打开E5421去S5404阀门2.3.2.1.8部分开启S5404溢流管至P5408A/B吸入口阀门。2.3.2.1.9将E5414A/B一只处于备用状态，一只处于待用状态。2.3.2.1.10系统所有液封阀门均处于常闭状态。2.3.2.1.11打开所有泵进口阀门，关闭泵出口阀门（备用泵除外），打开所有泵冷却水阀门。2.3.2.1.12启动T5403-1进料流量控制器FIC5408、E5413出料温度控制器TIC5422，控制器均置于手动，控制阀关闭。2.3.2.1.13启动T5403-2塔顶回流控制器FIC5409，控制器置于手动，控制阀FV5409关闭。2.3.2.1.14启动T5403-2塔顶产品采出流量控制器FIC5411，控制阀FV5411关闭。2.3.2.1.15启动T5403-1塔釜液位控制器LICA5405，控制器置于手动，设定LICA5405处于50%设定点，控制阀LV305关闭。2.3.2.1.16启动T5403-2液位控制器LICA5415，控制器置于手动，设定LICA5415处于50%设定点，控制阀LV5415关闭。2.3.2.1.17启动T5403再沸器E5414蒸汽流量控制器FIC5407，控制器置于手动，控制阀FV5407关闭。2.3.2.1.18启动T5404进料流量控制器FIC5412，S5404相界面控制器LICA5408设定相界面控制点，控制器均置于手动，控制阀FV5412关闭。2.3.2.1.19启动T5404再沸器E5420，90℃热水流量控制器FIC5410，控制器置于手动，控制阀FV5410关闭。2.3.2.1.20检查系统所有阀门开关情况，正确无误方可。2.3.2.2CHCL3精馏单机试车程序2.3.2.2.1DCS手动状态下打开FV5407，慢慢的向E5414A/B通入0.8Mpa蒸汽，FV5407开度约15%，以25℃/h速度慢慢加热T5403-1塔釜。2.3.2.2.2当V5404液位达到5%--10%时，现场启动P5406A/B进料泵，打开泵出口去T5403-1阀门，，同时手动打开FV5408约15%，从第41块板慢慢向T403-1塔中进料，打开泵出口返回V5404阀门调节循环量，以保证泵在最佳工作状态下工作，同时调节蒸汽流量，继续加热。2.3.2.2.3手动打开LV5405、TV5422，将T5403-1液位控制，E5413出料温度控制器处于自动且分别处于50%、49.1℃的设定点。2.3.2.2.4随着有机蒸汽经T5403-2塔顶、E5413冷凝至V5411，V5411液面开始上升。当V5411液位达5%--10%时，现场启动P5407A/B，打开泵出口循环至V5411阀门，让P5407A/B处于循环状态。2.3.2.2.5打开P5407泵出口回流T5403-2阀门，手动打开FV5409，使回流全部至T5403-2塔顶，适当调节循环至V5411流量，使该泵处于最佳工作状态。2.3.2.2.6当T5403-2液位上升时，现场启动P5413A/B打开泵出口至T5403-1回流阀，手动打开LV5415，将LICA5415处于50%设定点，确保P5407有充足的回流液使P5413运转。2.3.2.2.7继续增加蒸汽流量，从而使进料量与回流量同步增加。2.3.2.2.8开始收集少量的塔顶产品，打开P5407A/B出口至E5416阀门，手动打开FV5411，使CHCL3沿支路返回V5404。2.3.2.2.9逐渐增加蒸汽、进料同时加大塔顶产品采出流量，从而至少达到原料平衡量的50%，让所有控制处于自动状态。（正常平衡量：进料FIC5408—3.04m3/h，、回流FIC5409—9.87m3/h、塔顶采出FIC5411—2.87m3/h）。2.3.2.2.10一切均稳定后让CHCL3系统在该状态下循环，有条件可进行支路清洗。调试合格达到要求进行下一步工作。2.3.2.3CHCL3共沸单机试车程序2.3.2.3.1当V5411质量合格并达到规定液位时，向共沸系统进料。