DB35T 1849-2019 纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定

DB35DB35/T1849—2019纸和纸制品中邻苯二甲酸酯的测定Determiationofphthalatesesterscontentinpaperandpaperproducts福建省市场监督管理局发布*I 1 1 1 4 7 8 91GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试GB31604.1食品安全国家标准食品接触材样品经粉碎混匀后采用正己烷浸泡提取并浓缩，再经固相萃取柱净化后二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）混合液体标准品，2用正己烷配制成浓度为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL（其中邻苯二甲酸二异壬酯浓度分别为0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、酯标准中间溶液用正己烷配制成浓度为0.1μg/mL、0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、3.3.7固相萃取柱：PSA/Silic声20min，离心2min（4000r/min）后转移全部提取液于圆底烧瓶中，再取20mL正己烷溶剂重依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，弃去流出液。将6.1得到的待净化液由圆底柱中并收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷（1:10）混合溶液洗脱，收集流出液。合并所有收集的流出a）色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（HP-5MS），3）；按照3.4.4中仪器条件，对邻苯二甲酸酯标准系列工作液分别进行测定，以标准工作液在3.4.4仪器条件下，待测试样和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处(±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，其丰度比与标准品相比应符>50>20～50>10～20X(i0)Vk.im）；ρi——从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每毫升(μg/mLρ0——从标准工作曲线上查出的空白溶液中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每4本方法对纸和纸制品中邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的检出限为0.05mg/kg4纸和纸制品中邻苯二甲酸酯迁移量的4.3.7固相萃取柱：PSA/Silica复合填料玻54.4.2.1水性、酒精类食品模拟液以及固体食品模拟物的取5g食品模拟液（物精确至0.0001g置于玻璃离心管中，加入20mL正己烷，涡旋振荡1min后超声20min，离心2min（4000r/min移取全部正己烷提取液于圆底烧瓶中，在常温下氮4.4.2.2油性食品模拟液（植物油）的取2g食品模拟液（精确至0.0001g置于玻璃振荡1min后超声20min，离心2min（4000r/min）。移取全部乙腈萃取液于圆底烧瓶中，在常温下4.4.3净化依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化PSA/Silica玻璃柱，弃去流出液。将4.4.2得到的待净化液由圆X(i0)Vk.....imρi——从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每毫升(μg/mLρ0——从标准工作曲线上查出的空白溶液中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每毫升(μg/mL6根据上式得到的食品模拟液（物）中某种邻苯二甲酸酯的含量，按照GB5009.156进行迁移量的计本方法对油性食品模拟液（植物油）中邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的检出限为0.05mg/kg，定量限为0.167mg/kg；其余21种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01mg/kg，定量限为0.033mg/kg。其余食品模拟液（物）中邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯的检出限为0.02mg/kg，定量限为0.067mg/kg；其余21种邻苯二甲酸酯的检出限为0.004mg/kg，定量限为712345