化学试剂 无水乙醚-编制说明及实验报告

化学试剂无水乙醚编制说明一、工作简况1标准制定背景化学试剂无水乙醚，在有机合成中主要用作溶剂萃取剂。也常用作分析试剂、色谱分析试剂及萃取剂。无水乙醚在水中的溶解很小，因而可以利用它萃取溶解于水的有机物。无水乙醚亦能溶解溴、碘、磷、硫、氧化铬、氧化铁、氯化亚锡和氯化汞等无机物。无水乙醚本身不溶解硝化纤维，但乙醚和乙醇的混合物是硝化纤维的良好溶剂，被应用于无烟火药、棉胶和照相软片的生产。无水乙醚的挥发性大，且带有麻醉性，作为溶剂使用受到一定的局限。乙醚是最先试用成功的外科麻醉剂。其优点是作用强，安全性大，对心肝及肝脏毒性小，肌肉松驰较完全，不需加用肌肉松驰药。2任务来源本标准是无水乙醚的首次制定，经中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）化工材料领域委员会审查，CSTM标准委员会批准CSTM标准《化学试剂无水乙醚》立项，由南京化学试剂股份有限公司作为标准牵头单位，承担《化学试剂无水乙醚》标准制订任务，计划编号：CSTMLX050400705-2021。3主要工作过程本标准于2021年05月由CSTM标准委员会批准立项，由南京化学试剂股份有限公司主要承担该标准起草工作，接受任务后成立标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等（见1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂无水乙醚国内外标准指标准对比表（见附表1）、化学试剂无水乙醚国内外标准方法对比表（见附表2）。二、标准调研情况、编制原则和主要内容1调研情况1.1各生产厂生产工艺1.1.1南京化学试剂股份有限公司、天津康科德科技有限公司、国药集团化学试剂有限公司、江苏强盛功能化学股份有限公司、西陇科学股份有限公司、重庆万盛川东化工有限公司(1)原料进厂→原料检验→合格后精馏纯化温度34～36℃，回流比2:8→成品→合格品打包入库→销售。(2)分装。各生产厂近三年产量产量（吨）生产单位2018年2019年2020年国药集团化学试剂有限公司128116133南京化学试剂股份有限公司3.66.75.6天津康科德科技有限公司0.50.50.5江苏强盛功能化学股份有限公司6.64.43.8西陇科学股份有限公司2.83.52.8重庆万盛川东化工有限公司1.62.52.51.3无水乙醚国内外标准指标准对比表（见附表1）1.4无水乙醚国内外标准方法对比表（见附表2）2标准编制原则及依据标准编制遵循“一致性、协调性、易用性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。3标准技术内容的确定及制定说明3.1规格、项目和指标本次主要参照GB/T12591-2002乙醚标准，并结合各单位企业标准进行制订。规格：本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。项目：本次制定含量、色度、密度、酸度、蒸发残渣、过氧化物、甲醇、乙醇、水分、羰基化合物及易炭化物质，共11项。指标：本标准的色度、密度、酸度、蒸发残渣、过氧化物、甲醇、羰基化合物及易炭化物质指标均参照GB/T12591-2002乙醚标准。含量、水分、乙醇指标严于GB/T12591-2002乙醚标准。3.2分析方法制定说明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定，采用毛细管柱DB-WAX，程序升温方法检测。3.2.2色度按GB/T605《化学试剂色度测定通用方法》的规定测定。3.2.3密度按GB/T611-2006中4.2的规定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。3.2.4酸度按GB/T9736-2008《化学试剂酸度和碱度测定通用方法》中5.1.2的规定计算酸度。与水混溶萃取后，以溴百里香酚蓝指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。结果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性样品”的规定计算。3.2.5蒸发残渣按GB/T9740的规定测定。称取100g（140mL）样品。3.2.6过氧化物取40g（56mL）样品，加入碘化钾溶液，样品中的过氧化物氧化碘离子，生成碘单质，通过目视比色法测定。3.2.7甲醇同3.2.1。3.2.8乙醇同3.2.1。3.2.9水分按GB/T606《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》的规定测定。称取3.5g(约5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂。3.2.10羰基化合物按GB/T9733-2008《化学试剂羰基化合物测定通用方法》中规定测定。样品与2,4-二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基苯腙，在碱性溶液中呈暗红色，用分光光度法或目视比色法测定。3.2.11易炭化物质按GB/T9737的规定测定《化学试剂易炭化物质测定通则》中规定测定。通过浓硫酸将有机化合物炭化，使浓硫酸与样品的混合液呈现颜色，用目视比色法测定。3.3包装及标志按GB15346-2012《包装及标志》的规定进行包装、储存与运输并给出标志。三、主要试验验证情况分析本次制定主要按拟定的标准方法，对含量、色度、密度、酸度、蒸发残渣、过氧化物、甲醇、乙醇、水分、羰基化合物及易炭化物质进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。四、专利说明经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况化学试剂无水乙醚属通用有机化学试剂，近年来市场需求逐年增加。该产品工艺成熟、质量稳定，所用原材料国内市场充盈，目前年需求量大，有良好的市场，经济效益可观。