现场启动P5408A/B打开出口至S5404阀门，向S5404充装液位，该泵处于循环状态。2.3.2.3.2打开进P5408A/B10%氢氧化钠、冷凝水阀门，向S5402供氢氧化钠和冷凝水。2.3.2.3.3现场启动P5409A/B，打开泵出口阀门，手动打开FV5412，其流量为打开FV5412—15%时流量。用液封启动T5404液封控制。2.3.2.3.4打开E5420、90℃热水进口阀门，启动流量控制器FIC5410，手动打开FV5410，以25℃/h速度逐渐加热T5404。2.3.2.3.5当有机蒸汽开始经塔顶冷凝器E5419冷凝进入S5404，打开S5404至P5409之间液封短路阀门。2.3.2.3.6增加90℃热水流量，同时调节FV5412，取得必要进料量，至少应等于2.87m3/h。并注意维持S5404液位63%左右。2.3.2.3.7进一步调节塔顶温度应为64.5℃，塔釜67.3℃。2.3.2.3.8调节E5421冷却水使物料出口温度为40℃。2.3.2.3.9调节稳定后让控制处于自动状态。2.3.2.3.10让系统在此状态下循环，并取底馏样分析水份。要求合格水份≤50PPM。2.3.2.3.11调试合格达到要求后进行下一步工作。2.3.3CCL4精制CCL4精制和干燥系统，不进行模拟试车，待CH2CL2、CHCL3精馏系统化工投料试车后，直接用重组分试车，试车程序祥见操作规程。2.3.4报警信号系统及停车回路检查。2.3.4.1报警信号系统系统在单机试车过程中，应尽可能检查报警系统是否在正常设定值范围内及时报警。（液位、温度、压力、流量），检查时可人为的让工艺指标处于报警设定值。使用复位按钮，再次试一下。2.3.5流程泵性能测试为确保生产正常运行，单机试车同时均应对系统流程泵进行测试并记录，测试内容主要有：扬程、流量、最小流量、电流、功率。2.3.6试车物料处理程序2.3.6.1由于部分设备没有进行水清洗，为了保持产品品质，单机试车物料，尽可能经处理后回收检测槽，且尽可能排尽设备管道中物料。2.3.6.2具体操作CH2CL2系统、CHCL3系统均可由共沸干燥处理。3.系统物料清洗3.1管道清洗3.1.1主流程管道由于单机试车时同时已进行了清洗，不另行清洗。3.1.2副流程管道应尽可能用物料进行密闭冲洗（沿一定回路）。3.1.3对于冲洗有困难管道，尽可能用临时管道接成循环回路清洗。3.1.4冲洗管道各个系统物料不得相串通，以便清洗后物料处理。3.2设备清洗3.2.1V5401、V5410、S5402、V5402A/B、V5404、V5411、S5404、V5405A/B均应在处理（专人进入）后经吹扫置换方可投料，用物料清洗时可用泵回路，分别用不同物料打循环进行清洗，清洗过程中应注意，容积大的设备，如V5401容积101m3，物料难以充满，应考虑使用一定方法尽可能各个部位均冲洗到位。3.2.2泵应交替使用达到清洗泵的目的，但应注意处理物料时均应用N2吹一下。3.3清洗后物料处理3.3.1CH2CL2系统物料处理物料经下列回路进行处理：V5402A/B→P5405A/B→V5401→P5401A/B→T5401(启动E5402，使CH2CL2蒸发；启动E5401，使CH2CL2冷凝)→V5410→P5402A/B→S5402→T5402正常操作（脱水干燥）→V5402A/B注意：A、V5402A/B中物料应首先全部输送至V5401，且用N2吹扫V5401。B、V5402收集到处理后物料及时取样观察色度，若不合格，继续返送到V5401处理直至合格。C、对于T5401釜中无法直接排尽清洗料，应尽可能选择低点，用临时管线通N2吹扫到S5402中，然后再处理。D、S5402中最后剩余部分（无法再处理），以及T5402中物料，可视情况外包装或送700单元V5705中回收。E、最终应用N2对上述回路进行吹扫，在设备管道中不留余料。