TCI 269-2024 煤岩含气量估算物理模拟法

CCSD10/19Coalgascontentestimatephysicalsimulat中国国际科技促进会发布IT/CI269-2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、武汉古生代检测科技有限公司提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、武汉古生代检测科技有限公司、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中国石油天然气股份有限公司华北油田分公司、中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司、新疆亚新煤层气投资开发(集团)有限责任公司、中国海洋石油海油发展工程技术分公司、四川省科源工程技术测试中心、煤与煤层气共采国家重点实验室。本文件主要起草人：邓泽、范立勇、王涛、张涛、刘忠、陈存良、黄道军、马占荣、石磊、曹毅民、李永洲、李小刚、张永超、苏洋、戚明辉、马立涛、王一兵、李亚男、张继东、鲁博。T/CI269-2024 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法提要 25仪器设备 26试剂 47样品准备 48实验步骤 49数据处理 610检测精度 1011实验报告 10附录A（资料性）煤岩含气量的物理模拟实验报告格格式 11附录B（资料性）煤岩含气量的物理模拟绘制曲线图 121T/CI269-2024煤岩含气量估算物理模拟法本文件规定了煤岩含气量估算所用物理模拟法的方法提要、仪器设备、样品制备、实验步骤、数据处理、检测精度、实验报告等技术要求。本文件适用于物理模拟法估算煤岩含气量，页岩、泥岩可参考执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB474煤样的制备方法GB/T19559煤层气含量测定方法GB/T19560煤的高压等温吸附试验方法GB/T29172岩心分析方法GB/T34533页岩孔隙度、渗透率和饱和度测定NB/T10018低煤阶煤层含气量测定方法3术语和定义下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3.1自由空间体积freespacevolume样品罐和部分管路封闭空间内未被样品占据的体积。3.2降压解吸阶段depressurizationdesorptionstage岩心从井底提升至地面暴露空气前，压力降低导致气体散失的解吸阶段。2T/CI269-20243.3空气暴露解吸阶段airexposuredesorptionstage岩心从地面暴露空气至自然解吸开始前，暴露空气中气体散失的解吸阶段。3.4自然解吸阶段naturaldesorptionstage岩心装入解吸罐，升至储层温度或更高温度，加快气体产出的解吸阶段。3.5残余气解吸阶段residualgasdesorptionstage研磨样品或继续升温，进一步释放残留气体的解吸阶段。4方法提要采用物理模拟的方式，恢复原位含气量并再现取心和含气量测试过程，并监测降压解吸阶段、空气暴露解吸阶段、自然解吸阶段和残余气解吸阶段等四个阶段中气体压力、温度和体积的变化，获得累计时间与累计含气量的关系，估算样品的总含气量及不同阶段含气量占比。5仪器设备5.1平衡水含量测定装置5.1.1真空干燥箱：温度控制精度±0.5℃,真空度不低于10Pa；5.1.2电子天平：精度不低于0.0001g。5.2含气量物理模拟装置5.2.1样品罐：不锈钢、钛合金等高强度材料制成，储层压力、温度下保持气密性；5.2.2参考罐：不锈钢、钛合金等高强度材料制成，储层压力、温度下保持气密性；5.2.3恒温箱：最高温度不低于储层温度，温度控制精度不低于±1℃;5.2.4压力传感器：量程不低于储层压力，精度不低于±0.1%FS（FS为满量程）；5.2.5高精度流量计：量程不低于储层压力，精度不低于±0.2%FS（FS为满量程）；5.2.6回压阀：不锈钢、钛合金等高强度材料制成，耐压40MPa压力；5.2.7手动泵：最大量程不低于40MPa，控压精度±0.5MPa；5.2.8真空泵：真空泵：真空度优于-90KPa。3含气量物理模拟装置示意图见图1。2——总阀门1; 5——抽真空阀门1; 8——压力传感器1; 11——压力传感器2;13——压力传感器3;15——排气阀门1:4T/CI269-2024图1含气量物理模拟装置示意图6试剂试剂包含以下几部分：1）硫酸钾过饱和溶液；2）甲烷：纯度不低于99.999%；3）氦气：纯度不低于99.999%；4）蒸馏水。7样品准备7.1样品要求制取不同粒度样品，制样方法按照GB474执行；或钻取直径为25mm×长度不小于30mm的圆柱样品，钻样方法按照GB/T29172执行。7.2含水样品制备7.2.1按照NB/T10018执行，制备颗粒样品所需的水分状态。7.2.2按照GB/T29172执行，制备圆柱样品所需的含水饱和度状态。7.3样品孔隙度测定按照GB/T34533执行。8实验步骤8.1样品装罐将达到平衡水分的样品准确称量后，迅速装入样品罐内。8.2气密性检查8.2.1调节温度根据储层温度或实验要求设置恒温箱温度。8.2.2充气恒温箱温度稳定后，充入氦气，至实验最高测试压力。8.2.3采集数据系统采集参考罐和样品罐的压力数据，压力在1h内保持不变，则视为系统气密性良好。8.3自由空间体积测定8.3.1抽真空5T/CI269-2024打开抽真空阀门和真空泵，对样品罐和参考罐及管路抽真空，时间不少于1h。8.3.2充气打开氦气瓶开关和增压泵，充入氦气至参考罐内使其压力值达到3MPa左右，再关闭氦气瓶开关和增压泵。8.3.3数据采集打开参考罐和样品罐之间的阀门，待压力稳定后采集压力数据和温度数据。