六、采用国际标准和国外先进标准情况化学试剂无水乙醚有美国ACS(2016年版)标准。本标准技术水平达到国际同类产品的先进水平。本标准经与ACS的检测方法存在一些差异，测定方法中涉及有国标或行标通则的，都采用通则测定。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准有GB15346-2012《化学试剂包装及标志》和GB15258-2009《化学品安全标签编写规定》，其余均为推荐性标准。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制定过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准的性质为推荐性标准。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项无。化学试剂无水乙醚实验报告一、含量1、样品精密度试验按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批无水乙醚进行测定（仪器型号：Agilent7890B，色谱柱：DB-WAX，长60m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm），柱温度：40℃起始温度，保持5min，以20℃/min速率升温至200℃，保持0min。色谱图见图1、色谱图局部放大图见图2，精密度试验结果见表1。图1201111380F的色谱图图2201111380F的色谱图局部放大图表1（精密度试验结果）含量次数批号201111380F210518120F199.96399.928299.96399.928399.96399.928499.96499.929599.96499.928699.96399.930799.96499.966899.96399.966999.96499.9671099.96499.9671199.96399.9681299.96399.968平均值99.96399.948标准偏差0.0004930.0185相对标准偏差0.0004930.0185实验结果：实测数据符合拟定指标，测定方法无异常，精密度符合要求，拟订方法可行。2、加入杂质的分离试验本产品可能存在的杂质有乙醇和甲醇，因此制备含1%（V/V）乙醇杂质和1%（V/V）甲醇杂质的混合样品，按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2选择理想条件进行分离试验，色谱图见图3，杂质放大图谱见图4。图3含1%乙醇（V/V）杂质和1%（V/V）甲醇杂质的色谱图图4含1%乙醇（V/V）杂质和1%（V/V）甲醇杂质的色谱图局部放大图实验结果：从上述谱图结果可以看出，杂质分离度达到要求，分离效果理想，拟订方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.3对本公司两批无水乙醚进行测定，结果见表2：表2指标产品批号201111380F210518120F色度，黑曾单位＜10＜10＜10＜10密度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批无水乙醚进行测定，依照GB/T611中4.2比重瓶法结果见表3：表3指标产品批号201111380F210518120F密度(20℃)，/(g/mL)0.71350.71350.71340.7132平均值，/(g/mL)0.71340.7134按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批无水乙醚进行测定（密度计仪器型号：梅特勒-托利多DM40）结果见表4：表4指标产品批号201111380F210518120F密度(20℃)，/(g/mL)0.71310.71300.71320.7131平均值，/(g/mL)0.71320.7130实验结果：实测数据符合拟定指标，比重瓶法与密度计法两种测定方法结果基本一致，试验方法无异常。酸度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.5对本公司两批无水乙醚进行测定。结果见表5：表5指标产品批号201111380F210518120F酸度(以H+计)b/(mmol/g)0.000020.000040.000020.00004平均值，b/(mmol/g)0.000020.00004实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。五、蒸发残渣按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.6对本公司两批无水乙醚进行测定。结果见表6：表6指标产品批号201111380F210518120F蒸发残渣，/%0.00020.00020.00020.0002平均值，/%0.00020.0002实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。六、过氧化物按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.7对本公司两批无水乙醚进行测定。结果见表7：表7指标产品批号201111380F210518120F过氧化物(以H2O2计)，/%0.000010.000010.000010.00001平均值，/%0.000010.00001实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。