3.3.2CHCL3系统物料处理物料沿下列回路处理：V5405A/B→P5410A/B→V5404A/B→P5406A/B→T5403（启动E5414，使CHCL3蒸发；启动E5413使CHCL3冷凝，无回流及塔底采出）→V5411→P5407→S5404→T5404正常操作（脱水）→V5405A/B注意：A、V5405A/B处理完毕后应尽可能排尽（用临时管从最低口），且用N2吹扫。B、V5405A/B及时取样观察CHCL3色度，不合格继续返回V5404。C、对于T5403釜中无法直接排尽物料，应尽可能选择低点，用临时管线，N2吹扫到S5404。D、S5404、T5404中无法处理物料，可视情况外包装或送V5705。E、最终应用N2对上述回路进行吹扫，在设备管道中不留余料。4.联动试车4.1目的模拟正常生产操作为氯化单元开车做准备，进一步考察塔的性能。4.2CH2CL2精制系统、CHCL3精制系统联动试车。4.2.1CH2CL2精制系统联动试车，操作见《操作规程》。塔顶、塔底、物料组成达到工艺要求，共沸塔底成品合格。4.2.2CHCL3精制系统操作见《操作规程》。塔顶、塔底、物料组成达到工艺要求，共沸塔底成品合格。4.2.3联动试车时均应分别在物料平衡时50%负荷，正常负荷及最大负荷下分别调试以改变塔的性能。4.3整个单元联动试车将CH2CL2精制系统、CHCL3精制系统衔接起来模拟正常生产进行连续化运转。详细操作见《操作规程》。化工投料试车在进行单机试车，联动试车合格后，进行化工投料试车。化工投料试车和正常生产均应在热氯化单元开车前，让精馏单元各系统运转正常（各个系统打循环）处于待料状态，一旦热氯化单元合格粗RCL进入本系统了，便可进入化工投料试车或正常生产。氯化单元单机及联动试车方案：氯化单元的单机试车是采用粗产品贮槽的物料（母液）来模拟各部分的操作，从而保证装置在正式试车时处于正常状态，单机试车正常后，再进行联动试车。1、单机试车1.1单机试车所必须的条件1.1.1装置已安装结束，对安装质量进行了检查且已符合要求，安装质量的检查包括现场检查设备、管道、阀门是否安装正确，检查阀门的实验记录，管道补偿安装记录，管道试压吹扫及清洗适当的检测点进行测试，且要符合要求。1.1.2DCS系统已能调试正常运行且处于待用状态。1.1.3动力设备已调试正确，安全装置已进行了检查，安全阀已校验，并对启跳压力进行了整定，防爆膜已正确安装，防爆膜前阀门都已处于开启状态。1.1.4公用系统已正常运转，包括水、电、蒸汽、仪表气、氮气、冷冻。1.1.5分析岗位已做好开车准备。1.1.6系统已经试压，并进行气密检查，保压合格。系统已用氮气置换，且取样分析氧含量≤0.5%。1.1.7已准备好试车用的母液150m3。1.1.8氢氯化单元已具备试车条件。1.1.9精制单元已完成单机试车、联动试车，并已试车运转，且塔顶、塔底组成已调至合格。1.2试车的目的1.2.1最终检查设备、管道是否完好，检验机泵的运转情况。1.2.2检查公用工程是否满足生产需要。1.2.3检验DCS系统和现场仪表的联调，确定输入参数，使仪表具备联动试车的条件。1.2.4对反应釜电加热器进行调试，并记录反应釜的升温曲线。1.2.5培训操作工，使操作工熟练掌握工艺操作过程，为正式开车做准备。1.2.6检测报警及联锁停车是否能及时正确动作。1.2.7清洗管道和设备，以除去铁组分及过剩的湿气。1.3试车步骤1.3.1N2置换排空。

1.3.2干燥器内装填干燥剂。1.3.3试车物料母液的充入。1.3.4反应釜的烘炉、升温。1.3.5再循环塔全回流操作。1.3.6调试氯甲烷进料系统(E5301)1.3.7调试二级冷凝器E5304壳程液位。1.3.8激冷系统。1.3.9反应系统联动试车。报警信号系统及停车回路的检查。泵性能测试。试车物料的处理。1.4具体操作程序1.4.1系统的氮气置换排空。置换时分两部分，一部分是反应激冷系统，一部分是再循环塔系统。具体操作是向系统通入氮气，待压力升到0.1MpaG时，顺着流程置换，适当选择放空点，不留未置换的死角，当取样分析氧含量≤0.5%后，停止置换，关闭所有阀门，用氮气保压。1.4.2干燥剂的装填。