纳米技术 6070富勒烯中残留溶剂含量测定 气相色谱法 征求意见稿

1纳米技术[60]/[70]富勒烯中残留溶剂含量测定气相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问本文件描述了[60]/[70]富勒烯中残留溶剂的气相色本文件适用于[60]/[70]富勒烯中残留的甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、4.1标准溶液加入法2留溶剂的对照品加入到试样中，通过测定加入前后的峰4.2外标法的标准曲线，根据试样中残留溶剂的峰面积与标准曲线进行比较，从而计算样品中残留溶5试剂和材料5.1氮气：纯度>99.999%。5.3邻二甲苯5.5对二甲苯5.9环戊烷定容至刻度，作为标准加入溶液。溶液中甲苯浓度(Δci，i=甲苯）约为8.93μg/mL、18μg/mL、27μg/mL、36μg/mL，邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的浓度为0.21μg/mL、2.1μg/mL、4.3μg/mL、21μg/mL、43μg气相色谱条件符合以下色谱条件可供参考，采用其他条件应验证升温速率升至200℃,保持5min；标准加入溶液（5.12），封口，振摇或漩涡至肉眼观测不存在不溶物颗粒，得到[60]/[70]富勒烯加标操作两次，取两次保留时间的算术平均值作为待测溶剂保留时间的结4坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，9试验数据处理9.1标准溶液加入法数据处理c[60]——[60]富勒烯样品溶液中[60]富勒烯的浓度，单位为毫克每毫升）；c[60]s——[60]富勒烯加标样品溶液中[60]富勒烯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/m计算结果应扣除空白值，测定结果以重复性条件下获得的两次独立计算结果的算数平均值表示。59.2外标法数据处理ci——根据标准曲线获得样品溶液中残留溶剂组分i的浓度，单位为毫克每毫升(μg/mL）；ƒ——稀释倍数；m——样品称样量，单位为毫克（mg）。测定结果以重复性条件下获得的两次独立计算结果的算数平均值表示。[70]富勒烯中残留溶剂量本方法的测量不确定度来源不包含取样均匀性，其他主要来源包括但6A.1试剂和样品A.2样品制备A.2.1标准溶液制备A.2.2样品溶液制备A.2.3加标样品溶液制备A.3测量A.3.1残留溶剂保留时间的确认色谱分析，记录保留时间，重复操作两次，两次保留时间的平均值为待测残留溶剂的A.3.3空白试验A.4数据处理A.4.1残留溶剂保留时间的确认7mV35030025020015010050011415161718191112101321422200236897523114151617181911121013214222002368975min表A.1中为待测残留溶剂的色谱峰保留时间，两的保留时间，正戊烷的保留时间为2.540min，环戊烷的保留时间为2.708min，丙酮的保留时间为12345678A.4.2空白试验测定结果-[o-DCB].gcdmV20.020.017.515.012.510.0 7.5 5.0 2.50.001234567891011121314151617181920212223min8mV1751501251007525001234567891011121314151617181920212223minmV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223min9色谱分析，记录保留时间，重复操作两次，两次保留时间的平均值为残留溶剂的mV35030025020015010050011516171819101112131492142002223687523115161718191011121314921420022236875min表B.1中为待测残留溶剂的色谱峰保留时间，两的保留时间，正戊烷的保留时间为2.540min，环戊烷的保留时间为2.708min，丙酮的保留时间为12345678-[o-DCB].gcd-[o-DCB].gcdmV20.020.07.55.02.50.0minmV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223minmV60055050040035030025020050001234567891011121314151617181920212223min峰面积0正戊烷标准工作曲线浓度μg/mL峰面积0环戊烷标准工作曲线浓度μg/mL峰面积0丙酮标准工作曲线y=4391.1x-y=4391.1x-3825.2o浓度μg/mL峰面积0乙醇标准工作曲线浓度μg/mL峰面积甲苯标准工作曲线0浓度μg/mL峰面积对二甲苯标准工作曲线0浓度μg/mL峰面积