七、甲醇按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批无水乙醚进行测定（仪器型号：Agilent7890B，色谱柱：DB-WAX，长60m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm）结果见表8、表9及表10：表8指标产品批号201111380F210518120F甲醇，/%未检出未检出未检出未检出平均值，/%未检出未检出表9指标标准加入量（%）测得量（%）回收率（%）校正因子（f）校正后含量（%）校正后回收率（%）分析纯指标（0.02%）0.0210.01152.41.610.0211000.0180.01583.31.610.0181000.0150.01493.31.610.015100化学纯指标(0.05%)0.0540.03463.01.610.0541000.0550.03461.81.610.0551000.0490.03061.21.610.049100对无水乙醚中甲醇的校正因子实验，见表10：表10序号甲醇质量（g）甲醇峰面积无水乙醚质量(g)无水乙醚峰面积总峰面积校正因子（f）平均校正因子Rep-10.027274.13450.6198218772.419218988.3801.5861.614Rep-20.028773.86052.0110216481.859216668.8161.617Rep-30.025164.41850.8218213642.742213788.2101.638实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法回收率无法达到要求，采用GB/T9722-2006第9章的规定，计算定量校正因子，经校正后，满足要求。八、乙醇按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批无水乙醚进行测定（仪器型号：Agilent7890B，色谱柱：DB-WAX，长60m，内径0.32mm，液膜厚度0.5μm）结果见表11、表12及表13：表11指标产品批号201111380F210518120F乙醇，/%未检出未检出未检出未检出平均值，/%未检出未检出表12指标标准加入量（%）测得量（%）回收率（%）校正因子（f）校正后含量（%）校正后回收率（%）分析纯指标（0.2%）0.2040.17384.81.180.20399.50.2000.16884.01.180.2001000.2040.17183.81.180.204100化学纯指标(0.4%)0.3870.32784.51.180.3871000.4340.36684.31.180.435100.20.4140.34984.31.180.414100对无水乙醚中乙醇的校正因子实验，见表13：表13序号乙醇质量（g）乙醇峰面积无水乙醚质量(g)无水乙醚峰面积总峰面积校正因子（f）平均校正因子Rep-10.2057695.19252.9366211517.624212298.1501.1821.185Rep-20.2172786.76349.7730213879.322214732.4001.186Rep-30.2079752.29649.9890214620.491215422.1261.186实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。因考虑试验方法回收率偏低，采用GB/T9722-2006第9章的规定，计算定量校正因子，经校正后，更能满足回收率要求，此校正因子是否采用需经委员会讨论。九、水分按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.10对本公司两批无水乙醚进行测定，结果见表14及表15：表14指标产品批号201111380F210518120F水分，/%0.0200.0190.0210.018平均值，/%0.0200.018表15批号样品实测（%）标准加入量（%）测得量（%）回收量（%）回收率（%）分析纯指标/%化学纯指标/%201111380F0.0200.050.0770.057114%≤0.05≤0.100.100.1380.118118%210518120F0.0180.050.0750.057114%≤0.05≤0.100.100.1030.08585%实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。十、羰基化合物按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.11对本公司两批无水乙醚进行测定，结果见表16：表16指标产品批号201111380F210518120F羰基化合物(以CO计），/%0.00060.00060.00060.0006平均值，/%0.00060.0006实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。十一、易炭化物质按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.12对本公司两批无水乙醚进行测定，结果见表17：表17指标产品批号201111380F210518120F易炭化物质合格合格合格合格平均值合格合格实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。PAGE17PAGE14附表1无水乙醚国内外标准指标对比表名称南京化学试剂股份有限公司（分析纯）国药集团化学试剂有限公司（分析纯）广东光华科技股份有限公司（分析纯）GB/T12591-2002乙醚ACS无水乙醚拟定指标团标（分析纯）拟定指标团标（化学纯）含量（CH3CH2）2O，/%≥99.7≥99.7≥99.5≥99.5≥99.0≥99.7≥99.0色度，黑曾单位≤10≤10≤10≤10≤10≤10≤20密度(20℃)，/(g/mL)0.713～0.7150.713～0.7150.713～0.7150.713～0.715-0.713～0.7150.713～0.717酸度(以H+计)，(mmol/g)≤0.0002≤0.0002≤0.0002-≤0.0002≤0.0002≤0.0004酸度(以H+计)，(mmol/100g)≤0.02--蒸发残渣，/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001过氧化物（以H2O2计），/%≤0.00003≤0.00003≤0.00003≤0.00003-≤0.00003≤0.0001过氧化物（以H2O2计），/ppm≤1--甲醇（以CH3OH计），/%≤0.02≤0.02≤0.02≤0.02≤0.02≤0.05乙醇（以C2H5OH计），/%≤0.2≤0.2≤0.3≤0.3合格≤0.2≤0.4水分，/%≤0.05≤0.05≤0.1≤0.20.03%≤0.05≤0.10羰基化合物（以CO计），/%≤0.001≤0.001≤0.001≤0.001-≤0.001≤0.002羰基（以HCHO计），/%≤0.001--易炭化物质合格合格合格合格-合格合格