1.4.2.1打开干燥器S5305、S5306上部入孔，在栅条板上铺NCu30丝布，然后分别装约1.4m3粗孔硅胶，刮平，铺NCu30丝布，装栅条压板，然后装上人孔盖，并打开底部人孔，清除掉下来的东西，并安装好。1.4.2.2用仪表气控制进行试压查漏。1.4.2.3用N2吹扫出空气，置换，并用氮气保压，保证与系统隔离，等待开车。1.4.3母液的充入。由V5401向V5304再循环塔贮槽装入母液30m3，V5302再循环塔进料槽装入母液30m3。当V5304充装好后，打开V5304经干燥器S5306循环干燥管线上的阀门，启动P5304泵，将物料进行循环干燥。V5302操作同V5304。1.4.4应釜烘炉、升温。1.4.4.1反应釜通10NM3/h的氮气。氮气经PV5309B排至T701。1.4.4.2电工检查电加热器，确认无误后通电。1.4.4.3电加热器夹套通氮气。1.4.4.4电后缓慢将A、B组电压升至50V，恒温2小时，然后以10V/半小时的速度来控制氯化反应器（下温）的升温速度25℃/h。当电压升至150V或下温升至110℃时，恒温2小时，然后再以10V/半小时的速度升温。温度升至275℃时，恒温检漏。当电压升至280V时，恒压升温，观察升温曲线。下温若达不到425℃，根据升温曲线的趋势图，以5V/半小时的速度微调，直至将反应器下温控制在430℃。在430℃时，恒温3小时，恒温时需将反应器法兰的连接螺栓热紧一次。1.4.4.5加热过程中每小时检查一次夹套氮气的流量（排气口检查）。1.4.4.6小时检查一次反应釜、管道热膨胀状况以及弹簧支撑的变形情况。1.4.5循环塔全回流操作。1.4.5.1开E5307、E5309、E5315冷却水阀门。1.4.5.2开E5307至V5304的液体管线上的阀门。1.4.5.3开V5304至塔回流管线上的阀门，手动打开FV5320向T5302充装母液1.4.5.4T5302有液位时，先打开E5306蒸汽冷凝水管线上的阀门，排冷凝水，手动打开蒸汽调节阀FV5322，缓慢升温。1.4.5.5塔内压力升高时，手动开启HCV5306、HV5315，从T5302放空不凝气体，去T701，然后关闭。1.4.5.6开至E307阀门HCV5307，当有物料从冷凝器E5307冷凝回到V5304时，调节回流量，进行全回流操作，测试塔的性能。1.4.5.7循环塔T5302控制塔顶的压力为0.5Mpa，温度在100℃左右。1.4.5.8开塔底E5308和E5309返回到V5302的阀门，LV5312处于手动关闭状态。1.4.5.9试该循环回路。1.4.5.10再循环塔系统，停蒸汽，关闭进料阀FV5319，关闭回流管线上的FV5320阀门，停P5304泵，将塔顶物料经E5307冷凝后收至V5304中。1.4.6甲烷进料系统(E5301)1.4.6.1开V5206出料至E5301管线上的阀门，开P5207A/B将V5206内的一氯甲烷经LV5301B进入E5301。1.4.6.2E5301达到液面后，控制LV5301B，以保持液面。1.4.6.3开蒸汽冷凝水管线上的阀门及疏水器前后阀，关闭旁路阀，打开E5301蒸汽管线上的阀门，打开调节阀PV5304前后截止阀，关闭旁路阀，手动打开PV5304，加热物料一氯甲烷。1.4.6.4压力达0.25MpaG时，温度为80℃，将压力控制器置于自动保持压力。1.4.6.5试结束后（停蒸汽），将E301内物料经维修管道压至V302。(注意E301至V302是否有液封)1.4.7试二级冷凝器E5304的壳程液位。1.4.7.1开P5302至E5304管路上的阀门，打开调节阀LV5304前后截止阀，关闭旁路，启动P5301，手动打开LV5304向E5304进料。1.4.7.2到液位值启动P5303回流泵回流时要先打开回流管线上的所有阀门，同时打开FV5313调节阀前后阀，关闭旁路，稍稍打开FV5313向T5302补充进料，测试该调节阀，然后关闭。1.4.7.3闭LV5304，利用FV5313保持61%的液位。