8.3.4自由空间体积计算重复8.3.2到8.3.3的步骤，计算出样品罐和管路中自由空间体积，自由空间体积重复测定3次，三次之间的误差不超过±0.1cm3。8.4等温吸附测定按照GB/T19560执行。8.5降压解吸阶段的测定8.5.1降压解吸实验温度确定将恒温箱设置为实际环境温度或估算的目标温度。8.5.2降压解吸实验压力点分布当最高实验平衡压力大于10MPa，每次降压不大于2MPa，实验压力点宜不少于10个；当最高实验平衡压力小于等于10MPa，每次降压不大于1MPa，实验压力点宜不少于8.5.3降压解吸测定待温度稳定后，通过回压阀控制降压至下一个压力点，记录样品罐内压力和温度，采集产出气的体积至无气体产出为止。依次循环自高而低逐点降压，直至降低到大气压。8.6空气暴露解吸阶段的测定8.6.1调节温度关闭恒温箱。8.6.2数据采集记录大气压力、室内温度和高精度流量计采集的气体体积。8.6.3暴露空气中时间确定露空气中解吸时间根据实际情况而定。8.7自然解吸阶段的测定按照GB/T19559执行。6T/CI269-20248.8残余气解吸阶段的测定按照GB/T19559执行。9数据处理9.1自由空间体积和样品体积计算12121122式中：——自由空间体积，单位为立方厘米（cm31——参考罐初始压力，单位为兆帕（MPa）；1——样品罐初始压力，单位为兆帕（MPa）；2——参考罐平衡后压力，单位为兆帕（MPa）；2——样品罐平衡后压力，单位为兆帕（MPa）；1——参考罐初始温度，单位为开（K）；1——样品罐初始温度，单位为开（K）；2——参考罐平衡后温度，单位为开（K）；2——样品罐平衡后温度，单位为开（K）；1——参考罐初始气体的压缩因子，无量纲；1——样品罐初始气体的压缩因子，无量纲；2——参考罐平衡后气体的压缩因子，无量纲；2——样品罐平衡后气体的压缩因子，无量纲；——参考罐和部分管路的总体积，单位为立方厘米（cm3）。式中：——样品罐和部分管路的总体积，单位为立方厘米（cm3——样品的骨架体积，单位为立方厘米（cm3）。9.2降压过程中吸附气量和游离气量计算9.2.1样品孔隙中游离气量利用公式（3）：7T/CI269-2024式中：——样品孔隙体积，单位为立方厘米（cm3）；——样品的外观体积，单位为立方厘米（cm3——样品的孔隙度，无量纲。利用公式（4）：式中：——样品质量，单位为克（g）；——样品的视密度，单位为立方厘米（g∙cm-3）。利用公式（5）：=∗1000∗22.4（5）式中：——样品孔隙中游离气在标准状况下体积，单位为立方厘米（cm3——气体压力，单位为兆帕（MPa）；——气体体积，单位为立方厘米（cm3——气体的压缩因子，无量纲；——摩尔气体常数，单位为焦每摩开（J∙mol-1∙K-1——气体温度，单位为开（K）。降压过程中，样品孔隙中游离气含气量的变化量为∆2，利用公式（6）：∆2=（6）式中：∆2——降压阶段样品孔隙中游离气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-11——上个压力阶段样品孔隙中游离气体在标准状况下体积，单位为立方厘米（cm32——下个压力阶段样品孔隙中游离气体在标准状况下体积，单位为立方厘米（cm3——样品质量，单位为克（g）。9.2.2样品孔隙外游离气量利用公式（7）：8T/CI269-2024=∗1000∗22.4（7）式中：——样品孔隙外游离气的标准状况下体积，单位为立方厘米（cm3——气体压力，单位为兆帕（MPa）；——气体体积，单位为立方厘米（cm3——气体的压缩因子，无量纲；——摩尔气体常数，单位为焦每摩开（J∙mol-1∙K-1——气体温度，单位为开（K）。降压过程中，样品孔隙外游离气量的变化量为∆3，利用公式（8）：∆3=（8）式中：∆3——降压阶段样品孔隙外游离气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-11——上个压力阶段样品孔隙外游离气在标准状况下体积，单位为立方厘米（cm32——下个压力阶段样品孔隙外游离气在标准状况下体积，单位为立方厘米（cm3——样品质量，单位为克（g）。9.2.3流量计采集的气量利用公式（9）：=（9）式中：——在标准状态下的气体体积，单位为立方厘米（cm3）。——大气压力，单位为千帕（kPa）；——大气温度，单位为摄氏度(°C）；——流量计采集的气体体积，单位为立方厘米（cm3）。降压过程中，高精度流量计采集的气量的变化量为∆4，利用公式（10）：∆4=（10）式中：∆4——降压阶段样品中产出气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-19T/CI269-20241——上个压力阶段高精度流量计记录累计气体积，单位为立方厘米（cm32——下个压力阶段高精度流量计记录累计气体积，单位为立方厘米（cm3——样品质量，单位为克（g）。降压过程中，样品骨架吸附的气含量的变化量为∆1，利用公式（11）：∆1+∆2+∆3+∆4=0（11）式中：∆1——每个降压阶段样品骨架吸附气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-1∆2——每个降压阶段样品孔隙中游离气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-1∆3——每个降压阶段样品孔隙外游离气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-1∆4——每个降压阶段样品中产出气的变化量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-1）。9.3暴露空气中解吸气含量计算利用公式（12）：=（12）式中：——测量暴露空气中解吸气含量，单位为立方厘米每克（cm3∙g-1——测量暴露空气中解吸气体积，单位为立方厘米（cm3——样品质量，单位为克（g）。9.4自然解吸气含量计算利