附表2无水乙醚国内外标准方法对比表名称GB/T12591-2002乙醚企业标准（Q/320116NJSJ018-2019）ACS2016年版拟定T/CSTMXXXXX-20XX含量[（CH3）3COH]，/%按GB/T9722的规定测定。检测器：热导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；柱内径：3mm；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过得401有机载体{0.18mm～0.25mm（60目～80目）}，于140℃老化4h以上；柱温度：120℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；进样量：3μL；色谱柱有效板高：Heff≤11mm；不对称因子：≤1.3；组分相对主体的相对保留值：r水，乙醚=0.20；r甲醇，乙醚=0.34；r乙醇，乙醚=0.72。定量方法：按GB/T9722-1988中8.2测定，需校正组分水相对于乙醚的质量校正因子f水/乙醚=0.65。按GB/T9722的规定测定。检测器：热导检测器；载气及流量：氢气，60mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；柱内径：3mm；固定相：10%聚乙二醇己二酸酯涂于用石油醚浸泡和用丙酮洗涤过得401有机载体{0.18mm～0.25mm（60目～80目）}，于140℃老化4h以上；柱温度：120℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；进样量：3μL；色谱柱有效板高：Heff≤11mm；不对称因子：≤1.3；组分相对主体的相对保留值：r水，乙醚=0.20；r甲醇，乙醚=0.34；r乙醇，乙醚=0.72。定量方法：按GB/T9722-1988中8.2测定，需校正组分水相对于乙醚的质量校正因子f水/乙醚=0.65。检测器：热导检测器；载气：氦气；载气流速：3mL/min；色谱柱：30m×0.53mm；固定相：甲基硅酮；气化室温度：150～220℃；检测器温度：250℃；柱箱温度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；进样量：0.2μL。检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，2.5ml/min。空气流速：300ml/min。氢气流速：30ml/min。色谱柱：DB-WAX(聚乙二醇20M或能达到同等分离效果的毛细管柱)。柱长60m，柱内径0.32mm，液膜厚度0.5μm。柱温度：40℃起始温度，保持5min，以20℃/min速率升温至200℃，保持0min。进样口温度：250℃。检测器温度：250℃。进样量：0.5μL。难分离物质对的分离度：≥1.5。附表2（续1）无水乙醚国内外标准方法对比表名称GB/T12591-2002乙醚企业标准（Q/320116NJSJ018-2019）ACS2016年版拟定T/CSTM000XX.X-20XX色度/黑曾单位按GB/T605规定测定。按GB/T605规定测定。量取100mL样品，置于100mL比色管中，与同体积10APHA铂-钴标准，在白色背景下，垂直观察，样品色度不得大于10APHA铂-钴标准。按GB/T605规定测定。密度（20℃）/（g/mL）按GB/T611-1988中5.1规定测定。按GB/T611-2006中4.2规定测定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。—按GB/T611-2006中4.2规定测定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。蒸发残渣，/%量取140mL（100g）样品，按GB/T9740的规定测定。此项实验必须在检验过氧化物合格后进行。量取140mL（100g）样品，按GB/T9740的规定测定。此项实验必须在检验过氧化物合格后进行。取100.0g（141mL）样品，置于已于100℃左右恒重的蒸发皿中在105℃干燥30min，于干燥器中冷却，称重。量取140mL（100g）样品，按GB/T9740的规定测定。此项实验必须在检验过氧化物合格后进行。酸度meq/g按GB/T9736-2008中5.2.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。加入20g（28mL）样品，振摇3min，静置分层，取水相50mL，用氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性样品”的规定计算。按GB/T9736-2008中5.2.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。加入20g（28mL）样品，振摇3min，静置分层，取水相50mL，用氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性样品”的规定计算。量取10mL水，加0.1mL溴百里酚蓝指示液，用0.01N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液强烈振摇后蓝色不退色。