1.4.7.4束后，将E5304物料通过HCV5309放回V5302。并调试HCV5309。1.4.8冷部分1.4.8.1开泵P5301至激冷塔T5301管线上的阀门，打开LV5303，调节阀前后截止阀，关闭旁路。1.4.8.2动P5301，手动打开LV5303调节阀向激冷塔进料，当液位达到后将LV5303设为自动，以保持液位。1.4.8.3T5301物料全部放回V5302中。1.4.9应系统联动试车。1.4.9.1应釜升温至100℃。1.4.9.2闭E5303冷却水。1.4.9.3开E5302蒸汽调节阀TV5302前后截止阀，手动开TV5302通蒸汽加热。1.4.9.4D5301处接临时软管通氮气，打开FV5301前后截止阀，关闭旁路。手动开并调试FV5301，向反应釜进氮气。1.4.9.5气经E5302→R5301→T5301→E5303→E5304→E5305，系统压力控制0.1MpaG，氮气经调节阀PV5310A，PV5309B至T701放空。1.4.9.6氯气切断阀HV5301前接临时软管通入氮气，调试氯气阀FV5307。氮气进入R5301后操作步骤同5。警信号系统及停车回路的检修。.1警信号系统系统在单机试车过程中，尽可能检查报警系统是否在正常设定值范围内，并能及时报警（液位、温度、压力、流量）。检查时可人为的让工艺指标处于报警设定值。谨慎，防止冲破防爆膜或安全阀启跳。.2车回路氯化单元共有5个停车回路。在DCS上有停车按钮SD1、SD2、SD3、SD4、SD5。以及联锁复位按钮。辅助操作台上有停车按钮PB1、PB2、PB3、PB4、PB5和复位按钮RES1、RES2、RES3、RES4、RES5。分别检查在上述几种情况下，停车回路能否及时动作。复位按钮能否正确工作。性能测试为确保生产正常运行，单机试车的同时应对系统流程的泵进行测试，测试项目有扬程、流量、最小流量、电流、功率等。2.联动试车2.1联动试车应具备的条件2.1.1单机试车已合格。2.1.2氯碱厂氯气汽化岗位已作好送氯的装备。2.1.3精馏单元已正常运转。2.1.4氯化单元处于待料状态。2.2联动试车具体步骤联动试车的具体步骤参见《操作规程》的首次开车步骤。3.化工投料试车当联动试车正常后，待V5302中已有一定液位，将再循环塔T5302塔釜取样分析，如不含氯甲烷，则将物料切换去精馏单元的V5401。使氯化单元与精馏单元联通。将经过三级分离器出来的HCL的含量进行分析。如HCL含量达到91%，且200单元已经过联动试车且处于待料状态，则将HCL切换去氢氯化单元氢氯化。这样整个甲烷氯化物装置就全线进入化工投料试车状态。七、物料平衡（一）投料试车负荷及其与设计值的对比本装置在试车过程中主要原料投料为甲醇1870kg/h，一氯甲烷2.55m3/h,氯气5500kg/h,与原设计值的85%.（二）物料平衡表1、主要产品产量汇总表表1主要产品汇总序号名称单位数据备注1二氯甲烷t/a200002三氯甲烷t/a600002、化工投料试车运行状态表本装置投料试车各主体设备运行状态见下表：氢氯化单元序号设备位号设备名称控制项目控制指标1E5203HCL过热器HCL进口流量FICQ2051700—2000Nm3/hHCL出口气体温度TIC202215±5℃2E5202CH3OH汽化器CH3OH蒸汽压力PIC2020.51±0.02MPaG液位LICA20235±5出口气体温度TI201115±5℃3E52051＃CH3OH过热器CH3OH出口流量FIC2041100～1800Nm3/hCH3OH气出口温度TIC204150±5℃4E52042＃CH3OH过热器CH3OH气出口温度TIC203215±5℃5R5201氢氯化反应器反应压力0.23±0.03MPaG导热油进R201温度TRCA283250±20℃导热油出R201温度TR225250±10℃R201出口气温度TRA213240～300℃R201导热油升温速度15～20℃/hR201导热油升温时间≥12hR201导热油降温速度≤20℃/hR201导热油降