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文档简介
土壤钾素的测定作业指导书
钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在,根据钾的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的钾素分为四部分:土壤矿物态钾,此为难溶性钾;非交换态钾,为缓效性钾;交换性钾;水溶性钾。后两种为速效性钾,可以被当季作物吸收利用,是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此,了解钾素在土壤中的含量,对指导合理施用钾肥具有重要的意义。
1.1
土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)方法原理:以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。主要仪器:1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)试剂:(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液,称77.08gNH4OAc溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。(2)K标准溶液
称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中,完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升,即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0,2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1mol/LNH4OAc定容,即得0,2,5,10,20,40mg/LK标准系列溶液。操作步骤:称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1:10),用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。结果计算土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。1.2
土壤全钾的测定。(NaOH熔融—火焰光度计法)方法原理样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度计法测定。主要仪器银坩埚(或镍坩埚,30ml);高温电炉;火焰光度计。试剂(1)
NaOH(二级粒状);(2)
(2)无水酒精(二级);(3)
(3)1:1HCl(三级);(4)
(4)0.2mol/LH2SO4;(5)
(5)4.5mol/LH2SO4
取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。(6)K标准溶液
称取0.1907gKCl(二级,在110℃烘2小时)溶于水中,定容至1升,即为100mg/LK溶液,存于塑料瓶中。钾标准系列溶液的配制:吸取100mg/LK标准溶液0,2,5,10,20,40,60ml,分别放于100ml容量瓶中,加入与待测液中等量的其他离子成份,使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时,则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml),用水定容至100ml。此系列溶液分别为0,2,5,10,20,40,60mg/L标准溶液。操作步骤
称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部,加几滴无水酒精湿润之,然后加0.2g固体NaOH,平铺于土样的表面,暂放于大干燥器中,以防吸湿。将坩埚放在高温电炉内,由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉),当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚内NaOH和样品溢出。取出稍冷,加入10ml水,加热至80℃左右,待熔块溶解后,再煮沸5分钟,转入50ml容量瓶中,然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次,一起倒入容量瓶内,使总体积至约40ml,再加1:1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容,过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L,用水定容,直接在火焰光度计上测定,记录读数,同时测得钾标准系列溶液的读数值,绘制工作曲线,然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。结果计算全K,%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/(W×106)×100式中,mg/L—从
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