加25mL样品，迅速摇匀，如溶液蓝色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]滴定至溶液呈蓝色并曹氏3min。0.01N氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得超过0.30mL。按GB/T9736-2008中5.2.1的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。加入20g（28mL）样品，振摇3min，静置分层，取水相50mL，用氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.2.2“水不溶性样品”的规定计算。过氧化物(以H2O2计)，/%取40g（56mL）样品，注入100mL比色管中，加10mL碘化钾溶液（100g/L），振摇，于暗处放置30min。沿比色管轴线方向观测，所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.012mg（分析纯）或0.040mg（化学纯）的过氧化氢（H2O2）标准溶液，加56mL不含过氧化物的无水乙醚（6.6.1），与样品同时同样处理。取40g（56mL）样品，注入100mL比色管中，加10mL碘化钾溶液（100g/L），振摇，于暗处放置30min。沿比色管轴线方向观测，所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.012mg（分析纯）或0.040mg（化学纯）的过氧化氢（H2O2）标准溶液，加56mL不含过氧化物的无水乙醚（6.6.1），与样品同时同样处理。量取35.0g（50mL）样品，置于分液漏斗中，加5.0mL四氯化钛溶液，强烈振摇，静置分层取下层液体，加水稀释至10mL，摇匀，静置至少30s，溶液所呈黄色不得大于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取5.0mL四氯化钛溶液，加0.035mg过氧化氢（H2O2）标准溶液，加水稀释至10mL，摇匀，静置至少30s，比色。取40g（56mL）样品，注入100mL比色管中，加10mL碘化钾溶液（100g/L），振摇，于暗处放置30min。沿比色管轴线方向观测，所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含0.012mg（分析纯）或0.040mg（化学纯）的过氧化氢（H2O2）标准溶液，加56mL不含过氧化物的无水乙醚（6.6.1），与样品同时同样处理。甲醇，/%同含量检测方法。同含量检测方法。—同含量检测方法。乙醇，/%同含量检测方法。同含量检测方法。取100mL本品于分液漏斗中，于25℃下，用蒸馏水萃取20ml、10ml、10ml、5ml、5ml共5份，将水层仔细分开，最后将混合的水提取液倒入另一份试管中，以确保最小醚污染。用吸管取1mL水提取液至比色管中，加入4ml水。标准取5ml的乙醇标准液；同时同样加入10mL硝基铬酸溶液，混合，静置1h，样品所呈颜色不得深于标准比对溶液。供试品溶液和标准溶液必须保持同样的温度。同含量检测方法。水分，/%同含量检测方法。同含量检测方法。取0.2mL(0.14g)样品，以库仑法规定测定。取3.5g(约5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。羰基化合物，/%取1g（1.4mL）样品，溶于8mL无羰基的甲醇中，按GB/T9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg（分析纯）或0.02mg（化学纯）的羰基化合物（CO）标准溶液，与样品同时同样处理。取1g（1.4mL）样品，溶于8mL无羰基的甲醇中，按GB/T9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg（分析纯）或0.02mg（化学纯）的羰基化合物（CO）标准溶液，与样品同时同样处理。仪器名称：GC-MS；进样口温度：90℃；柱压：20kPa；分流比：5:1；柱温度：35℃起始温度，保持40min,以5℃/min速率升温至80℃，保持10min。每个羰基峰的面积应不大于测试溶液相应峰的一半。取1g（1.4mL）样品，溶于8mL无羰基的甲醇中，按GB/T9733的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.01mg（分析纯）或0.02mg（化学纯）的羰基化合物（CO）标准溶液，与样品同时同样处理。易炭化物质按GB/T9737的规定测定。其中：量取10mL硫酸（优级纯，95％±0.5％），冷却至10℃，在振摇下逐滴加入10mL样品（此时溶液温度不得高于20℃）。溶液所呈颜色不得深于标准色。按GB/T9737的规定测定。其中：量取10mL硫酸（优级纯，95％±0.5％），冷却至10℃，在振摇下逐滴加入10mL样品（此时溶液温度不得高于20℃）。溶液所呈颜色不得深于标准色。—按GB/T9737的规定测定。其中：量取10mL硫酸（优级纯，95％±0.5％），冷却至10℃，在振摇下逐滴加入10mL样品（此时溶液温度不得高于20℃）。溶液所呈颜色不得深于标准色。附表3无水乙醚(分析纯)各厂家实验数据名称拟定指标团标（分析纯）南京化学试剂股份有限公司201111380F南京化学试剂股份有限公司210518120F天津康科德科技有限公司201023天津康科德科技有限公司210126天津康科德科技有限公司210512西陇科学股份有限公司201031西陇科学股份有限公司200603含量[(CH3CH2)O]，/%≥99.799.96399.94899.9399.8999.9199.799.8色度/黑曾单位≤10＜10＜10101010＜10＜10密度(20℃)，/(g/mL)0.713～0.7150.7130.7130.7140.7140.7140.7130.714酸度(以H＋计)，b/(mmol/g)≤0.00020.000020.000040.00010.0