温时间≥12h6S5203激冷分离罐温度TR216130±5℃/50±10℃液位LT20340～60％L=40%H=55%7E5208酸冷凝器冷凝温度TRC21730±10℃/10±5℃8T5204硫酸干燥塔塔顶温度TRA21830±10℃塔底温度TR21930±10℃88％硫酸循环量FIC20811～18m3/h塔底液位LICA20445～55%L=35%H=60%9V5205氯甲烷缓冲罐压力PIC2060.17～0.22MPaG出口气温度TI23130±10℃10C5201氯甲烷压缩机出口气压力PI214≤0.9MPaG出口气温度TI232≤130℃油温≤60℃油压0.1～0.3MPaG11S5204氯甲烷气液分离罐压力PIC209≤0.9MPaG冷凝液进口温度TI235-20-20℃热氯化单元序号设备位号设备名称控制项目控制指标1E5301氯甲烷蒸发器压力PICA3040.90±0.15MPaG液相进料量FICQA3063.0±1.5m3/h液位LICA30142±5%出口流量FIQ3012000±500Nm3/h出口温度TI30165±5℃2E5302氯甲烷预热器出口流量FICA3028940±200Nm3/h出口温度TI30490±5℃压力PIA3070.75±0.05MPaG3R5301热氯化反应器反应温度：上温TR315410-430℃中温TIA313410-425℃下温TIA310390-410℃出口压力PIA3180.56-0.58MPaG防爆膜爆破压力RDA3041.06MPaG4M5301混合器温度TIA30878-90℃5E5303一级冷凝器物料出口温度TI317＜40℃6T5301激冷塔下温TIA30595±3℃上温TIA30680±5℃液位LICA30370±5％激冷液进料流量FIA31013.5±2m3/h出口压力PIA3190.57±0.1MPaG7S5301一级冷凝器分离罐液位LIA306无8P5301再循环塔进料泵出口压力PIA3121.5±0.1MPaG9E5304二级冷凝器液位LICA30470±5％10D5302热交换器除沫器出口温度TI318＜9℃出口压力PIC3110.9±0.2MPaG流量FIA3152000±300Nm3/h11E5305三级冷凝器液位LIC30940-50%压力PIC3160.04MPaG出口温度TIA321-29℃12S5303三级分离器出口压力PICA3100.56MPaG去E505HCl流量FI3180～2219Nm3/h去E505HCl压力PICA3090.52MPaG液位LIA310无13P5302热交换器进料泵出口压力PIA3171.2±0.2MPaG14T5302循环塔补充进料量FICA3132.5±2m3/h进料量FIC31914-17m3/h进料温度TI32755±10℃塔底压力PISA3131.05±0.2MPaG塔底温度TRA322146.3±2℃塔底液位LICA31250±5％塔顶压力PIA3010.99±0.2MPaG塔顶温度TR32598±3℃回流量FICA32014.3±3m3/h塔顶出料(去E302)FI3236000±200Nm3/h15E5307循环塔冷凝器冷凝温度TI328<50℃16V5304再循环塔贮槽温度TI33750±12℃压力PI3220.96±0.1MPaG17P5304循环塔回流泵出口压力PIA3145±0.1MPaG二氯甲烷精制系统序号设备位号设备名称控制项目控制指标1V5401粗产品贮槽液位LIA40320±15%2T5401-2二氯甲烷塔上塔进料流量FICA4015.12±1m3/h回流量FIC4028.9±0.2m3/h塔顶温度TRA40692.5℃塔顶压力PI4210.422MPaG3T5401-1二氯甲烷塔下塔塔釜温度TRA408132.5±2℃塔釜压力PISA4020.556±0.01MPaG液位LICA40150％6T5402共沸塔进料流量FIC4042.8±1m3/h塔顶温度TI41139.5±1℃塔釜温度TIA41244±4℃三氯甲烷精制系统序号设备位号设备名称控制项目控制指标1V5404粗氯仿槽液位LIA40720±15%2T5403-1氯仿塔下塔进料流量FIC4083.2±1m3/h塔釜温度TRA415114±3℃塔釜压力PIA4080.17±0.03MPaG3T5403-2氯仿塔上塔回流量FIC40912.87±1m3/h塔顶温度TRA42164±1℃液位LICA41550％4T5404氯仿共沸塔进料流量FIC4124.8±1m3/h塔顶温度TI42560±3℃塔釜温度TI42470±2℃3、经济技术指标：序号名称单位设计指标商品量1设计规模：二氯甲烷t/a2000020000三氯甲烷t/a6000060000转化CTCt/a5000一氯甲烷t/a40000200002收率指标：二氯甲烷三氯甲烷一氯甲烷%%%98%98.8%99．8%4年工作日天3005定员：工人分析化验技术管理人人人人9683676公用系统消耗量：自来水电蒸汽t/hkwht/h3005270308年运输量：运进运出t/at/a162703.51630299项目总估算万元3200010正常年份年均销售收入万元3721011正常年份总成本费用万元2580712正常年份利润万元1095313正常年份所得税万元361414正常年份税后利润万元733815全部投资内部收益率（税后）%27.4016投资回收期（税后）年3.664、主要物料投入产出图物料名称流量t/h流量t/a比例投入量甲醇4.431680100氯气1393600100产出量二氯甲烷2.7820000100三氯甲烷8.3360000100八、燃料动力平衡（一）、燃料动力供应情况1、主要公用工程的规格（1）蒸汽 压力：0.8Mpa（G）；温度：饱和温度；来源：由热电厂经外管网送入界区。（2）循环水上水压力：≥0.4Mpa（G）；回水压力：≥0.2Mpa（G）；上水温度： 32℃；回水温度： 40℃；来源：依托原有循环水系统经地下管线送入界区,余量能够满足新建装置需要。（3）直流水上水压力：0.3Mpa（G）；上水温度：≤18℃；来源：依托原有地下水加压泵房经地下管线供应，余量能够满足新建装置需要。（4）电力a、规格：10KV50HZ±2%来源：现有10KV开关所，余量能够满足新建装置需要。b、规格：380V/200V，50HZ±2%来源：由本工程新建变配电室供给，能够满足新建装置需要。（5）压缩空气压力：≥0.6MPa(G)；温度：常温；露点：-40℃（常压）；质量：无油无尘；来源：由本工程空压站供给，能够满足新建装置需要。（6）仪表空气压力：≥0.6MPa(G)；温度：常温；露点：-40℃（常压）；质量：无油无尘；来源：由本工程新建空压站提供，能够满足新建装置需要。（7）低温二氯甲烷上水压力： 0.4Mpa；回水压力： 0.3Mpa；上水温度： -15℃；回水温度： -12℃；来源：由本工程新建制冷站通过管线供应，能够满足新建装置需要。2、主要公用工程消耗量甲烷氯化物工程公用工程总消耗量表序号名称规格单位消耗量备注正常最大1循环水0.4MPam3/h6000现有循环水系统2直流水0.3MPa(G)m3/h170300现有地下供水管线3电10kV/380VkWh5270本工程变配电室供给4蒸汽0.8MPa(G)t/h30热电厂经管网送入界区5压缩空气0.6MPa(G)Nm3/h100400本工程空压站提供6仪表空气≥0.6MPaNm3/h900本工程空压站提供九、安全、职业卫生及消防（一）试车组织和指挥系统中安全、消防、职业卫生和应急救援机构、人员和职责以及试车过程中突发事故的报告程序和通信联络。1、应急救援指挥领导小组组长：王维东副组长：张文承、张鲁杰成员：于海涛、孙民、王爱民、张栋2、试车实施小组及相关人员职责1）试车领导小组组织制定试车装置突发事故的应急救援预案。2）试车领导小组组长王维东负责批准本预案的启动与终止。3）生产副总张文承为突发事故现场指挥，负责应急队伍的调动。4）安全环保部部长张鲁杰负责协调突发事故现场，事故信息的上报等工作。5）氯甲烷厂长孙民负责突发事故状态下接受公司的指令和调动。6）分厂安全员任文明负责组织应急预案的演练。7）分厂技术员负责保护突发事故现场及相关数据。8）质检中心主任崔安强负责突发事故现场的取样分析。9）办公室主任荆树军、采购部副部长刘涛、设备科长孙庆伟负责救援资源的保障配置。10）车间甲、乙、丙班班长在接到应急开始的命令后负责带领本班人员展开应急救援。11）保卫科负责事故现场的警戒隔离。3、试车小组人员联系方式：姓名内线电话手机王维东0788张文承076613于海涛0361张鲁杰0667孙民9992孙庆伟0183王爱民0365赵国栋0345荆凯刚0701田强0701张栋0348崔安强0722荆树军0699刘涛0725张东03484、试车过程中突发事故的报告程序1）产或贮存危险化学品的单元，发生不同程度的泄漏时，由所在单位的主要负责人会同安全管理人员根据对现场形势的分析判断是否立即向公司应急救援组织报告，如本单位能自行消除泄漏点或设备，处理完后在当日向公司领导、生产调度室、技术部、安全环保部及设备科等相关部门报告。2）应急救援组织指挥人员或值班人员接到报告后，应立即通知总指挥和相关人员赶赴现场，根据现场情况会商确定是否启动公司应急救援预案，如需启动，由现场总指挥下达命令，启动预案。3）重大事故发生时，事故现场有关人员应当立即向本单位负责人报告；单位负责人接到报告后，应当于1小时内向事故发生地县级以上人民政府安全生产监督管理部门和负有安全生产监督管理职责的有关部门报告，安全生产监督管理部门和负有安全生产监督管理职责的有关部门逐级上报事故情况，每级上报的时间不得超过2小时。情况紧急时，事故现场有关人员可以直接向事故发生地县级以上政府、安监部门报告。5、报警及联络方式应急救援通信主要使用电话报警联络，公司24小时应急咨询报警电话：0533—各救援队之间用对讲机（同频、多部）或移动电话联系。（二）基础工作：1、依法进行安全评价及设立安全审查、安全设施设计专篇审查、职业病危害评价、防火设计审查等情况。2、设计审查、重大设计变更、“三查四定”情况。3、安全设施、消防和职业卫生设施和装备等配备情况。设备名称数量存放地点保管人备注防化服3控制室安全员空气呼吸器4热氯化、氢氯化现场值班班长防毒防尘口罩40热氯化、氢氯化现场值班班长防护面罩10热氯化、氢氯化现场值班班长可燃气体报警器12一氯甲烷、甲醇罐区，氢氯化操作工洗眼器4热氯化、氢氯化现场各班班长高压消防炮6厂区保卫科消防栓（室内）25热氯化、氢氯化现场保卫科灭火器100热氯化、氢氯化中间罐区值班班长应急救援贮备药品及使用：急救药品名称用途与用量3-5%小苏打水溶液—中和剂用于硫酸、盐酸等酸性化学品导致的皮肤或眼烧伤；酸烧伤后立即用该溶液冲洗患处至少20min3-5%硼酸水溶液—中和剂用于液碱或烧碱等碱性化学品导致的皮肤或眼烧伤；碱烧伤后立即用该溶液冲洗患处至少20minCo甘草合剂—液体，口服类药规格：100ml；功能：祛痰镇咳，用法：10-20ml沙丁胺醇气雾剂—气雾类吸入剂含沙丁胺醇28mg；功能：止咳平喘。用法：每次吸入1-2喷，必要时可隔4-8小时再用氧气急救用，2瓶4、有关安全、消防、职业卫生方面的管理制度、安全技术规程、事故应急预案等制订和完善情况。5、人员在安全、消防、职业卫生方面培训考核情况。6、对重大危险源、重要试车环节和难点进行危险有害因素辨识情况。1）危险源与风险分析甲烷氯化物装置生产过程中存在的主要危险、危害因素为火灾、爆炸、中毒、窒息，其次为触电、化学灼伤、机械伤害、高处坠落、腐蚀、噪声等。氢氯化装置1火灾、爆炸1.1原料甲醇岗位的主要任务，是通过甲醇输送泵的机械动力，将甲醇大罐存储的甲醇，输送到氢氯化车间进行汽化加压后进入氢氯化反应器，在输送过程中由于机械磨擦，会产生静电；若使用的设备、管道等装置没有健全的静电接地，或静电接地不规范、对地电阻不合格，有引发火灾、爆炸的危险。1.2中间产品一氯甲烷同样属于易燃易爆物质，在空气中和可燃性气体混合后在某一范围内遇